姚慶軍，何俊寶，劉可勤

（天津市市容環(huán)境工程設(shè)計研究所，天津 300201）

生活垃圾全磷測定消解過程中酸用量的選擇

姚慶軍，何俊寶，劉可勤

（天津市市容環(huán)境工程設(shè)計研究所，天津 300201）

通過實驗確定使用硫酸-高氯酸消解體系消解生活垃圾樣品中磷時的硫酸和高氯酸的最佳用量，結(jié)果表明：消解0．5 g左右的垃圾樣品，硫酸和高氯酸的最佳用量分別為2．0、1．5 mL。

生活垃圾；全磷；消解；酸用量

磷元素是土壤和植物生長所必須的營養(yǎng)元素，準(zhǔn)確及時地掌握生活垃圾中的全磷含量是垃圾減量化、資源化和無害化處理的重要參考依據(jù)。全磷測定的消解過程復(fù)雜，需要使用腐蝕性極強(qiáng)的濃硫酸和高氯酸，使磷轉(zhuǎn)化為可溶態(tài)，因此如何在垃圾樣品能夠完全消解的情況下減少酸的用量極為重要。

1 材料和方法

1.1 儀器和試劑

儀器：723分光光度計、電子天平、電熱板。

試劑：磷酸二氫鉀（工作基準(zhǔn)試劑）、鉬酸銨（分析純）、偏釩酸銨（分析純）、無水碳酸鈉（分析純）、2,6二硝基酚（分析純）、硫酸（優(yōu)級純）、高氯酸（優(yōu)級純），所有實驗用水均為去離子水。

1.2 測定方法

1.2.1 標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制

準(zhǔn)確吸取20 mg/L磷標(biāo)準(zhǔn)使用液0．0、1．0、2．0、3．0、5．0、7．0、9．0 mL 分別于 50 mL 容量瓶中，加水至20 mL左右，滴加2,6二硝基酚指示劑2滴，用0．1 g/mL無水碳酸鈉溶液調(diào)至淡黃色，再加入釩鉬酸銨混合溶液10 mL后定容至標(biāo)線，搖勻，放置30 min后比色。按照儀器使用說明書調(diào)節(jié)儀器至最佳工作條件，在波長420 nm處用30 mm比色皿進(jìn)行比色，讀取吸光度。以標(biāo)準(zhǔn)溶液的吸光度為縱坐標(biāo)，對應(yīng)的標(biāo)準(zhǔn)溶液磷含量為橫坐標(biāo)，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線，見圖1。

圖1 標(biāo)準(zhǔn)曲線

1.2.2 樣品的消解

準(zhǔn)確稱取烘干粉碎后的垃圾樣品 0．500 0 g左右，于100 mL錐形瓶中，用少許水潤濕樣品后，加入硫酸、高氯酸搖勻，瓶口蓋一小漏斗，置于電熱板上低溫加熱消解。

2 結(jié)果與討論

2.1 硫酸和高氯酸用量的設(shè)計

準(zhǔn)確稱取同一垃圾樣品若干份，分別加入不同組合的硫酸和高氯酸，以1．2．2步驟進(jìn)行消解，觀察樣品消解現(xiàn)象。

2.2 消解結(jié)果

硫酸和高氯酸不同加入量的消解結(jié)果見表1～4。

從實驗結(jié)果可知，濃硫酸加入量為1．0～2．0mL、高氯酸加入量為0．75～1．35 mL（高氯酸初始加入量分別為 0．25、0．50、0．75mL） 時，垃圾樣品消解50 min左右呈黑色稠狀、近干，實驗不能往下繼續(xù)，終止；高氯酸加入量為1．25～1．50 mL（高氯酸初始加入量分別為1．0、1．25mL） 時，樣品消解50 min左右殘渣呈灰白色，消解液透明，消解完全，可進(jìn)行趕酸，60 min左右消解最終完成；濃硫酸加入量為3．0～4．0 mL、高氯酸加入量為1．25～1．75 mL時，濃硫酸和高氯酸用量雖然都在增加；但是樣品達(dá)到消解完全的時間卻延長到近2 h。由此可見，控制濃硫酸和高氯酸的用量可達(dá)到消解時間短，消解反應(yīng)完全的效果。

表1 1 mL硫酸和不同高氯酸加入量的消解現(xiàn)象

2.3 結(jié)果分析

以確定的上述消解條件進(jìn)行方法精密度、準(zhǔn)確度和檢出限分析，得出室內(nèi)相對標(biāo)準(zhǔn)偏差為2．05%～4．75%；0．5 g（精確至 0．000 1 g） 垃圾樣品中加入濃度為1 000 mg/L磷標(biāo)準(zhǔn)儲備液3 mL，室內(nèi)加標(biāo)回收率為95．54%～103．32%，最低檢出限為13．93 mg/kg，測定下限為55．72 mg/kg。

表2 2 mL硫酸和不同高氯酸加入量的消解現(xiàn)象

表3 3 mL硫酸和不同高氯酸加入量的消解現(xiàn)象

表4 4 mL硫酸和高氯酸加入量的消解現(xiàn)象

3 結(jié)論

根據(jù)硫酸和高氯酸不同加入量的實驗，在既保證垃圾樣品消解完全，又有一定余量的情況下，確定垃圾樣品在全磷測定消解過程中酸加入量為硫酸2．0 mL，高氯酸1．5 mL，且此消解方法測得樣品的準(zhǔn)確度和精密度較高，值得推廣和應(yīng)用。

Dosage of Acid during Digestion in Determination of Total Phosphorus from Domestic Waste

Yao Qingjun,He Junbao,Liu Keqin
（Tianjin City Appearance Environmental Engineering Design&Research Institute,Tianjin 300201）

The optimal dosage of sulphuric acid and perchloric acid for digesting phosphorus from domestic waste was determined by using sulphuric acid and perchloric acid digestion experiments．The results showed that the optimal dosage of sulphuric acid and perchloric acid was 2．0 mL and 1．5 mL respectively,when about 0．5 g domestic waste was digested．

domestic waste；total phosphorus；digestion；acid dosage

X833

A

1005-8206（2012）02-0015-02

姚慶軍（1966—），工程師，主要從事環(huán)衛(wèi)科研、標(biāo)準(zhǔn)編制及理化分析等工作。

（責(zé)任編輯：鄭雯）