摘要：以香蕉皮作為原料，對(duì)果膠提取條件進(jìn)行優(yōu)化，分別探討了提取時(shí)間、提取溫度、pH、料液比等因素對(duì)香蕉皮中果膠提取的影響。然后通過(guò)正交試驗(yàn)得出，香蕉皮中果膠提取的最佳條件為提取時(shí)間90 min、提取溫度85 ℃、pH 1.5、料液比1∶3（m/V，g∶mL），影響果膠產(chǎn)率的因素為pH>提取溫度>提取時(shí)間>料液比。在此優(yōu)化條件下，香蕉皮果膠產(chǎn)率可達(dá)到6.23%，提取的果膠含量為82.6%。

關(guān)鍵詞：香蕉皮；果膠；提取條件；正交試驗(yàn)；優(yōu)化

中圖分類(lèi)號(hào)：TQ432.7+1 文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼：A 文章編號(hào)：0439-8114（2013）02-0415-03

果膠是一種天然的高分子化合物，其是由D-吡喃半乳糖醛酸以1，4甙鏈連接而成的長(zhǎng)鏈，通常以部分甲酯化狀態(tài)存在，分子式為C14n+14H2On+22O12n+13（n=30～300），相對(duì)分子質(zhì)量為50 000～300 000[1]。果膠因具有良好的乳化、增稠、穩(wěn)定和凝膠作用，被廣泛應(yīng)用于食品工業(yè)中，作為糖果、果凍、果汁、罐頭及飲料的膠凝劑、增稠劑、穩(wěn)定劑及蛋黃乳化劑等，果膠還是醫(yī)藥和化妝品工業(yè)的生產(chǎn)輔料。茂名市高州盛產(chǎn)香蕉，香蕉皮是香蕉食用和加工后的廢棄物，若得不到及時(shí)處理，不僅浪費(fèi)資源而且污染環(huán)境，香蕉皮中果膠含量較高，若進(jìn)行提取并加以利用，將會(huì)給香蕉皮的綜合利用提供新的途徑，促進(jìn)香蕉產(chǎn)業(yè)的可持續(xù)發(fā)展。

1 材料與方法

1.1 材料

1.1.1 原料 香蕉購(gòu)于茂名市超市。

1.1.2 儀器 JY2502電子天平、RE-52旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀、85-2數(shù)顯恒溫磁力攪拌器、722N型分光光度計(jì)、SHZ-D（Ⅲ）循環(huán)水式真空泵、DHG-9246A電熱恒溫鼓風(fēng)干燥箱、DS-1型高速組織攪碎機(jī)。

1.2 方法

1.2.1 香蕉皮果膠提取工藝流程與步驟 利用果膠在酸性溶液中的可溶性，將果膠從植物組織中萃取出來(lái)，利用果膠不溶于乙醇等有機(jī)溶劑的性質(zhì)，將果膠沉淀析出[2]，再經(jīng)過(guò)相關(guān)工序可得到成品果膠。工藝流程[3]如下：香蕉皮粉碎→洗滌→破壞果膠酶→酸萃取→過(guò)濾→氨中和→活性炭脫色→真空濃縮冷卻→沉淀→過(guò)濾，回收乙醇→固相果膠→用95%的乙醇洗滌→干燥→果膠成品。

具體操作步驟：用含有焦磷酸四鉀的去離子水浸泡已粉碎為Φ2～4 mm的香蕉皮，在80 ℃下浸泡20 min，破壞果膠酶，棄液，再用上述處理水沖洗香蕉皮2～3次，以除去其中可溶性固形物。加入1～4倍體積的硫酸和磷酸的混合液，調(diào)至pH 1～3，提取時(shí)間為30～150 min，提取時(shí)連續(xù)進(jìn)行攪拌。用真空泵抽濾使萃取液與廢皮渣分離。提取液用4.0 mol/L氨水中和調(diào)節(jié)至溶液的pH 3～4后，加入20 g/L活性炭，在60 ℃下攪拌20 min，然后進(jìn)行真空抽濾，以除去吸附劑，得到含有果膠的溶液。將脫色后的液體在60～70 ℃采用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀連續(xù)真空濃縮（以減少果膠的降解，濃縮時(shí)真空度宜在8.66×104 Pa以上），濃縮至總固形物質(zhì)量的5%～10%。將濃縮液迅速冷卻降溫（以減少果膠被破壞，亦可減少沉淀劑用量），加入乙醇（內(nèi)含0.5 mol/L HCl），使果膠液中乙醇的體積分?jǐn)?shù)為55%～60%。此時(shí)果膠呈纖維棉絮狀被沉淀下來(lái)。用95%的乙醇洗滌2～3次（目的是進(jìn)一步除去色素和萃取時(shí)帶入的酸），然后進(jìn)行干燥，得果膠。計(jì)算果膠產(chǎn)率（果膠的量占鮮果皮量的百分?jǐn)?shù)）。

1.2.2 單因素試驗(yàn) 主要考察料液比、提取溫度、提取時(shí)間和pH對(duì)香蕉皮果膠產(chǎn)率的影響，以果膠產(chǎn)率作為考察指標(biāo)，在評(píng)價(jià)某一因素對(duì)果膠產(chǎn)率的影響時(shí)，只改變被考察因素的值，而其他各因素的值固定。

1.2.3 正交試驗(yàn) 在單因素試驗(yàn)的基礎(chǔ)上，選用L9（34）正交表，以提取時(shí)間（A）、提取溫度（B）、料液比（C）、pH（D）為直接因素，以果膠產(chǎn)率為指標(biāo)進(jìn)行正交試驗(yàn)，因素與水平見(jiàn)表1。

1.2.4 果膠含量的測(cè)定 采用咔唑比色法[4]測(cè)定果膠含量。

2 結(jié)果與分析

2.1 單因素試驗(yàn)結(jié)果

2.1.1 提取時(shí)間對(duì)果膠產(chǎn)率的影響 在提取溫度90 ℃、料液比（m/V，g∶mL，下同）1∶3、pH 2.0的條件下，選擇不同的提取時(shí)間進(jìn)行試驗(yàn)，計(jì)算果膠產(chǎn)率。由圖1可知，在90 min前隨著提取時(shí)間的延長(zhǎng)，所得的果膠產(chǎn)率迅速增加，但是當(dāng)提取時(shí)間超過(guò)90 min后果膠產(chǎn)率基本趨于平衡。這是因?yàn)樘崛r(shí)間過(guò)短，果膠未完全溶解出來(lái)，當(dāng)延長(zhǎng)提取時(shí)間時(shí)可以使果膠充分溶解。但是當(dāng)提取時(shí)間超過(guò)90 min后果膠基本完全水解了，產(chǎn)率趨于平衡。也有文獻(xiàn)報(bào)道，當(dāng)提取時(shí)間過(guò)長(zhǎng)時(shí)，則會(huì)造成果膠分子鏈發(fā)生熱降解反應(yīng)，致使果膠產(chǎn)率下降，且在酸性條件下放置太長(zhǎng)時(shí)間也會(huì)造成酸性降解[3-5]。所以90 min是最佳的提取時(shí)間。

2.1.2 提取溫度對(duì)果膠產(chǎn)率的影響 在提取時(shí)間90 min、料液比1∶3、pH 2.0的條件下，選擇不同的提取溫度進(jìn)行試驗(yàn)，計(jì)算果膠產(chǎn)率。由圖2可知，在80 ℃之前果膠產(chǎn)率無(wú)明顯變化，隨著提取溫度的增加，所得的果膠產(chǎn)率也隨著增加，但是當(dāng)提取溫度到達(dá)85 ℃后果膠產(chǎn)率基本趨于平衡。表明適宜的提取溫度有利于果膠的提取。超過(guò)了85 ℃后果膠產(chǎn)率變化不大，但是會(huì)影響果膠的品質(zhì)，提取溫度越高影響就越大。這主要是因?yàn)楣z的耐熱性較差，當(dāng)提取溫度過(guò)高時(shí)，水解程度劇烈引起果膠裂解，產(chǎn)量因而下降[2，5，6]。同時(shí)由于提取溫度高讓更多的其他成分水解，進(jìn)而影響了果膠的品質(zhì)。

2.1.3 料液比對(duì)果膠產(chǎn)率的影響 在提取時(shí)間90 min、提取溫度85 ℃、pH 2.0的條件下，選擇不同的料液比進(jìn)行試驗(yàn)，計(jì)算果膠產(chǎn)率。由圖3可知，液料比為1∶3時(shí)果膠產(chǎn)率最大。料液比直接影響可溶性果膠能否充分轉(zhuǎn)移到液相，同時(shí)也影響提取液過(guò)濾的速度以及蒸發(fā)濃縮時(shí)的能耗[5]。料液比太大，難以保證原料中的果膠全部轉(zhuǎn)移到液相中，物料的黏度大，萃取不完全，產(chǎn)率低。料液比太小，提取出來(lái)的果膠在溶液中濃度太低，過(guò)濾容易，但是濃縮所需要的時(shí)間長(zhǎng)，可能破壞果膠成分，而且沉淀劑乙醇的消耗量大。所以料液比控制在1∶3左右為最佳。

2.1.4 pH對(duì)果膠產(chǎn)率的影響 在提取時(shí)間90 min、提取溫度85 ℃、料液比1∶3時(shí)，選擇不同的pH進(jìn)行試驗(yàn)，計(jì)算果膠產(chǎn)率。由圖4可知，當(dāng)提取液的pH為1.5時(shí)得到的果膠產(chǎn)率最高。果膠產(chǎn)率受pH的影響較大，當(dāng)pH過(guò)低時(shí)，對(duì)果膠分子甙鍵及酯鍵破壞大，果膠發(fā)生脫酯裂解，使產(chǎn)率下降[6，7]；而pH過(guò)高時(shí)，不能充分軟化原料組織，不溶性果膠不能完全轉(zhuǎn)化為水溶性果膠，使得果膠產(chǎn)率下降[8]。

2.2 正交試驗(yàn)結(jié)果

由表2可知，香蕉皮中果膠提取的最佳工藝條件為A2B2C2D1，即提取時(shí)間90 min、提取溫度85 ℃、料液比1∶3，pH 1.5。4個(gè)因素對(duì)果膠產(chǎn)率的影響為pH>提取溫度>提取時(shí)間>料液比。說(shuō)明pH是影響果膠產(chǎn)率的主要因素。

2.3 驗(yàn)證試驗(yàn)結(jié)果

為了考察上述最佳提取條件的穩(wěn)定性，按該最佳工藝條件重復(fù)試驗(yàn)3次，得到果膠產(chǎn)率分別為6.26%、6.20%和6.23%，平均產(chǎn)率為6.23%。3次試驗(yàn)結(jié)果均優(yōu)于正交試驗(yàn)表中任何一組，說(shuō)明該提取條件穩(wěn)定可行。

2.4 產(chǎn)品中果膠含量的測(cè)定

精確配制1 mg/mL半乳糖醛酸標(biāo)準(zhǔn)液，然后取6支試管，分別吸取0、0.2、0.4、0.6、0.8、1.0 mL標(biāo)準(zhǔn)液，各加入6 mL 0.5 mol/L濃硫酸，搖勻，沸水浴中加熱20 min，取出冷卻至溫室，然后加入0.5 mL咔唑乙醇試劑，搖勻，放置30 min，在530 nm處測(cè)定其吸光度。以吸光度對(duì)應(yīng)的半乳糖醛酸濃度繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。分別取樣品0.4、0.6、0.8 mL在530 nm測(cè)出其吸光度，根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)曲線求得樣品中的半乳糖醛酸含量，根據(jù)公式GA=E×V×N/W×100%[GA為果膠含量（以半乳糖醛酸計(jì)），E為從標(biāo)準(zhǔn)曲線中查得的半乳糖醛酸濃度（mg/mL），V為果膠溶液的體積（mL），N為果膠溶液稀釋倍數(shù)，W為果膠樣品質(zhì)量（mg）]求得從香蕉皮中提取的果膠含量為82.6%。

3 結(jié)論

采用酸提取法從香蕉皮中提取果膠的最佳提取條件為：提取時(shí)間90 min，提取溫度85 ℃、料液比1∶3、pH 1.5。影響果膠產(chǎn)率的因素為pH>提取溫度>提取時(shí)間>料液比。在此優(yōu)化條件下得到的果膠產(chǎn)率為6.23%。從香蕉皮中提取的果膠含量為82.6%。

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