郭衛(wèi)強(qiáng) 唐鶴生

（廣州市唐士發(fā)保健食品有限公司，廣東 廣州 510175）

新型海洋植物硬空心膠囊的研制

郭衛(wèi)強(qiáng) 唐鶴生

（廣州市唐士發(fā)保健食品有限公司，廣東 廣州 510175）

以超低黏度的海藻酸鹽為主料，研制新型海洋植物硬空心膠囊。采用單因素試驗(yàn)和正交試驗(yàn)對(duì)其原輔料配比及制備工藝進(jìn)行優(yōu)化。結(jié)果表明：其最佳原輔料配比：海藻酸鹽與卡拉膠的濃度為7.5%，氯化鉀含量0.15%，甘油含量3.0%；最佳制備工藝：海藻酸鹽與卡拉膠的質(zhì)量比為8∶2，溶膠溫度80℃，保溫時(shí)間30min。該條件下，制備出的膠囊成型性好，崩解時(shí)限≤10min，膠囊壁厚和脆碎性均符合相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)。

海藻酸鹽；卡拉膠；植物硬空心膠囊；凝膠強(qiáng)度

普通膠囊按材質(zhì)可以分為動(dòng)物性的明膠膠囊和植物纖維膠囊兩大類。目前中國(guó)生產(chǎn)硬空心膠囊的主要原料是明膠，而明膠來(lái)源于動(dòng)物（豬、牛）的骨和皮，其主要成分為蛋白質(zhì)；植物膠囊是以植物纖維為原料制成的硬空心膠囊［1］。

與明膠膠囊相比，植物膠囊具有含水量低、不易滋生微生物、適用性廣等優(yōu)點(diǎn)。特別是近年來(lái)席卷歐洲的“瘋牛病”，對(duì)傳統(tǒng)明膠膠囊劑市場(chǎng)一度造成沖擊，同時(shí)由于植物膠囊不使用明膠，廣大穆斯林患者可以放心裝藥服用［2］。目前海洋植物硬空心膠囊已廣泛用于藥業(yè)、保健業(yè)等領(lǐng)域［3］。

超低黏度的海藻酸鹽是一種線性多聚糖，它具有形成纖維和薄膜能力，特別適用于植物膠囊的成膜工藝［4］。本試驗(yàn)采用超低黏度的海藻酸鹽與卡拉膠為原料，制備植物硬空心膠囊［5］，尋找一種明膠膠囊的替代品——植物（海藻酸鹽－卡拉膠）硬空心膠囊。

1 材料與方法

1.1 試驗(yàn)材料

超低黏度的海藻酸鹽：藥品級(jí)，黏度為3.0mPa·s，廣州市唐士發(fā)保健食品有限公司；

卡拉膠：k－型，廣州市唐士發(fā)保健食品有限公司；甘油、氯化鉀、食用色素和二氧化鈦等：均為食品級(jí)。

1.2 儀器與設(shè)備

1＃膠囊模具：上海醫(yī)藥儀器有限公司；

薄膜測(cè)定儀：CH－I－S千分手式，上海醫(yī)藥儀器有限公司；

旋轉(zhuǎn)黏度計(jì)：NDJ－I型，天津利騰達(dá)儀器銷(xiāo)售有限公司；

智能崩解儀：ZB－1D型，南京皓?？茖W(xué)儀器儀表有限公司。

1.3 方法

1.3.1 工藝流程

海藻酸鹽、卡拉膠→溶膠→保溫→蘸膠成型→干燥→拔殼、切割、整理→包裝→成品

1.3.2 操作要點(diǎn)

（1）溶膠：將純凈水加熱至70～80℃，緩慢加入海藻酸鹽并不斷攪拌直至形成透明溶液，再加入卡拉膠溶液，升溫至80℃，并恒溫處理30min，使之溶化成均勻的膠液。用150目濾布濾入蘸膠鍋內(nèi)，在50℃水浴保溫40min，除去液面上的泡沫，備用。制備有色膠囊時(shí)，可在海藻膠全溶解后加入已經(jīng)濾過(guò)的色素溶液。

（2）蘸膠成型：植物膠囊的成型工藝，可分成三步，即膠囊模桿上油、模板下降模桿蘸膠及模板提起轉(zhuǎn)動(dòng)，翻轉(zhuǎn)數(shù)次使之冷卻，蘸膠的速度一般以5～6板／min為宜。

1.2.2.3 個(gè)案討論 醫(yī)院感染管理小組定期對(duì)危重癥院內(nèi)感染疑難病例舉行醫(yī)院感染控制措施個(gè)案討論，分析疑難病例發(fā)生原因，總結(jié)經(jīng)驗(yàn)教訓(xùn)，提出合理改進(jìn)措施，并不斷提高護(hù)理技能，以降低導(dǎo)尿管相關(guān)性尿路感染、導(dǎo)管相關(guān)性血流感染、相關(guān)性肺炎等發(fā)生率，以提高危重病例醫(yī)療護(hù)理水平。

膠囊的模具必須重新涂油后再次進(jìn)行蘸膠，用適量的芥子油潤(rùn)滑。

（3）干燥：利用流動(dòng)的冷、熱空氣干燥，室溫應(yīng)保持30～35℃，熱空氣的流速約為1～17m／s，一般50～60min即可。在氣候干燥時(shí)可用噴霧法噴灑水霧使囊坯適當(dāng)回潮后再拔殼，毛坯含水量一般為10%左右。

（4）拔殼與截割：用特制的膠囊鉗將囊坯拔下，再將囊坯用膠囊截割機(jī)截成規(guī)定的長(zhǎng)度。

（5）整理、檢查與包裝：將已制成的空膠囊置于特制的工作臺(tái)上，臺(tái)面為玻璃，下裝日光燈，在此臺(tái)上檢查剔去不合格品，將膠囊上下兩節(jié)套合，盛裝于密閉容器中，貯存于陰涼干燥處，包裝后即為成品。

1.3.3 測(cè)定項(xiàng)目及方法

（1）凝膠強(qiáng)度的測(cè)定：將1cm2的玻璃棒垂直固定在一個(gè)支架上，與托盤(pán)天平左盤(pán)燒杯里凝膠表面接觸，天平右端添加砝碼直至凝膠表面破裂，此時(shí)砝碼的質(zhì)量即為凝膠強(qiáng)度。

（2）脆碎性的檢測(cè)：取50?？招哪z囊，置表面皿中，移入盛有硝酸鎂飽和溶液的干燥器內(nèi)，置25℃恒溫24h，取出，立即分別逐粒放入直立在木板（厚度為2cm）上的玻璃管內(nèi)，將圓柱形砝碼（20g）從玻璃口處自由落下，觀察膠囊是否破裂，如有破裂，破裂數(shù)不得超過(guò)15粒［6］。

（3）膠囊成型速度及壁厚：成型速度是用凝膠形成時(shí)間表征，采用計(jì)時(shí)器記錄從蘸模至溶膠凝固所需的時(shí)間，膠囊壁厚由CH－1－S千分手式薄膜測(cè)厚儀測(cè)定。

2 結(jié)果與分析

2.1 共混比例對(duì)膠囊成型壁厚的影響

海藻酸鹽與卡拉膠的總質(zhì)量濃度5%，氯化鉀含量0.15%，海藻酸鹽（質(zhì)量為m1）與卡拉膠（質(zhì)量為m2）分別按不同的共混比例（m1∶m2）在80℃水浴中進(jìn)行共混并保溫30min。共混比例對(duì)膠囊壁厚的影響見(jiàn)表1。

表1 共混比例對(duì)膠囊壁厚的影響Table 1 Effects of mixed ratio to the thickness of capsule wall

由表1可知，共混比例8∶2及7∶3的比例下均能成型，且壁厚均一，符合要求，凝膠熔化溫度均達(dá)到50℃以上，考慮綜合成本，選定共混比例為8∶2作膠囊的成型。

2.2 溶膠溫度對(duì)膠囊成型壁厚的影響

海藻酸鹽與卡拉膠共混比例為8∶2，總質(zhì)量濃度為5%，氯化鉀含量0.15%，不同溫度下溶膠，保溫30min，冷卻后測(cè)凝膠強(qiáng)度，結(jié)果見(jiàn)表2。

表2 溶膠溫度對(duì)膠囊成型壁厚的影響Table 2 Effects of dissolve temperature to the thickness of capsule wall

隨著溶膠溫度升高，溶膠的黏度下降，流變學(xué)特性變好，有利于膠囊壁厚的均一［7］；溫度達(dá)90℃，蘸膠成型慢，膠囊壁太薄，不能達(dá)標(biāo)；70℃溶膠時(shí)，凝膠強(qiáng)度達(dá)到最大值，繼續(xù)升溫則凝膠強(qiáng)度下降，黏度增加，蘸模后溶膠流動(dòng)性差，凝膠成型太快，且壁厚不均，80℃溶膠條件下，溶膠流動(dòng)性較好，成型好、壁厚達(dá)標(biāo)見(jiàn)表2。選取適宜的溶膠溫度為80℃。

2.3 保溫時(shí)間對(duì)膠囊成型的影響

海藻酸鹽與卡拉膠共混比例（m1∶m2）為8∶2，總質(zhì)量濃度為5%，氯化鉀含量0.15%，80℃水浴溶膠，變換保溫時(shí)間、測(cè)定保溫時(shí)間與凝膠強(qiáng)度的關(guān)系，見(jiàn)表4。

表3 保溫時(shí)間對(duì)凝膠強(qiáng)度的影響Table 3 Effects of holding time to gel strength

凝膠強(qiáng)度隨保溫時(shí)間的延長(zhǎng)而增大，當(dāng)保溫30min時(shí)，凝膠強(qiáng)度達(dá)最大值，30min后隨保溫時(shí)間的延長(zhǎng)而下降。這是由于保溫時(shí)間過(guò)長(zhǎng)，多糖分子在高溫下發(fā)生部分降解，凝膠強(qiáng)度下降［8］，理想的保溫時(shí)間為30min。

2.4 原輔料配比的確定

通過(guò)預(yù)試驗(yàn)得出，影響植物硬空心膠囊品質(zhì)的主要因素有膠液濃度、甘油含量、氯化鉀含量。故以此三因素設(shè)計(jì)正交試驗(yàn)，試驗(yàn)水平取值見(jiàn)表4，試驗(yàn)設(shè)計(jì)及結(jié)果見(jiàn)表5。

由表5可知，A為重要因素，其不同水平對(duì)植物膠囊的成型影響最大，其次是C，最后是B，最優(yōu)工藝條件為A2B3C1，即膠液濃度為7.5%，甘油含量為3%，氯化鉀含量為0.15%。恰為表5中的最高評(píng)分組。

表4 正交試驗(yàn)因素水平表Table 4 Factor and levels of orthogonal test／%

表5 正交試驗(yàn)設(shè)計(jì)及結(jié)果Table 5 Results of orthogonal experiments

3 結(jié)論

（1）由于大多海藻酸鹽都非常粘稠，因此使用超低黏度的海藻酸鹽配成濃度較高的膠液，更有利于膠囊的蘸模成型。使膠囊的壁厚達(dá)標(biāo)。

（2）海藻酸鹽薄膜如果沒(méi)有經(jīng)過(guò)塑化，形成的薄膜只有強(qiáng)度而沒(méi)有韌性。因此，可適當(dāng)?shù)氖褂迷鏊軇┍迹ǜ视停?，以提高其韌性，但過(guò)多的甘油又會(huì)使產(chǎn)品容易吸潮，對(duì)質(zhì)量產(chǎn)生不良影響。

（3）以超低黏度的海藻酸鹽為主料，加入卡拉膠和K＋組成凝固體系制備植物硬空心膠囊的溶膠工藝條件：海藻酸鹽與卡拉膠的質(zhì)量比為8∶2、總質(zhì)量濃度為7.5%，氯化鉀含量0.15%，甘油含量3.0%，溶膠溫度80℃，保溫時(shí)間為30min。

1 張海洋，呂怡，倪悅，等.明膠／CMC復(fù)合凝聚法制備微膠囊研究［J］.食品與機(jī)械，2010，26（5）：44～47.

2 郭燕峰.空心硬膠囊的發(fā)展?fàn)顩r［J］.明膠科學(xué)與技術(shù)，2007，27（3）：123～125.

3 張獻(xiàn)偉，周梁，蔣愛(ài)民，等.食品膠特性及其在食品中應(yīng)用［J］.食品與機(jī)械，2011，27（1）：166～169.

4 何榮軍，楊爽，孫培龍，等.海藻酸鈉／殼聚糖微膠囊的制備及其應(yīng)用研究進(jìn)展［J］.食品與機(jī)械，2010，26（2）：166～169.

5 周濤.非明膠空心膠囊［J］.明膠科學(xué)與技術(shù)，2005，25（3）：45.

6 張小菊，姜發(fā)堂.植物硬空心膠囊性能檢測(cè)［J］.化學(xué)與生物工程，2008，25（12）：77～78.

7 黃超民.影響膠囊壁厚的因素［J］.明膠科學(xué)與技術(shù)，2004，24（2）：72～73.

8 徐志麗，吳暉.卡拉膠的流變性能［J］.廣州食品工業(yè)科技，2004，20（3）：153～155.

Development of new hard and hollow capsule made of ocean plants

GUO Wei－qiangTANG He－sheng

（Guang zhou Tang Shi Fa Food Health Co.，Ltd，Guangzhou，Guangdong510175，China）

A new kind of hard and hollow capsule made of ocean plants was developed，by using ultralow viscosity alginate as raw material.The formula of raw to supplemental materials and preparation processing were optimized through single factor and orthogonal experiments.The results showed that the optimal formulas were as follows：concentrations of alginate and carrageenan 7.5%，KCl 0.15%，glycerol 3.0%.The optimal preparation processing were as follows：mass ratio of alginate to carrageenan 8∶2，dissolve temperature 80℃，heat preservation time 30min.And under the condition，the capsules had good formability，disintegration time limited ≤10min，and the thick of capsule wall and brittleness were both fitted the national standard.

alginates； Crrageenan； hard hollow capsule shell；strength

10.3969／j.issn.1003－5788.2012.01.062

郭衛(wèi)強(qiáng)（1939－），男，廣州市唐士發(fā)保健食品有限公司高級(jí)工程師。E－mail：wei＿qiang2009＠163.com

2011－11－01