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        論紫外分光光度法在水質(zhì)分析中的應(yīng)用研究

        2012-12-31 00:00:00王磊
        科技創(chuàng)新導(dǎo)報(bào) 2012年11期

        摘 要:本文主要將紫外分光光度法分析水質(zhì)中的三種組分:總氮、總磷以及硫酸鹽進(jìn)行了闡述與研究,旨在為水質(zhì)分析提高一種科學(xué)的方法。

        關(guān)鍵詞:紫外分光光度法 水質(zhì)分析 總磷 總氮 硫酸鹽

        中圖分類號:X832文獻(xiàn)標(biāo)識碼:A 文章編號:1674-098x(2012)04(b)-0010-01

        引言

        目前,我國各種水體均遭受到了不同程度的污染,在一定程度上影響到了人們的正常生活、生產(chǎn)與學(xué)習(xí)。此外,隨著人們對健康條件的要求越來越嚴(yán)格,水質(zhì)問題一度成為人們普遍關(guān)注的焦點(diǎn)。因此,加強(qiáng)水質(zhì)組分的分析,將水質(zhì)中的各個(gè)組分進(jìn)行定量分析,這樣就能夠?qū)λ|(zhì)狀況進(jìn)行很好地評價(jià)以及水質(zhì)污染進(jìn)行預(yù)警。本文主要基于紫外分光光度法,將水質(zhì)中的總氮、總磷以及硫酸鹽三種組分的分析方法進(jìn)行了闡述與研究,旨在為水質(zhì)組分分析提供一種科學(xué)方法。

        1 紫外分光光度法測定水中的總氮

        1.1 方法原理

        在溫度超過60℃的水溶液中,過硫酸鉀(K2S2O8)能夠分解產(chǎn)生硫酸氫鉀(KHSO4)與原子態(tài)氧[O],硫酸氫鉀在水溶液中經(jīng)過離解會(huì)產(chǎn)生氫離子(H+)。因此,在氫氧化鈉(NaOH)堿性的環(huán)境之中可以中和氫離子,從而使得上述分解過程趨于完全。對于分解出來的原子態(tài)氧在120~124℃條件下,可以使得水樣中的含氮化合物的氮元素轉(zhuǎn)化為硝酸鹽。而且,在這個(gè)過程之中有機(jī)物會(huì)被氧化并分解。利用紫外分光光度法,分別于220nm與275nm處測出這兩個(gè)波長處的吸光度A220與A275。最后按照如下的公式求出吸光度A=A220-A275。最后依據(jù)A的值查校準(zhǔn)曲線并對總氮的含量進(jìn)行計(jì)算。

        1.2 步驟

        首先對儀器與試劑進(jìn)行選擇。(1)儀器設(shè)備:紫外分光光度計(jì)-721;蒸汽滅菌鍋;試管若干。(2)試劑:堿性過硫酸鉀溶液;無氨水;體積比1∶9鹽酸溶液;硝酸鉀標(biāo)液。

        將堿性過硫酸鉀溶液加入樣品之中,然后加熱至60℃以上,使樣品與堿性過硫酸鉀進(jìn)行充分地混合與反應(yīng)。然后于120~124℃條件下在高壓蒸汽滅菌鍋上蒸煮30min,使其水樣中的含氮化合物中的氮元素迅速轉(zhuǎn)化為硝酸鹽。取出水樣,靜置待冷卻,最后于紫外分光光度計(jì)上進(jìn)行測定,通過查校準(zhǔn)曲線計(jì)算出總氮的含量。

        2 紫外分光光度法測定水中的總磷

        2.1 方法原理

        對水中的總磷含量的測定,一般采用的方法為《水質(zhì)總磷的測定鉬酸銨分光光度法》(GB11894-89),也就是于中性條件下用過硫酸鉀讓水樣進(jìn)行消解,將水中所含的磷全部轉(zhuǎn)化為正磷酸鹽。在酸性介質(zhì)之中,正磷酸鹽可以與鉬酸銨進(jìn)行反應(yīng),在銻鹽(如鉬銻抗)存在的條件下生成磷鉬雜多酸之后,這時(shí)會(huì)被抗壞血酸還原而生成一種藍(lán)色的絡(luò)合物。最后于700nm波長條件下,以水作為參比溶液,對其吸光度進(jìn)行測定,通過校準(zhǔn)曲線對水中總磷的含量進(jìn)行推算。

        2.2 步驟

        (1)取25mL樣品于具塞刻度管之中,加入4mL過硫酸鉀之后,然后將具塞的刻度管的蓋子塞緊,用一塊小紗布進(jìn)行包扎,并用線綁牢,置于高壓蒸汽滅菌鍋之中進(jìn)行加熱,等到壓力達(dá)到0.14MPa的時(shí)候,保持半小時(shí)之后應(yīng)停止加熱。最后待壓力降到0時(shí)且溫度為40℃左右取出消解后的水樣。

        (2)配置顯色劑。顯色劑需要現(xiàn)配現(xiàn)用,按照V(鉬銻抗溶液):m(抗壞血酸)為100∶1.5的比例進(jìn)行配置。待樣品完全冷卻之后,按照樣品:抗壞血酸溶液體積比為10∶1的比例加入顯色劑,置于35℃條件下進(jìn)行顯色半小時(shí)。于分光光度計(jì)中700nm對吸光度進(jìn)行測定。

        (3)按照濃度梯度(單位:mg/L)為0,0.1,0.2,0.3,0.4,0.5,0.6作標(biāo)準(zhǔn)曲線。

        3 紫外分光光度法測定水中的硫酸鹽

        3.1 方法原理

        將水樣中的硫化物全部轉(zhuǎn)化為SO42-,最后與Fe(Ⅲ)進(jìn)行反應(yīng),此時(shí)會(huì)產(chǎn)生一個(gè)曲線。將所測定的吸光值帶入這個(gè)曲線之中,便可以計(jì)算出水中的硫酸鹽的含量。(后42-Pa水樣,靜置待冷卻,最后于紫外分光光度計(jì)上進(jìn)行測定。

        3.2 步驟

        3.2.1 標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制

        吸取0.1000g·L_1硫酸鹽標(biāo)準(zhǔn)溶液于50mL具塞比色管中,加入Fe(111)混合溶液2mL,以蒸餾水稀釋至刻度,搖勻,于暗處放15min,在354nm波長處測定吸光度。

        3.2.2 樣品分析

        取水樣100mL于200mL。燒杯中,以高氯酸調(diào)pH為3~4,于電爐上加熱煮沸4~6 min,除盡揮發(fā)性酸后,冷卻。用1M氫氧化鈉溶液調(diào)pH為7,準(zhǔn)確吸取經(jīng)上述處理的適量水樣于50mL。具塞比色管中,測定步驟同3.2.1節(jié)方法。

        參考文獻(xiàn)

        [1] 馬海龍,江利.水質(zhì)分析中總氮測定的問題探討[J].科技資訊,2008(38).

        [2] 蔣榮東.淺談鉬酸銨分光光度法測定水中總磷的經(jīng)驗(yàn)[J].環(huán)境,2008(z1).

        [3] 胡寶珍.紫外分光光度法測定水中硫酸鹽[J].理化檢驗(yàn)-化學(xué)分冊,2006,42(9).

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