武立俊 李 麗 李建國

(太原理工大學(xué)陽泉學(xué)院，山西陽泉 045000)

盂縣煙煤直接液化工藝過程研究①

武立俊②李 麗 李建國

(太原理工大學(xué)陽泉學(xué)院，山西陽泉 045000)

通過對高溫、高壓下盂縣煙煤直接液化試驗所得產(chǎn)物的分析，發(fā)現(xiàn)在加入我國自行研制的高分散鐵系催化劑后，也能獲得較高的油收率和煤轉(zhuǎn)化率(分別為51.73%和83.9%)。本次試驗液化單元的H2耗量僅為6.12%，低于國外典型的煤液化工藝，具有成本優(yōu)勢，而且實驗裝置的生產(chǎn)能力增高。在反應(yīng)壓力方面，本次試驗壓力僅為19MP，反應(yīng)條件更加溫和，對實驗設(shè)備的耐壓要求也進(jìn)一步降低，安全性更加保證，并且反應(yīng)的運行成本也顯著降低。

直接液化;油收率;煤轉(zhuǎn)化率

煤炭液化是把固體狀態(tài)的煤炭經(jīng)過一系列化學(xué)加工過程，使其轉(zhuǎn)化為液體產(chǎn)品的潔凈煤技術(shù)。根據(jù)化學(xué)加工的不同路線，煤炭液化可分為直接液化和間接液化兩大類。直接液化是將一定粒徑的煤粉在高溫高壓下直接與氫氣反應(yīng)，通過催化劑的作用轉(zhuǎn)化為油和少量氣體。以下的實驗采用直接液化工藝。

1 工藝流程

圖1是煤液化實驗裝置流程圖。整個裝置可分為三個單元:煤液化單元、液化油蒸餾單元、溶劑加氫單元。

圖1 煤液化實驗裝置流程圖

每個單元又是一系列設(shè)備的組合。煤液化單元主要包括煤漿制備、煤漿預(yù)熱、氫氣預(yù)熱、煤液化反應(yīng)以及液化產(chǎn)物分離等過程;液化油蒸餾單元包括常壓蒸餾和減壓蒸餾，由于其進(jìn)料性質(zhì)、操作條件等不同，所以蒸餾的產(chǎn)物也不同，常壓蒸餾的產(chǎn)物是重油和輕油產(chǎn)品，而減壓蒸餾的重油用來制備加氫溶劑。與液化單元相比，溶劑加氫單元也有一整套的料漿預(yù)熱、氫氣預(yù)熱、高溫分離、低溫分離系統(tǒng)，加氫反應(yīng)器內(nèi)部填充高活性催化劑，反應(yīng)產(chǎn)物經(jīng)過高溫分離的液相產(chǎn)物為加氫的循環(huán)溶劑，低溫分離的產(chǎn)物主要是水。

具體的工藝過程如下:在實驗時，首先將煤粉、催化劑和循環(huán)溶劑按一定的配比加入煤漿制備罐，再以一定流量經(jīng)高壓煤漿泵依次送入煤漿預(yù)熱器和反應(yīng)器。用于參加液化反應(yīng)的氫氣分為兩部分:新鮮氫和循環(huán)氫，經(jīng)過壓縮后以一定壓力進(jìn)入氫氣預(yù)熱器加熱，然后會同煤漿進(jìn)入煤漿預(yù)熱器和反應(yīng)器。在反應(yīng)器中停留一定時間充分反應(yīng)后，反應(yīng)產(chǎn)物進(jìn)入高溫分離器，分離出重質(zhì)液化油和固體物。輕油、水和氣體進(jìn)入冷凝器，水冷至40℃后進(jìn)入低溫分離器，分離出輕質(zhì)油、水和氣體產(chǎn)物。高溫分離器排出的物料經(jīng)過減壓閃蒸后分離出重質(zhì)油送入溶劑加氫單元制取循環(huán)溶劑。

工藝特征:煤是在高溫、高壓下發(fā)生熱解，并在催化劑作用下進(jìn)行加氫和進(jìn)一步分解，最終成為穩(wěn)定的液體分子。所用的催化劑為我國自行研制的863催化劑。采用離線加氫工藝，控制加氫反應(yīng)器進(jìn)口溫度，避開結(jié)焦溫度區(qū)。與其它煤液化工藝相比，壓力條件有所降低。

2 操作條件

煤液化工藝條件包括煤漿濃度、壓力、溫度、停留時間、氣液比等。煤漿濃度越高，煤熱解產(chǎn)生的自由基濃度也高，進(jìn)而影響反應(yīng)的速度。除此以外，選擇煤漿濃度還需考慮煤漿的輸送，即煤漿粘度應(yīng)在一定范圍內(nèi)，以利于泵送。反應(yīng)壓力雖然不會改變液化反應(yīng)的平衡狀態(tài)，但它會影響反應(yīng)進(jìn)行的快慢:其中氫分壓越高越有利于液化反應(yīng)，但壓力越高對壓縮機(jī)的性能和反應(yīng)系統(tǒng)要求也越高。溫度直接影響反應(yīng)的進(jìn)行程度。由于不同反應(yīng)的活化能不同，溫度改變時，會改變整個反應(yīng)的平衡狀態(tài):溫度升高有利于活化能高的反應(yīng)，溫度降低則對活化能低的反應(yīng)更有利。

表1 液化反應(yīng)的操作條件

表2 蒸餾單元的操作條件

3 物料衡算

將12h的實驗數(shù)據(jù)做物料衡算，所得結(jié)果見表3。(單位:kg)

表3 液化單元

表4 溶劑加氫單元

4 數(shù)據(jù)處理

4.1 基本概念

煤的轉(zhuǎn)化率:是指固體的煤轉(zhuǎn)化成氣體、液體的百分?jǐn)?shù)。

煤的轉(zhuǎn)化率=(1—未反應(yīng)的煤/參加反應(yīng)的Daf煤的總量)×100%

H2的消耗率 =【(加入氫氣的量 — 放出氫氣的量)/參加反應(yīng)的Daf煤的總量】×100%

某一產(chǎn)物的產(chǎn)率=(生成某一產(chǎn)物的量/參加反應(yīng)的Daf煤的總量)×100%

油收率=1+H2的消耗率 — 產(chǎn)物(除油外)的產(chǎn)率之和

4.2 數(shù)據(jù)分析

根據(jù)以上的計算公式，將所得試驗結(jié)果經(jīng)過計算列表如表5:

表5 試驗結(jié)果計算列表

5 結(jié)論

1)操作條件對運行的影響。在配煤漿過程中，當(dāng)氣溫較低時，對煤漿中催化劑的預(yù)分散產(chǎn)生不利影響，催化劑成團(tuán)塊狀未能完全溶于油中。為防止煤漿泵堵塞，配制煤漿時應(yīng)先加溶劑后再加入煤，同時注意液位變化，等煤粉和溶劑充分混合后，再調(diào)節(jié)泵的沖程打出煤漿。

2)在加入我國自行研制的高分散鐵系催化劑后，也能獲得較高的油收率和煤轉(zhuǎn)化率(分別為51.73%和83.9%)。國外煤直接液化工藝多使用貴金屬合成的催化劑，如美國H—Coal使用了Mo-Ni催化劑其油收率在45% ～58%，煤轉(zhuǎn)化率在81% ～92%。相比之下，在低成本的催化劑作用下，油收率和煤轉(zhuǎn)化率相差并不大。

3)與現(xiàn)代典型的液化工藝相比，本次試驗液化單元的H2耗量為6.12%，而IGOR工藝和HTI工藝的H2耗量分別在10%和8%以上，具有成本優(yōu)勢，而且實驗裝置的生產(chǎn)能力增高。在反應(yīng)壓力方面，IGOR工藝為30MP左右，本次試驗壓力僅為19MP，反應(yīng)條件更加溫和，對實驗設(shè)備的耐壓要求也進(jìn)一步降低，安全性更加保證，并且反應(yīng)的運行成本也顯著降低。

4)氫耗量的大小對煤的轉(zhuǎn)化率及產(chǎn)品分布有很大影響。氫耗量低時，煤的轉(zhuǎn)化率就低，而各種油的產(chǎn)率也隨氫耗量的增加而增加，同時氣體產(chǎn)率也有所增加。

［1］ 降文萍.不同變質(zhì)程度煤的液化差異及其分子結(jié)構(gòu)研究［J］.煤炭轉(zhuǎn)化，2012，35(1):33-36

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［6］ 凌開成.楊村煙煤快速液化反應(yīng)性的研究［J］.燃料化學(xué)學(xué)報，2003，31(2):49-52

The influencing factors analysis of direct
liquefaction product of YuXian Bituminous Coal

WU Lijun，LI Li，LI Jianguo

(Yangquan college of Taiyuan University of Science and Technology，Taiyuan Shanxi045000)

With the analysis of direct liquefaction product under high temperature and high pressure of Yuxian bituminous coal，it is found that after the addition of high dispersion of iron catalyst which is developed independently by China，the product could obtain a higher rate of oil yield and coal conversion(respectively 51.73%and 83.9%).The Consumption of H2in the Liquefaction unit of this experiment is only 6.12%，which is obviously less than typical process abroad.The result will lead to a cost advantage and a throughput increase of the experimental device.Meanwhile，the experiment shows that the reaction pressure is as low as 19MP and the reaction condition is milder.As a result，the experiment will be much safer.And the test requirements of experimental equipment and the operation cost will decrease greatly.

direct liquefaction，oil yield，coal conversion rate

TQ529.1

A

1672-7169(2012)01-0047-03

2012-01-05

武立俊(1974-)，男，山西陽泉人，碩士，太原理工大學(xué)陽泉學(xué)院講師，研究方向:煤炭深加工與利用。