孔魯裔

（國(guó)家農(nóng)業(yè)標(biāo)準(zhǔn)化監(jiān)測(cè)與研究中心（黑龍江））

隨著我國(guó)經(jīng)濟(jì)社會(huì)的快速發(fā)展，我國(guó)進(jìn)入了一個(gè)非常規(guī)突發(fā)事件（洪水、地震、水污染、雪災(zāi)、毒奶粉）的高發(fā)期，因此構(gòu)建一個(gè)在危機(jī)中同樣也能發(fā)揮重要作用的公共安全移動(dòng)實(shí)驗(yàn)室，則是一種與時(shí)俱進(jìn)的、前瞻性的創(chuàng)舉。這自然也要求所構(gòu)建的移動(dòng)實(shí)驗(yàn)室具有靈活性、便捷性和可靠性的特點(diǎn)。而基于這種敏捷和可靠性質(zhì)檢系統(tǒng)建立一個(gè)有著強(qiáng)大檢測(cè)能力的公共安全移動(dòng)實(shí)驗(yàn)室隊(duì)伍更是這一戰(zhàn)略方針的直接體現(xiàn)，為此建立一套有效評(píng)定移動(dòng)實(shí)驗(yàn)室檢測(cè)能力的方法更具有重大的現(xiàn)實(shí)意義。

目前國(guó)際領(lǐng)先的移動(dòng)實(shí)驗(yàn)室——公共安全監(jiān)測(cè)車(chē)已具有精密的儀器裝備，完善的質(zhì)量控制(QC)和質(zhì)量保證(QA)措施，并多數(shù)已經(jīng)通過(guò)了權(quán)威機(jī)構(gòu)的體系認(rèn)證，部分具有了法定檢測(cè)能力。近年來(lái)特別是在質(zhì)檢系統(tǒng)我國(guó)自主研發(fā)的移動(dòng)實(shí)驗(yàn)室得到了突飛猛進(jìn)的發(fā)展，利用移動(dòng)實(shí)驗(yàn)室對(duì)部分檢測(cè)任務(wù)不但能夠精確定性分析，而且能夠準(zhǔn)確定量，已經(jīng)在很多面向國(guó)際的大型活動(dòng)中廣泛應(yīng)用并取得了顯著的成績(jī)，得到了國(guó)際認(rèn)可，2008年獲得國(guó)家質(zhì)檢總局主持的國(guó)家“十五”重大專(zhuān)項(xiàng)研究課題創(chuàng)新成果。因此，目前應(yīng)用于監(jiān)測(cè)執(zhí)法過(guò)程中的移動(dòng)實(shí)驗(yàn)室更應(yīng)提高移動(dòng)實(shí)驗(yàn)室的標(biāo)準(zhǔn)化管理，制定一套對(duì)移動(dòng)實(shí)驗(yàn)室有針對(duì)性的能力驗(yàn)證和數(shù)據(jù)比對(duì)評(píng)定方法規(guī)范，確保移動(dòng)實(shí)驗(yàn)室檢測(cè)數(shù)據(jù)的可靠性，以免造成了移動(dòng)實(shí)驗(yàn)室的檢測(cè)能力不明確，直接導(dǎo)致移動(dòng)實(shí)驗(yàn)室出具的數(shù)據(jù)法律效力弱，極大影響利用這些數(shù)據(jù)進(jìn)行判定和執(zhí)法的效果，制約移動(dòng)實(shí)驗(yàn)室的發(fā)展。

對(duì)移動(dòng)實(shí)驗(yàn)室的實(shí)際監(jiān)測(cè)能力進(jìn)行能力驗(yàn)證和移動(dòng)實(shí)驗(yàn)室比對(duì)是檢測(cè)結(jié)果質(zhì)量控制的有效方法，其目的和作用是：可以確定移動(dòng)實(shí)驗(yàn)室進(jìn)行某些特定參數(shù)的檢測(cè)能力，可以了解到新的快速檢測(cè)方法的有效性和可比性，有助于增加執(zhí)法中對(duì)移動(dòng)實(shí)驗(yàn)室提供數(shù)據(jù)的信任，提高移動(dòng)實(shí)驗(yàn)室的準(zhǔn)確度。近年來(lái)，我中心配合上級(jí)主管部門(mén)組織各地市的移動(dòng)實(shí)驗(yàn)室進(jìn)行了移動(dòng)實(shí)驗(yàn)室比對(duì)和能力驗(yàn)證活動(dòng)——移動(dòng)實(shí)驗(yàn)室“技術(shù)大比武”。現(xiàn)將總結(jié)移動(dòng)實(shí)驗(yàn)室能力驗(yàn)證可行的統(tǒng)計(jì)技術(shù)及評(píng)定方法概述如下：

l 簡(jiǎn)述移動(dòng)實(shí)驗(yàn)室間比對(duì)和能力驗(yàn)證的基本定義及術(shù)語(yǔ)[1.2.3]

1.1 移動(dòng)實(shí)驗(yàn)室間比對(duì)

按照預(yù)先規(guī)定的條件，由兩個(gè)或多個(gè)移動(dòng)實(shí)驗(yàn)室對(duì)相同或類(lèi)似檢測(cè)物品進(jìn)行檢測(cè)的組織、實(shí)施和評(píng)價(jià)?；谝苿?dòng)實(shí)驗(yàn)室操作環(huán)境比較復(fù)雜的特點(diǎn)，進(jìn)行移動(dòng)實(shí)驗(yàn)室間比對(duì)必須設(shè)計(jì)在預(yù)先規(guī)定的條件下進(jìn)行方可成立。

1.2 移動(dòng)實(shí)驗(yàn)室能力驗(yàn)證

是利用移動(dòng)實(shí)驗(yàn)室間比對(duì)確定移動(dòng)實(shí)驗(yàn)室的檢測(cè)能力。它包括定性計(jì)劃、數(shù)據(jù)轉(zhuǎn)換演練、單件物品檢測(cè)、單項(xiàng)演練、連續(xù)的計(jì)劃、抽樣等。移動(dòng)實(shí)驗(yàn)室能力驗(yàn)證需由權(quán)威機(jī)構(gòu)組織實(shí)施才具有公信力，否則只能稱(chēng)作移動(dòng)實(shí)驗(yàn)室間比對(duì)。

1.3 指定值

對(duì)于給定目的具有適當(dāng)不確定度、賦予特定量的值，有時(shí)該值是約定采用的。指定值的建立有各種程序，這些程序分別使用下列各值：

1.3.1 已知值

由專(zhuān)門(mén)的檢測(cè)物品配方(例如用制造或稀釋)決定的結(jié)果。

1.3.2 參考值

與一個(gè)可溯源到一個(gè)國(guó)家或國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)或標(biāo)準(zhǔn)并行進(jìn)行分析、測(cè)量或比對(duì)檢測(cè)物品所確定的值。

1.3.3 公議值

從若干個(gè)參加者提交的測(cè)得值中，采用統(tǒng)計(jì)方法得到的值(如平均值，中位值等)，同時(shí)考慮到極端結(jié)果的影響。

1.4 參考物質(zhì)/標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)

具有一種或多種足夠均勻和很好地確定了的特性，用于校準(zhǔn)測(cè)量裝置評(píng)價(jià)測(cè)量方法或給材料賦值的一種材料或物質(zhì)。

1.5 有證參考物質(zhì)/標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)

附有證書(shū)的參考物質(zhì)，其一種或多種特性值用建立了溯源性的程序規(guī)定，使之可溯源到準(zhǔn)確復(fù)現(xiàn)的表示該特性值的測(cè)量單位，每一種出證的特性值都附有給定置信水平的不確定度。

1.6 離群值

一組數(shù)值與其他數(shù)值不一致的數(shù)值。

1.7 穩(wěn)健統(tǒng)計(jì)技術(shù)

使極端結(jié)果對(duì)平均值估計(jì)值和標(biāo)準(zhǔn)差估計(jì)值的影響減至最小的技術(shù)。

2 移動(dòng)實(shí)驗(yàn)室能力驗(yàn)證數(shù)據(jù)選用的統(tǒng)計(jì)分析方法

進(jìn)行統(tǒng)計(jì)分析的前提是假設(shè)分析的結(jié)果服從正態(tài)分布。計(jì)劃組織者（特別是技術(shù)專(zhuān)家）必須注意所有獲得的結(jié)果應(yīng)近似于正態(tài)分布。在開(kāi)始進(jìn)行移動(dòng)實(shí)驗(yàn)室能力驗(yàn)證數(shù)據(jù)統(tǒng)計(jì)分析之前，應(yīng)采取措施確保所采集的數(shù)據(jù)是正確、合理的。必須仔細(xì)檢查數(shù)據(jù)，并通過(guò)這個(gè)檢查過(guò)程對(duì)數(shù)據(jù)中的粗大誤差和潛在問(wèn)題進(jìn)行識(shí)別。移動(dòng)實(shí)驗(yàn)室能力驗(yàn)證中對(duì)定性驗(yàn)證結(jié)果，通常不需計(jì)算，而定量驗(yàn)證結(jié)果選用以下統(tǒng)計(jì)量和計(jì)算方法。

2.1 統(tǒng)計(jì)過(guò)程中的統(tǒng)計(jì)量[4]

通常在數(shù)據(jù)統(tǒng)計(jì)過(guò)程中必須計(jì)算以下4種綜合的統(tǒng)計(jì)量。這些統(tǒng)計(jì)量的計(jì)算是進(jìn)行實(shí)驗(yàn)室結(jié)果統(tǒng)計(jì)評(píng)價(jià)的基礎(chǔ)。

2.1.1 結(jié)果數(shù)

是從一個(gè)特定檢測(cè)中得到的結(jié)果總數(shù)，符號(hào)為N。

2.1.2 中位值

指一組按大小順序排列的數(shù)據(jù)的中間值，若N為奇數(shù)，那么中位值是一個(gè)單一的中心值，則 X(N+1)/2的結(jié)果數(shù)值為中位值；若N為偶數(shù)，則兩個(gè)中心值的平均值為中位值，即 {X(N /2)+ X(N/2)+1}/2。

2.1.3 標(biāo)準(zhǔn)四分位間距（NIQR）

是一個(gè)結(jié)果變異性的量度，對(duì)一組按順序排列的數(shù)據(jù)，上四分位值Q3與下四分位值Q1之間的差稱(chēng)為四分位距(IQR)，即IQR=Q3-Q1。IQR乘以因子0.7413（因子0.7413 是從“標(biāo)準(zhǔn)”正態(tài)分布中導(dǎo)出的）得標(biāo)準(zhǔn)化四分位距(NIQR)，它是穩(wěn)健統(tǒng)計(jì)技術(shù)處理中用于表示數(shù)據(jù)分散程度的一個(gè)量，其值相當(dāng)于正態(tài)分布中的標(biāo)準(zhǔn)偏差(SD)。

2.1.4 穩(wěn)健CV

穩(wěn)健CV，是變異系數(shù)比：

2.1.5 最小值

是最低值，即X[1]。

2.1.6 最大值

是最高值，即X[N]。

2.17 極差

是最大值和最小值的差值。

其中最重要的統(tǒng)計(jì)量是中位值和標(biāo)準(zhǔn)化IQR，它們是數(shù)據(jù)集中和分散的量度。由于中位值和標(biāo)準(zhǔn)化IQR 是統(tǒng)計(jì)分析中較穩(wěn)健的統(tǒng)計(jì)量，它們不受數(shù)據(jù)中離群值的影響，最適合用來(lái)做移動(dòng)實(shí)驗(yàn)室間比對(duì)的數(shù)據(jù)統(tǒng)計(jì)。

2.2 穩(wěn)健Z 比分?jǐn)?shù)統(tǒng)計(jì)計(jì)算法[5]

所以選擇穩(wěn)健Z比分?jǐn)?shù)該統(tǒng)計(jì)方法是因?yàn)椋涸摲ㄊ钱?dāng)前國(guó)際上移動(dòng)實(shí)驗(yàn)室能力驗(yàn)證中最常使用的統(tǒng)計(jì)方法，具有國(guó)際通用性；該法也是一種最不易受到異常值影響的統(tǒng)計(jì)方法，具有強(qiáng)抗干擾性。該法以中位值代替平均值，以標(biāo)準(zhǔn)化IQR代替標(biāo)準(zhǔn)偏差，在數(shù)據(jù)處理過(guò)程中，通常不需剔除異常值（在移動(dòng)實(shí)驗(yàn)室實(shí)際檢測(cè)中由于實(shí)驗(yàn)條件限制、外界干擾復(fù)雜，急易出現(xiàn)異常值），因此使用該法更能準(zhǔn)確反映移動(dòng)實(shí)驗(yàn)室數(shù)據(jù)的統(tǒng)計(jì)特征及時(shí)引起實(shí)驗(yàn)室注意查找原因。

該法利用Z比分?jǐn)?shù)(Z-Score)來(lái)評(píng)定參加能力驗(yàn)證的移動(dòng)實(shí)驗(yàn)室的檢測(cè)能力。Z比分?jǐn)?shù)的計(jì)算公式：

通常移動(dòng)實(shí)驗(yàn)室檢測(cè)結(jié)果的差異有兩個(gè)主要的來(lái)源：即移動(dòng)實(shí)驗(yàn)室間的差異和移動(dòng)實(shí)驗(yàn)室內(nèi)的差異，在分割水平雙樣本能力驗(yàn)證計(jì)劃中每個(gè)項(xiàng)目可得到兩個(gè)檢測(cè)結(jié)果，可以對(duì)兩種偏差都進(jìn)行分析，即移動(dòng)實(shí)驗(yàn)室間Z(ZB)和移動(dòng)實(shí)驗(yàn)室內(nèi)Z值(ZW)。移動(dòng)實(shí)驗(yàn)室間Z值的計(jì)算基于兩個(gè)結(jié)果的和，ZB主要反映移動(dòng)實(shí)驗(yàn)室的系統(tǒng)誤差，用于取代傳統(tǒng)的實(shí)驗(yàn)室再現(xiàn)性。而移動(dòng)實(shí)驗(yàn)室內(nèi)Z值計(jì)算基于兩個(gè)結(jié)果的差，ZW反映移動(dòng)實(shí)驗(yàn)室的隨機(jī)誤差，取代傳統(tǒng)的實(shí)驗(yàn)室重復(fù)性。

如果一個(gè)非常高的移動(dòng)實(shí)驗(yàn)室Z值表明這個(gè)移動(dòng)實(shí)驗(yàn)室的一個(gè)或兩個(gè)結(jié)果顯著高于中位值；同樣，一個(gè)非常低的(負(fù)值)的移動(dòng)實(shí)驗(yàn)室Z值表明該移動(dòng)實(shí)驗(yàn)室的結(jié)果顯著低度于中位值。一個(gè)非常高的(正值)或非常低的(負(fù)值)的移動(dòng)實(shí)驗(yàn)室Z值都顯示移動(dòng)實(shí)驗(yàn)室的兩個(gè)結(jié)果間的差別太大。

移動(dòng)實(shí)驗(yàn)室間Z(ZB)和移動(dòng)實(shí)驗(yàn)室內(nèi)Z值(ZW)的計(jì)算公式：

S：稱(chēng)為結(jié)果對(duì)標(biāo)準(zhǔn)化和，即是某樣品A和B不同

一組S數(shù)據(jù)的中位值記為中位值(S)，其標(biāo)準(zhǔn)化四分位距為標(biāo)準(zhǔn)化四分位數(shù)間距(S)。

(若A樣的中位值大于B的中位值)或(若A樣的中位值小于B的中位值)一組D數(shù)據(jù)的中位值記為中位值(D)，其標(biāo)準(zhǔn)化四分位距為標(biāo)準(zhǔn)化四分位數(shù)間距(D)。

3 移動(dòng)實(shí)驗(yàn)室間比對(duì)、能力驗(yàn)證結(jié)果評(píng)定方法

3.1 用Z比分?jǐn)?shù)對(duì)參加移動(dòng)實(shí)驗(yàn)室間比對(duì)、能力驗(yàn)證結(jié)果的評(píng)定

當(dāng)組織單位反饋的結(jié)果的Z值的絕對(duì)值大于或等于3時(shí)，則被評(píng)為離群值，當(dāng)一個(gè)結(jié)果的Z值的絕對(duì)值大于2而小于3時(shí)，表明結(jié)果可疑，應(yīng)引起移動(dòng)實(shí)驗(yàn)室的注意，并鼓勵(lì)移動(dòng)實(shí)驗(yàn)室對(duì)測(cè)試程序進(jìn)行復(fù)查，當(dāng)一個(gè)結(jié)果的Z值的絕對(duì)值小于2時(shí)，表明結(jié)果滿(mǎn)意。若一個(gè)結(jié)果的Z值的絕對(duì)值越接近于0，則表示該結(jié)果與其它移動(dòng)實(shí)驗(yàn)室的結(jié)果符合性越好。

即： |Z|≥3 離群結(jié)果，要求移動(dòng)實(shí)驗(yàn)室開(kāi)展糾正措施；

2＜|Z|＜3 可疑結(jié)果，鼓勵(lì)移動(dòng)實(shí)驗(yàn)室復(fù)查他們的結(jié)果；

|Z|＜2 滿(mǎn)意結(jié)果。

ZB值大小代表某移動(dòng)實(shí)驗(yàn)室的S值與中位值(S)的偏離程度，而符號(hào)“+”與“-”代表與中位值(S)偏離方向，該值通常反映了移動(dòng)實(shí)驗(yàn)室測(cè)定結(jié)果的系統(tǒng)誤差。一個(gè)正的ZB(ZB≥3)表明結(jié)果都太高，一個(gè)負(fù)的ZB(ZB≤3)表明結(jié)果都太低。ZW值主要反映移動(dòng)實(shí)驗(yàn)室的重復(fù)性，即隨機(jī)誤差，一個(gè)正的ZW(ZW≥3)表明結(jié)果間的差值太大，一個(gè)負(fù)的ZW(ZW≤3)表明結(jié)果間的差值太小或者對(duì)于中位值是在相反的方向。

3.2 用E 數(shù)進(jìn)行評(píng)定校準(zhǔn)N

x —實(shí)驗(yàn)室的測(cè)量結(jié)果；

X—被測(cè)物品的參考值；

ulab—是檢測(cè)移動(dòng)實(shí)驗(yàn)室的不確定度；

uref—指定值的不確定度。

ulab和uref的置信水平為95%。其中ulab，uref。

如果利用EN值評(píng)定移動(dòng)實(shí)驗(yàn)室能力驗(yàn)證結(jié)果，前提是必須正確評(píng)定該移動(dòng)實(shí)驗(yàn)室對(duì)該項(xiàng)測(cè)量的不確定度。而移動(dòng)實(shí)驗(yàn)室的測(cè)量不確定度是隨著移動(dòng)過(guò)程中或移動(dòng)后條件的變化而變化的，所以當(dāng)移動(dòng)實(shí)驗(yàn)室移動(dòng)中或移動(dòng)后不能正確評(píng)定其測(cè)量不確定度時(shí)，則無(wú)法使用該方法。并且計(jì)算移動(dòng)實(shí)驗(yàn)室的EN值也不能表明哪個(gè)實(shí)驗(yàn)室的結(jié)果最接近參考值，它只表明其測(cè)量結(jié)果是否符合對(duì)實(shí)驗(yàn)室要求的不確定度。所以E數(shù)評(píng)定只用于校準(zhǔn)移動(dòng)實(shí)驗(yàn)室的能力N驗(yàn)證評(píng)定。

在一系列相似的檢測(cè)中，EN值期望呈正態(tài)分布。所以當(dāng)考慮 |EN| 明顯大于1 的結(jié)果的時(shí)，應(yīng)評(píng)價(jià)這個(gè)實(shí)驗(yàn)室出具的所有結(jié)果，判斷是否存在一個(gè)系統(tǒng)偏離（例如|EN|值始終是正值或負(fù)值）。

3.3 用圖表方法對(duì)結(jié)果進(jìn)行評(píng)定

在能力驗(yàn)證中Z比分?jǐn)?shù)計(jì)算完畢后，常采用一些圖表的方法如堯敦圖、柱狀圖等可以較直觀地表示出移動(dòng)實(shí)驗(yàn)室的偏差。本文推薦使用柱狀圖表示法將Z比分?jǐn)?shù)按其大小順序排列分別作柱狀圖，每一個(gè)柱狀圖標(biāo)有移動(dòng)實(shí)驗(yàn)室的代碼，這樣就可以用圖像清晰地表示各參加者移動(dòng)實(shí)驗(yàn)室的能力驗(yàn)證結(jié)果。但需要注意，圖表法僅僅是一個(gè)數(shù)據(jù)的說(shuō)明，可以宏觀地比較所有實(shí)驗(yàn)室的結(jié)果及其不確定度。它們不代表對(duì)一個(gè)結(jié)果的最終評(píng)定，結(jié)果的評(píng)定由|EN|值來(lái)確定，但如果|EN|無(wú)法確定則無(wú)法單獨(dú)使用該方法進(jìn)行評(píng)定。

4 以食品中甲醛快速測(cè)定儀的移動(dòng)實(shí)驗(yàn)室間比對(duì)為例

該次能力驗(yàn)證活動(dòng)是黑龍江省技術(shù)監(jiān)督局組織的2008年移動(dòng)實(shí)驗(yàn)室技術(shù)大比武中的一項(xiàng)，共有18家移動(dòng)實(shí)驗(yàn)室參加，發(fā)出36份樣品。

表一 主要穩(wěn)健統(tǒng)計(jì)參數(shù)匯總表

4.1 該次能力驗(yàn)證活動(dòng)的主要穩(wěn)健統(tǒng)計(jì)參數(shù)

由表l可見(jiàn)，該次能力驗(yàn)證活動(dòng)的穩(wěn)健變異系數(shù)介于0.99%～1.76%之間，顯示參加移動(dòng)實(shí)驗(yàn)室的整體水平較好。

4.2 參加移動(dòng)實(shí)驗(yàn)室的詳細(xì)統(tǒng)計(jì)結(jié)果

表二 食品中甲醛能力驗(yàn)證結(jié)果

由表2可見(jiàn)，該次能力驗(yàn)證活動(dòng)共有18家檢測(cè)單位參加，按Z比分?jǐn)?shù)評(píng)價(jià)每個(gè)移動(dòng)實(shí)驗(yàn)室的能力。移動(dòng)實(shí)驗(yàn)室間(ZB)結(jié)果滿(mǎn)意16家，滿(mǎn)意率88.9%，結(jié)果有疑問(wèn)1家，可疑率5.6%結(jié)果不滿(mǎn)意1家，不滿(mǎn)意率5.6%。移動(dòng)實(shí)驗(yàn)室內(nèi)(ZW)結(jié)果滿(mǎn)意17家，滿(mǎn)意率94.4%結(jié)果有疑問(wèn)1家，可疑率5.6%。顯示該次能力驗(yàn)證活動(dòng)的參加移動(dòng)實(shí)驗(yàn)室檢測(cè)能力較強(qiáng)。

4.3 部分移動(dòng)實(shí)驗(yàn)室出現(xiàn)了離群或可疑原因分析

4.3.1 樣品的分割水平的影響

在采用相對(duì)測(cè)量法分析時(shí)，因?qū)?biāo)準(zhǔn)樣品和能力驗(yàn)證樣品的分割水平不同，使測(cè)量結(jié)果產(chǎn)生偏離，從而使測(cè)量結(jié)果產(chǎn)生ZB、ZW偏差。

4.3.2 顯色條件影響

由于酚試劑的化學(xué)性質(zhì)靈敏，顯色溫度、顯色時(shí)間、顯色試劑濃度、pH值等因素直接影響比色分析，部分移動(dòng)實(shí)驗(yàn)室顯色條件控制不好，造成檢測(cè)的靈敏度降低，個(gè)別移動(dòng)實(shí)驗(yàn)室靈敏度達(dá)到4.93ug/吸光度，遠(yuǎn)高于標(biāo)準(zhǔn)的2.8ug/吸光度，靈敏度太低，造成個(gè)別移動(dòng)實(shí)驗(yàn)室ZB結(jié)果偏離。

4.3.3 計(jì)算結(jié)果處理

采用相對(duì)測(cè)量法分析時(shí)，測(cè)量結(jié)果根據(jù)工作標(biāo)準(zhǔn)計(jì)算出來(lái)，部分移動(dòng)實(shí)驗(yàn)室對(duì)檢驗(yàn)細(xì)則中要求的計(jì)算方法理解不夠，導(dǎo)致在處理計(jì)算結(jié)果時(shí)出現(xiàn)錯(cuò)誤，得出不正確的檢測(cè)結(jié)果。

4.3.4 化學(xué)試劑

該次能力驗(yàn)證活動(dòng)中，各移動(dòng)實(shí)驗(yàn)室間試劑空白值相差較大，范圍在0.012-0.157吸光度之間，造成試劑空白偏高原因主要是分析試劑配制或使用不當(dāng)，或?qū)嶒?yàn)用水未達(dá)到去離子水或重蒸餾水要求，影響檢測(cè)結(jié)果。

4.3.5 儀器設(shè)備運(yùn)行檢查

該次能力驗(yàn)證活動(dòng)使用食品中甲醛快速測(cè)定儀進(jìn)行測(cè)量，樣品分析時(shí)，應(yīng)檢測(cè)儀器是否處于穩(wěn)定工作狀態(tài)。如：使用的同一套比色皿是否在盛放蒸餾水時(shí)吸光度是否相同都是零，分光光度計(jì)開(kāi)機(jī)后是否達(dá)到穩(wěn)定狀態(tài)等因素，導(dǎo)致在分析過(guò)程中產(chǎn)生漂移或波動(dòng)，影響檢測(cè)結(jié)果的準(zhǔn)確。

4.4 該次能力驗(yàn)證小結(jié)

該次能力驗(yàn)證活動(dòng)共有18家檢測(cè)單位參加，能力驗(yàn)證結(jié)果滿(mǎn)意率88.9%；結(jié)果可疑率5.6%；結(jié)果不滿(mǎn)意率5.5%，有2家檢驗(yàn)機(jī)構(gòu)出現(xiàn)了可疑或不滿(mǎn)意結(jié)果，占參加移動(dòng)實(shí)驗(yàn)室總數(shù)的11.1%，應(yīng)引起有關(guān)移動(dòng)實(shí)驗(yàn)室的重視。

5 結(jié)束語(yǔ)

如何提高移動(dòng)實(shí)驗(yàn)室的檢測(cè)技術(shù)能力一直是我們非常關(guān)注的問(wèn)題，能力驗(yàn)證是一種非常有效的方法，是判定移動(dòng)實(shí)驗(yàn)室檢測(cè)能力的重要手段，也是移動(dòng)實(shí)驗(yàn)室內(nèi)部質(zhì)量控制的有效補(bǔ)充。本文提出了移動(dòng)實(shí)驗(yàn)室間能力驗(yàn)證的基本統(tǒng)計(jì)模型，研究了移動(dòng)實(shí)驗(yàn)室能力驗(yàn)證中使用的重要統(tǒng)計(jì)參數(shù)，分析并研究了移動(dòng)實(shí)驗(yàn)室檢測(cè)能力的評(píng)定方法，找到了在實(shí)際工作中比較切實(shí)可行的比對(duì)移動(dòng)實(shí)驗(yàn)室實(shí)驗(yàn)?zāi)芰Φ尿?yàn)證方法。按照上述能力驗(yàn)證方法本文列舉了黑龍江省技術(shù)監(jiān)督局組織的移動(dòng)實(shí)驗(yàn)室技術(shù)大比武比對(duì)試驗(yàn)結(jié)果說(shuō)明了其有效性。

[1]Mobile laboratory list[EB/OL]. [2008-06-30]. http://www.dep.state.f1.us/labs/library/mobilab.htm.

[2]GB/T15483.1-1999,能力驗(yàn)證計(jì)劃的建立和運(yùn)作[S].

[3]羅建波，劉禮平。公共衛(wèi)生移動(dòng)實(shí)驗(yàn)室質(zhì)量技術(shù)與安全[M].廣州：中山大學(xué)出版社。2008.51

[4]劉培忠，王建敏，孫力等。用Z比分?jǐn)?shù)進(jìn)行移動(dòng)實(shí)驗(yàn)室質(zhì)量控制考核及評(píng)定[J].中國(guó)衛(wèi)生檢驗(yàn)雜志，2007.14(1):101-102.

[5]夏錚錚，劉卓慧。移動(dòng)實(shí)驗(yàn)室認(rèn)可與管理基礎(chǔ)知識(shí)[M].北京：中國(guó)計(jì)量出版社，2009.86