甘耀強，張大童，張衛(wèi)文，張文，李元元

(華南理工大學 機械與汽車工程學院 國家金屬材料近凈成形工程技術(shù)研究中心，廣州 510640)

擠壓鑄造，又稱液態(tài)模鍛，作為一種同時具有鑄造和鍛造兩者優(yōu)點的近凈成形工藝，已廣泛應用于高質(zhì)量鑄件的生產(chǎn)。在擠壓鑄造過程中，高壓的作用消除或減輕了氣孔和縮松等鑄造缺陷，并且增加了金屬液的過冷度以及與模具接觸界面的傳熱系數(shù)，有利于形成細小致密的鑄件組織，從而提高鑄件質(zhì)量及力學性能[1-2]。作為高強鑄造鋁合金的Al-Cu合金，由于其鑄造性能差，鑄件容易產(chǎn)生縮松和裂紋等鑄造缺陷；且Al-Cu合金溶質(zhì)分配系數(shù)k＜1，由凝固收縮負壓引起富銅液相沿枝晶通道回流，在鑄件表面容易產(chǎn)生銅的逆偏析現(xiàn)象[3]，造成銅元素分布不均，影響后續(xù)熱處理工藝和材料力學性能。采用擠壓鑄造工藝可有效減少Al-Cu合金的收縮缺陷，但在擠壓鑄造Al-Cu合金中仍不可避免地產(chǎn)生各種偏析。GALLERNEAULT等[4]認為，擠壓鑄造中由于擠壓力強制補縮作用，從鑄件邊緣至心部共晶相呈現(xiàn)增加的趨勢，Al-Cu合金中銅元素呈現(xiàn)正偏析現(xiàn)象。HONG等[5]的研究認為，擠壓鑄造可以通過降低澆注溫度和控制比壓來減輕或消除鑄件的宏觀偏析。但是，關于擠壓鑄造參數(shù)(擠壓力、澆注溫度、模具溫度等)對合金宏觀偏析的影響程度未見詳細報道。

田口方法是一種有效評價產(chǎn)品質(zhì)量的分析方法，將其運用到材料加工領域，可以大大簡化材料成形工藝參數(shù)制訂過程，提高材料制備效率[6-7]。其核心分析工具是正交表和信噪比(S/N)。一方面，正交表具有“均勻分散、整齊可比”的特點，能夠較全面地反映各因素各水平對指標影響的大致情況，從而節(jié)省大量的實驗過程。另一方面，以信噪比(S/N)作為衡量產(chǎn)品質(zhì)量穩(wěn)健性的指標，有助于找到抗干擾能力強、調(diào)整性好、性能穩(wěn)定的最優(yōu)參數(shù)水平，提高產(chǎn)品質(zhì)量[8]。

本文作者探討擠壓鑄造Al5Cu0.4Mn鑄件銅元素的分布規(guī)律，并通過田口方法，研究擠壓鑄造參數(shù)對宏觀偏析的影響，探索較佳的鑄造參數(shù)，以達到減輕宏觀偏析、為Al-Cu合金擠壓鑄造參數(shù)的選擇提供參考的目的。

1 實驗

1.1 實驗材料

實驗材料主要成分為5%Cu、0.4%Mn(質(zhì)量分數(shù))，其余為 Al。在不同參數(shù)下擠壓鑄造成形圓柱形鑄錠，其直徑為68 mm、高度H為75 mm。經(jīng)光譜成分分析，各鑄錠平均成分含量不盡相同，且含有極少的Si(＜0.04%，質(zhì)量分數(shù))和Fe(＜0.1%，質(zhì)量分數(shù))及其他不可避免的微量雜質(zhì)。

1.2 實驗方法

首先，進行正交實驗，探討擠壓力P、澆注溫度Tp、模具溫度Td、擠壓前延遲時間td對擠壓鑄造合金中Cu元素的分布以及組織的影響，得到不含宏觀組織缺陷且Cu元素宏觀偏析程度較小的擠壓鑄造參數(shù)。表1所列為因素水平表，表2所列為擠壓鑄造正交試驗表。其次，利用望小特性的信噪比S/N(dB)，計算不同鑄造參數(shù)下鋁合金鑄錠不同部位 Cu元素含量與平均含量的方差yi，若信噪比越大，則說明在該條件下Cu元素的宏觀偏析較小。最后，結(jié)合帕雷托方差分析綜合評判擠壓鑄造參數(shù)對 Cu元素偏析的影響程度。表3所列為帕雷托方差分析表格[7]。

1.3 取樣分析及測試

通過鑄錠直徑沿豎直方向?qū)㈣T錠剖切為兩部分，一部分打磨拋光腐蝕后觀察宏觀組織，一部分在不同高度沿徑向取樣進行光譜成分分析和金相顯微組織分析，分別在ARL4460直讀光譜儀和Leica DMI5000M臥式金相顯微鏡上進行。結(jié)合FEI Quanta 200環(huán)境掃描電子顯微鏡(SEM)對合金第二相進行分析，利用其自帶的IE350能譜儀(EDS)測試合金相區(qū)成分。

表1 擠壓鑄造因素水平表Table1 Control factors and levels for squeeze casting

表2 擠壓鑄造正交試驗表Table2 Orthogonal array experiments for squeeze casting

表3 三水平因素帕雷托方差分析表[7]Table3 Pareto ANOVA for three level factors[7]

2 結(jié)果與分析

2.1 鑄件宏觀組織及成分

擠壓鑄造正交試驗鑄錠 1～9宏觀組織如圖1所示。鑄錠1、2、3的擠壓力為25 MPa，試樣都出現(xiàn)了較大的集中縮孔。鑄錠4、5、6擠壓力為50 MPa，鑄錠4、5在熱節(jié)部位有少量縮松；鑄錠6出現(xiàn)了狹長的集中縮孔，其模具溫度為150 ℃。75 MPa壓力下，鑄錠沒有出現(xiàn)集中縮孔和縮松缺陷。這主要是在擠壓鑄造工藝條件下，擠壓力使已凝固金屬發(fā)生塑性變形，并使金屬液向鑄件心部糊狀凝固區(qū)流動從而實現(xiàn)強制補縮，減輕甚至消除了鑄件收縮缺陷。

圖1 正交試驗鑄錠宏觀組織Fig.1 Macrostructures of specimens in orthogonal array experiments: (a) Sample 1; (b) Sample 2; (c) Sample 3; (d) Sample 4; (e)Sample 5; (f) Sample 6; (g) Sample 7; (h) Sample 8; (i) Sample 9

從每個鑄錠上取15個位置進行成分測試，分別為5個不同高度沿徑向(R為4 mm、16 mm和30 mm)的光譜成分。結(jié)果顯示，Al5Cu0.4Mn合金擠壓鑄造成分偏析主要為Cu，而Mn各處成分趨于一致，變化不大。圖2所示為通過Origin軟件擬合后，鑄錠中Cu元素分布的等高示意圖(對應圖1，1/4鑄錠)，Cu含量從暖色調(diào)至冷色調(diào)逐漸降低。從圖2可以看出，大部分鑄錠在偏上中心部位(熱節(jié)處)和偏上R=16 mm 處Cu含量高，鑄件表面Cu含量低，即產(chǎn)生Cu的正偏析。這是在擠壓力的作用下，低熔點富銅液相被強制擠濾至鑄件心部造成的。在部分鑄件底部，壓力損失導致中心處Cu含量低，R為16 mm、30 mm處Cu含量高，即存在Cu的逆偏析。

2.2 田口分析及工藝參數(shù)優(yōu)化

表4所列為利用田口方法評定正交試驗各鑄錠Cu元素宏觀分布的信噪比[7]。信噪比高，則說明該鑄錠Cu元素分布較均勻。由表4得知，Cu分布變化由小到大依次是樣品9、7、4、1、2、3、8、6、5。表5所列為各鑄錠 Cu含量方差之和的帕雷托方差分析，對 Cu含量分布差異貢獻由大到小的因素依次為澆注溫度Tp、模具溫度Td、擠壓力p，16 s以下的延遲時間td影響不大。圖3和4所示分別為擠壓鑄造參數(shù)對Cu元素分布差異的影響大小及各水平的平均信噪比。結(jié)果表明，Cu的宏觀分布對澆注溫度Tp、模具溫度Td、擠壓力p都非常敏感，但并非呈簡單的線性關系。

圖2 正交試驗鑄錠Cu分布等高圖Fig.2 Contour map of Cu content in orthogonal array experiment: (a) Sample 1; (b) Sample 2; (c) Sample 3; (d) Sample 4;(e) Sample 5; (f) Sample 6; (g) Sample 7; (h) Sample 8; (i) Sample 9

表4 不同部位 Cu含量與其平均含量方差之和的信噪比S/NTable4 S/N ratio for sum of variance of Cu content

表5 Cu含量方差之和的帕雷托方差分析Table5 Pareto ANOVA for sum of variance of Cu content

利用田口方法分析所得最佳擠壓鑄造工藝參數(shù)，預測鑄錠中Cu的宏觀偏析。由于擠壓前延遲時間對Cu的宏觀偏析影響不大，可將其視為誤差因素，主要考慮擠壓力、澆注溫度、模具溫度這3個參數(shù)的影響。先對9個試樣在各參數(shù)最佳水平(A3、B1、C2)下Cu偏析的信噪比求平均得A3*、B1*、C2*，再對所有試樣Cu偏析的信噪比求平均得T*，計算結(jié)果如下：

圖3 擠壓鑄造參數(shù)對Cu宏觀偏析的影響Fig.3 Pareto diagram of Macrosegregation of Cu

圖4 參數(shù)水平對Cu宏觀偏析的影響Fig.4 Response curve of macrosegregation of Cu

最后進行驗證實驗，在優(yōu)化了的擠壓鑄造參數(shù)條件下成形鑄件，即擠壓力p為75 MPa，澆注溫度Tp為680 ℃，模具溫度Td為200 ℃，延遲時間td為8 s。經(jīng)計算得知，Cu宏觀偏析的信噪比S/N=14.13 dB，與預測結(jié)果基本符合。

2.3 工藝參數(shù)對Cu偏析的影響

圖5 不同澆注溫度下鑄件的宏觀組織Fig.5 Macrostructures of squeeze-cast Al5Cu0.4Mn with different pouring temperatures: (a) Sample 4, 680 ℃; (b)Sample 5, 730 ℃; (c) Sample 6, 780 ℃

Cu的偏析主要取決于固液界面前沿銅原子的釋放速率、富銅液相的量及流動狀態(tài)。在本研究中，澆注溫度Tp對材料Cu的宏觀偏析影響最大，其次為模具溫度Td和擠壓力p，而較短的延遲時間對Cu的宏觀偏析影響不大。圖5所示為不同澆注溫度下鑄錠4～6的宏觀組織。由圖5可以看出，隨著澆注溫度的升高，鑄錠宏觀晶粒度明顯減小。較高的澆注溫度提高了金屬液的溫度梯度，但降低了形核率，有利于形成粗大的柱狀晶，枝晶搭橋現(xiàn)象明顯。與此同時，提高澆注溫度能增加合金液凝固時間[9]，擴大了糊狀凝固區(qū)，給富銅液相流動提供了足夠的時間和空間。在較低的澆注溫度(680 ℃)下，由于接近合金的液相線(650 ℃左右)有利于同時均勻形核，形成細小的等軸晶，組織致密，減輕了Cu的顯微偏析和宏觀偏析。

圖6和7所示分別為試樣 7在擠壓鑄造(p=75 MPa、Tp=680 ℃、Td=250 ℃)條件下，鑄錠不同位置的背散射電子圖像和金相顯微組織。圖6中晶界處亮白色為共晶相，經(jīng) EDS分析得知其主要為α(Al)和θ-Al2Cu共晶相，Cu含量大約為 30%～35%，而晶內(nèi)Cu含量大致為1%～3%。在圖8(b)和(d)中，在晶界處出現(xiàn)了粗大魚骨狀共晶偏析帶，其分布規(guī)律為平行于模壁且由鑄件表面到心部逐漸減少。鐘勇等[10]認為這種共晶偏析系低熔點液相在高壓下被擠入已凝固的枝晶間隙所致，并隨著壓力的增加這種偏析將得到減輕。

根據(jù)Clausius-Clapeyron方程[11]，描述如下：

式中：Tf是合金的平衡凝固溫度；Vl是合金液相的體積；Vs是合金固相的體積；Hf是合金的熔化潛熱；p為合金受到的壓力?？梢?，對于凝固收縮的Al-Cu合金，凝固點Tf隨著壓力的增加而升高，金屬形核率提高，凝固過程加快，來不及產(chǎn)生大量的富 Cu液相，共晶偏析程度得到減輕。

刑書明等[12]指出，擠壓鑄造過程中冷卻凝固造成的體積收縮只能靠壓力作用下發(fā)生塑性變形和金屬液的流動進行補償，如果壓力足以使先凝固層發(fā)生塑性變形，根據(jù)最小阻力定理，這將使得固相及枝晶間液相向著阻力較小的固液兩相區(qū)、液相區(qū)和縮孔區(qū)流動，從而進行強制補縮。在普通重力鑄造和定向凝固過程中，存在于枝晶間和固液界面前沿的富銅液相，易受到先凝固金屬的凝固收縮負壓力作用沿著枝晶骨架通道回流，形成 Cu的逆偏析。而擠壓鑄造時，枝晶間液相在壓力的補縮作用下，通過枝晶通道被強行擠向鑄件心部，呈現(xiàn)異常正偏析現(xiàn)象。觀察發(fā)現(xiàn)，在試樣1～9心部均出現(xiàn)了由粗晶區(qū)和細晶區(qū)交錯分布的雙峰組織結(jié)構(gòu)[13]，如圖6(c)和圖7(c)所示。經(jīng)EDS分析，雙峰組織中粗晶區(qū)晶內(nèi)平均Cu含量僅1%左右，而細晶區(qū)晶內(nèi)平均Cu含量高達2%以上。由此推斷，細晶區(qū)形成于鑄件凝固后期，強行擠入鑄件心部的低溫富銅液相提高了還未凝固的金屬液 Cu含量，降低金屬液的溫度，致使剩余高 Cu液相同時大量形核結(jié)晶，形成圖6(c)和圖7(c)所示雙峰組織中的細晶組織。由于模壁處的先凝固金屬殼層和心部枝晶骨架的形成，造成壓力損失，從而使得鑄件心部并沒有形成類似存在于邊緣的魚骨狀共晶帶，而鑄錠底部既沒有出現(xiàn)魚骨狀共晶偏析，也沒有雙峰組織形成。

模具溫度影響金屬在凝固過程中的溫度梯度和冷卻速率。模具溫度越高，金屬液的溫度梯度越小，冷卻速率越小，從而使得晶粒粗大[14]。較高的模具溫度下，合金凝固較慢，促進了 Cu向晶界釋放，易于形成高Cu含量的液相，加重了合金的枝晶偏析現(xiàn)象[15]。在較低的模具溫度下，金屬與模具內(nèi)壁接觸形成的硬殼層阻礙了壓力傳遞，使得鑄件心部組織不致密，并且在鑄件下端容易產(chǎn)生逆偏析現(xiàn)象。而適中的模具溫度既能獲得較細的晶粒組織、減小成分偏析，又能減少壓力損失，提高擠壓鑄造壓力對組織的影響效果。研究結(jié)果表明，在澆注溫度 680 ℃、模具溫度200 ℃、擠壓力75 MPa下，既能獲得晶粒細小、組織致密的Al5Cu0.4Mn鑄件，又能減輕Cu的宏觀偏析程度，有利于提高鑄件力學性能。

3 結(jié)論

1) 擠壓鑄造 Al5Cu0.4Mn合金不可避免地存在Cu的宏觀偏析，通過控制擠壓鑄造參數(shù)可以有效地減輕這種偏析。各參數(shù)對成分偏析影響大小依次為澆注溫度、模具溫度、擠壓力、延遲時間，而較短的延遲時間影響不大；較低的澆注溫度、適中的模具溫度和擠壓力是獲得較好質(zhì)量鑄件的條件。

2) 擠壓鑄造鑄件中同時存在著Cu的正偏析和逆偏析。逆偏析存在于鑄錠的底部，主要由于鑄錠表面優(yōu)先凝固結(jié)晶產(chǎn)生的凝固收縮負壓力的作用，造成富Cu液相通過枝晶通道回流至鑄件外層；正偏析的形成原因為金屬凝固時受到較大的外加擠壓力作用，枝晶變形將晶間富Cu液相經(jīng)過枝晶通道擠濾至鑄件心部。

3) 澆注溫度和模具溫度主要通過影響金屬的溫度梯度和冷卻速度，從而影響合金組織結(jié)構(gòu)。較高的澆注溫度和模具溫度都會使晶粒粗大，且晶粒尺寸越大，造成銅元素的宏觀偏析越嚴重。

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