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        超聲提?。鹧嬖游展庾V法測(cè)定苕葉細(xì)辛中金屬元素

        2012-12-31 00:00:00高欽翔
        湖北農(nóng)業(yè)科學(xué) 2012年17期

        摘要:建立了火焰原子吸收光譜法測(cè)定苕葉細(xì)辛(Asarum insigne Diels)的超聲波提取液中Mn、Cu、Fe 和Pb含量的方法。結(jié)果表明,苕葉細(xì)辛中Mn、Fe、Cu及Pb等4種金屬元素標(biāo)準(zhǔn)曲線的相關(guān)系數(shù)(R2)均大于0.999 0,檢出限為0.002~0.050 μg/mL。超聲提取法能較好地提取苕葉細(xì)辛中金屬元素,火焰原子吸收光譜法簡(jiǎn)單、快速、準(zhǔn)確度高、精密度和選擇性好, 能滿足測(cè)定中藥材中金屬元素的含量要求。

        關(guān)鍵詞:超聲波提取;苕葉細(xì)辛(Asarum insigne Diels);火焰原子吸收光譜法;金屬元素

        中圖分類號(hào):O657.31 文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼:A 文章編號(hào):0439-8114(2012)17-3850-02

        Determination of Metal Elements in Asarum insigne Diels by Flame Atomic Absorption Spectrometry with Supersonic Wave Extraction

        GAO Qin-xiang

        (Department of Physics, Zunyi Normal College, Zunyi 563002, Guizhou, China)

        Abstract: The method for the determination of the contents of Mn, Fe, Cu and Pb in the supersonic wave extract of Asarum insigne Diels was established by flame atomic absorption spectrometry(FAAS). The results showed that, satisfactory linearity of working curves of four elements were obtained, giving all their correlation coefficients over 0.999 0. The determination limit of the analytes was 0.002~0.050 μg/mL. The elements can be better extracted by supersonic wave. FAAS is rapid, simple, high precision, good accuracy and sensitivity to determine the elements in A. insigne.

        Key words: supersonic wave extraction; Asarum insigne Diels; flame atomic absorption spectrometry; metal elements

        苕葉細(xì)辛(Asarum insigne Diels)為馬兜鈴科細(xì)辛屬植物,常作藥用,以全草入藥,具有祛風(fēng)散寒、止咳祛痰、活血解毒、止痛之功效,臨床上用于治療風(fēng)寒感冒、風(fēng)濕關(guān)節(jié)疼痛、咳嗽、跌打損傷等[1,2]。苕葉細(xì)辛中的微量元素是人體在生長發(fā)育過程中必不可少的重要物質(zhì)。Cu具有兩面性:缺Cu時(shí)機(jī)體易受到自由基的損害,引起大腦萎縮,神經(jīng)元減少并使細(xì)胞色素氧化酶活性降低,傳遞電子和激活氧的能力下降,從而導(dǎo)致生物氧化中斷[3];同時(shí)血漿銅藍(lán)蛋白具有氧化酶活性,能增強(qiáng)免疫力及機(jī)體的防御機(jī)能[4];Fe是人體血液中交換和輸送氧所必需的元素,在生物催化、呼吸鏈上傳遞電子等方面起著非常重要的作用,缺乏會(huì)導(dǎo)致貧血、免疫力下降等[5];Mn與激素、維生素的代謝有關(guān),還參與激活體內(nèi)多種酶,并與人體衰老和疾病的發(fā)生密切相關(guān)。從“神農(nóng)嘗百草”開始,歷經(jīng)幾千年的歷史,中草藥作為天然藥物,因毒副作用小、療效好、使用安全而受到人們的青睞,并越來越被國際社會(huì)所認(rèn)同。中藥中重金屬和微量元素的測(cè)定方法一般有原子吸收光譜法[6]、電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法[7]、紫外分光光度法[8]等。有關(guān)苕葉細(xì)辛中微量元素和重金屬含量的測(cè)定尚未見報(bào)道。本研究采用超聲波-火焰原子吸收光譜法測(cè)定苕葉細(xì)辛中金屬元素的含量,以期更好地發(fā)揮它的藥用價(jià)值。

        1 材料與方法

        1.1 儀器與試劑

        1.1.1 儀器與工作條件 TAS-986原子吸收分光光度計(jì)(北京普析通用儀器公司);空心陰極燈(Pb、Mn、Cu、Fe);SY3200超聲波清洗器(上海聲源超聲波儀器設(shè)備有限公司生產(chǎn));電子天平(島津AUX220);玻璃棒、燒杯、錐形瓶、容量瓶(25 mL)、膠頭滴管、石棉網(wǎng)、坩堝鉗、馬弗爐、定量濾紙。

        1.1.2 試劑 鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液、銅標(biāo)準(zhǔn)溶液、錳標(biāo)準(zhǔn)溶液、鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液均購自國家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)研究中心,濃度均為100 μg/mL。硝酸、鹽酸、高氯酸,均為優(yōu)級(jí)純,購于遵義師范學(xué)院化學(xué)試劑廠,去離子水。苕葉細(xì)辛樣品產(chǎn)于貴州清鎮(zhèn)。

        1.1.3 玻璃器皿的處理 所用的玻璃器皿用重鉻酸鉀浸泡24 h,然后用去離子水沖洗后,再用1∶1的硝酸溶液浸泡24 h,最后用去離子水沖洗,晾干備用。

        1.2 樣品超聲波提取處理[9]

        稱取苕葉細(xì)辛粉末1.093 4 g樣品置于潔凈的容器中,加入5 mL 10% HNO3溶液,靜置4~5 h。在超聲波清洗器中超聲提?。矗?min后取出冷卻,過濾用10% HNO3溶液定容到25 mL容量瓶中,用于提取液中金屬元素的測(cè)定,同時(shí)做試劑空白溶液。

        2 結(jié)果與分析

        2.1 標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制

        配制系列Pb、Mn、Cu、Fe的標(biāo)準(zhǔn)工作溶液,Mn標(biāo)準(zhǔn)溶液:用1%的硝酸溶液配制0、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00 μg/mL;Fe標(biāo)準(zhǔn)溶液:用1%的硝酸溶液配制0、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00 μg/mL;Cu標(biāo)準(zhǔn)溶液:用1%的硝酸溶液配制0、0.50、1.00、1.50、2.00、2.50 μg/mL;Pb標(biāo)準(zhǔn)溶液:用1%的硝酸溶液配制0、0.50、1.00、1.50、2.00、2.50 μg/mL。在表1選定的最佳工作條件下進(jìn)行測(cè)定,各元素線性回歸方程及相關(guān)系數(shù)如表2所示。

        2.2 樣品測(cè)定

        依照表2繪制的標(biāo)準(zhǔn)曲線,在選定的最佳測(cè)定條件下,測(cè)定已處理好的試劑空白和樣品溶液,根據(jù)繪制的標(biāo)準(zhǔn)曲線計(jì)算出樣品中Pb、Cu、Mn、Fe的含量分別為0.25、12.73、23.58、101.08 μg/g。

        可知,苕葉細(xì)辛中微量元素含量都比較高,尤其是Fe的含量最高。而Pb的含量較低,遠(yuǎn)低于我國食品衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)及其我國《藥用植物制劑進(jìn)出口綠色行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)》限量指標(biāo)。

        2.3 方法精密度和準(zhǔn)確度

        在苕葉細(xì)辛中定量加入標(biāo)準(zhǔn)Pb、Mn、Cu、Fe溶液,按“1.2”的方法測(cè)定回收率。重復(fù)測(cè)定7次,其平均回收率為90.12%~101.43%,RSD為2.40%~4.90%。由此可以看出用火焰原子吸收光譜法測(cè)定苕葉細(xì)辛中的微量元素和重金屬元素具有較高的精密度和準(zhǔn)確度。

        3 小結(jié)與討論

        微量元素是維持人體物質(zhì)代謝的重要的化學(xué)元素,具有高度的生物活性及催化生化反應(yīng)的能力,可參與體內(nèi)多種酶的結(jié)構(gòu)與激活,構(gòu)成體內(nèi)重要的載體及電子傳遞系統(tǒng),參與激素和維生素的合成,調(diào)控自由基的水平方面具有重要作用[10-12]。試驗(yàn)結(jié)果表明,超聲波應(yīng)用于中草藥微量元素提取,簡(jiǎn)便、快速、提取效率高,火焰原子吸收光譜法測(cè)定精密度高,選擇性好,可快速、靈敏、可靠地測(cè)定中藥的微量元素和重金屬Pb的含量。

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