郝瑞娟，吳眩，王周鋒

（1.延安大學(xué)生命科學(xué)學(xué)院，陜西 延安 716000；2.陜西省區(qū)域生物資源保育與利用工程技術(shù)研究中心，陜西 延安 716000；3.貴州大學(xué)動物科學(xué)學(xué)院，貴州 貴陽 550025；4.長安大學(xué)環(huán)境科學(xué)與工程學(xué)院，陜西 西安 710054）

堿解醇沉法提取玉米種皮中水溶性膳食纖維

郝瑞娟1，2，吳眩3，王周鋒4,*

（1.延安大學(xué)生命科學(xué)學(xué)院，陜西 延安 716000；2.陜西省區(qū)域生物資源保育與利用工程技術(shù)研究中心，陜西 延安 716000；3.貴州大學(xué)動物科學(xué)學(xué)院，貴州 貴陽 550025；4.長安大學(xué)環(huán)境科學(xué)與工程學(xué)院，陜西 西安 710054）

以玉米種皮為原料，采用堿解醇沉的方法，對玉米種皮中水溶性膳食纖維提取工藝進(jìn)行研究。結(jié)果表明，其最佳堿解工藝為堿解時(shí)間30 min，堿解溫度50℃，氫氧化鈉質(zhì)量分?jǐn)?shù)為1%；最佳醇沉條件為料醇比為1∶2（g/mL），醇沉?xí)r間30 min，醇沉溫度40℃，制得的膳食纖維品質(zhì)好。

玉米種皮；水溶性膳食纖維；堿解醇沉法

我國玉米資源非常豐富，年產(chǎn)玉米占世界第2位。但由于缺乏科技含量高并具有特殊功能的玉米精加工產(chǎn)品和玉米副產(chǎn)品的加工利用率低等原因，絕大多數(shù)加工后的粗渣直接用作飼料，附加值很低，造成主產(chǎn)品成本高，經(jīng)濟(jì)效益低，玉米加工企業(yè)發(fā)展受阻[1]。因此，開發(fā)利用玉米加工企業(yè)的副產(chǎn)品——玉米種皮，是進(jìn)一步提高玉米加工企業(yè)經(jīng)濟(jì)效益的有效途徑。玉米種皮富含水溶性膳食纖維，并且其結(jié)構(gòu)好、植酸低、對鈣鋅等礦物質(zhì)的吸附性小，因此，玉米作為功能性食品資源具有巨大的開發(fā)潛力。本研究以玉米加工廠濕法加工生產(chǎn)的副產(chǎn)物玉米種皮為主要原料，采用堿解醇沉的方法，對玉米種皮中水溶性膳食纖維的提取工藝進(jìn)行研究，期望為生產(chǎn)出高品質(zhì)的膳食纖維食品及其它功能食品提供理論參考。

1 材料與方法

1.1 材料

玉米種皮，來自陜西省延安市橋溝區(qū)加工廠，采用濕法加工玉米淀粉后分離獲得。

1.2 試劑

氫氧化鈉，α-淀粉酶，活性炭，95%乙醇，碘化鉀，丙酮，無水乙醇，鹽酸等均為分析純級試劑。

1.3 儀器

RE-52B型旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器、9101型旋風(fēng)式微型高速樣品粉碎機(jī)：上海金鵬分析儀器有限公司；101型電熱鼓風(fēng)干燥箱：啟東市雙棱測試設(shè)備有限公司；HH-S4型電熱恒溫水浴鍋：北京科偉永興儀器有限公司；電子分析天平（UW220H）：日本島津；SHZ-D（Ⅲ）型循環(huán)水式真空泵：西安波意爾精密儀器有限公司；KDC-40型低速離心機(jī)：河南兄弟儀器設(shè)備有限公司；PHS-430臺式智能酸度計(jì)：成都世紀(jì)方舟科技儀器有限公司；艾柯超純水機(jī)：成都唐氏康寧科技發(fā)展有限公司等。

1.4 方法

玉米種皮→清洗篩選→烘干→粉碎→過40目篩→堿水解→離心→濾液→酶解→滅酶→調(diào)pH→離心→濾液→調(diào)pH至中性→濃縮→醇沉→過濾→脫色、洗滌、干燥→水溶性膳食纖維

1.4.1 操作要點(diǎn)

1.4.1.1 試驗(yàn)材料預(yù)處理

將玉米種皮整理去雜，用蒸餾水清洗皮上粉質(zhì)，50℃烘干至恒重，粉碎，過40目篩，保存留用[5]。

1.4.1.2 堿解提取水溶性膳食纖維（SDF）

堿解提取水溶性膳食纖維（SDF）時(shí)影響因素比較多，本研究對堿解過程中3個主要影響因素堿解時(shí)間、堿解溫度、氫氧化鈉質(zhì)量分?jǐn)?shù)分別設(shè)置3水平，其因素水平表見表1。

表 1 玉米種皮水溶性膳食纖維（SDF）堿解提取因素水平表Table 1 The table of the factor and level of alkali solution extraction of corn spermoderm Water-Soluble Dietary Fiber(SDF)

準(zhǔn)確稱取玉米種皮10 g于250 mL錐形瓶中，加入一定質(zhì)量分?jǐn)?shù)氫氧化鈉溶液140 mL[6]，置于恒溫水浴鍋內(nèi)，邊攪拌邊堿解（氫氧化鈉質(zhì)量分?jǐn)?shù)、堿解溫度、堿解時(shí)間見表1）。離心分離，取濾液，向?yàn)V液中加入適量的淀粉酶，使淀粉充分水解，直至用淀粉碘化鉀檢測溶液不再變藍(lán)為止，使酶解液在沸水浴下滅酶1 h。濾液用1 mol/L的鹽酸溶液調(diào)pH為玉米蛋白的等電點(diǎn)（6.0）[7]，再次離心分離，棄去沉淀。

1.4.1.3 醇沉提取水溶性膳食纖維（SDF）

在醇沉過程中，本研究對影響醇沉效果的3個主要因素即料醇比、醇沉?xí)r間、醇沉溫度分別設(shè)置三水平，其因素水平表見表2。

將堿解取得的上清液用0.5 mol/L的氫氧化鈉溶液調(diào)pH至中性，濃縮，加入95%乙醇醇沉（時(shí)間、用量及溫度見表2）。抽濾，濾渣分別用20 mL無水乙醇、丙酮各洗滌2次[8]，干燥，即為水溶性膳食纖維，稱重并計(jì)算其產(chǎn)率。

表 2 玉米種皮水溶性膳食纖維（SDF）醇沉提取因素水平表Table 2 The table of the factor and level of alcohol precipitation extraction of corn spermoderm Water－Soluble Dietary Fiber（SDF）

式中：W為玉米皮重，g；W1為濾紙重和產(chǎn)物重，g；W2為濾紙重，g。

2 結(jié)果與分析

2.1 玉米種皮水溶性膳食纖維（SDF）堿解提取配方的篩選結(jié)果與分析

對影響堿解過程的堿解時(shí)間、堿解溫度、氫氧化鈉質(zhì)量分?jǐn)?shù)3個主要因素進(jìn)行方差分析，結(jié)果見表3。

表 3 玉米種皮水溶性膳食纖維（SDF）堿解提取方差分析結(jié)果Table 3 The results of the variance analysis of alkali solution extraction of corn spermoderm Water-Soluble Dietary Fiber（SDF）

由表3可知，在對玉米種皮水溶性膳食纖維（SDF）堿解過程中，設(shè)定范圍內(nèi)的堿解時(shí)間影響不顯著，故玉米種皮水溶性膳食纖維（SDF）提取最佳堿解時(shí)間可以確定為30 min。而氫氧化鈉質(zhì)量分?jǐn)?shù)與堿解溫度影響顯著。因此分別對其進(jìn)行多重比較，結(jié)果見表4、表5。

表 4 堿解溫度多重比較分析結(jié)果Table 4 The results of the multiple comparisons of the temperature of alkali solution

由表4可知，B2與B3水平之間無顯著差異，B1與B2和B3水平之間均有極顯著差異，故可以確定玉米種皮水溶性膳食纖維（SDF）提取最佳堿解溫度為B2（50℃）。

表 5 氫氧化鈉質(zhì)量分?jǐn)?shù)多重比較分析結(jié)果Table 5 The results of the multiple comparisons of the mass fraction of sodium hydroxide

由表5可知，C2與C3水平之間無顯著差異，C1與C2和C3水平之間均有極顯著差異，故可以確定玉米種皮水溶性膳食纖維（SDF）提取最佳氫氧化鈉質(zhì)量分?jǐn)?shù)為C2（1%）。

2.2 玉米種皮水溶性膳食纖維（SDF）醇沉提取配方的篩選結(jié)果與分析

本研究對影響醇沉效果的3個主要因素即料醇比、醇沉?xí)r間、醇沉溫度進(jìn)行方差分析，結(jié)果見表 6。

表 6 玉米種皮水溶性膳食纖維（SDF）醇沉提取工藝方差分析結(jié)果Table 6 The results of the factor and level of the alcohol precipitation extraction of corn spermoderm Water-Soluble Dietary Fiber（SDF）

由表 6可知，在對玉米種皮水溶性膳食纖維（SDF）醇沉過程中，設(shè)定范圍內(nèi)的醇沉?xí)r間影響不顯著，故玉米種皮水溶性膳食纖維（SDF）提取最佳醇沉?xí)r間可以確定為30 min。而料醇比與醇沉溫度影響極顯著。因此分別對其進(jìn)行多重比較，結(jié)果見表7、表8。

表7 料醇比多重比較分析結(jié)果Table7 The results of the multiple comparisons of the ratio of material to alcohol

由表7可知，A1、A2與A3水平之間均存在顯著差異，故可以確定玉米種皮水溶性膳食纖維（SDF）提取最佳料醇比為A1（1∶2）。

由表8可知，C1、C2與C3水平之間均存在極顯著差異，故可以確定玉米種皮水溶性膳食纖維（SDF）提取最佳醇沉溫度為C3（40℃）。

表8 醇沉溫度多重比較分析結(jié)果Table8 The results of the multiple comparisons of the temperature of alcohol precipitation

3 結(jié)論與討論

3.1 結(jié)論

1）玉米種皮中水溶性膳食纖維（SDF）堿解提取工藝的研究表明：玉米種皮SDF堿解提取最佳工藝組合為A1B2C2即堿解時(shí)間為30 min，堿解溫度為50℃，氫氧化鈉質(zhì)量分?jǐn)?shù)為1%。

2）玉米種皮中水溶性膳食纖維（SDF）醇沉提取工藝的研究表明：玉米種皮SDF醇沉提取最佳工藝組合為A1B1C3，即料醇比為1∶2，醇沉?xí)r間為30 min，醇沉溫度40℃。

3.2 討論

堿解醇沉法提取玉米種皮水溶性膳食纖維（SDF）采用氫氧化鈉浸泡的方法，可使其中的蛋白質(zhì)降解為可溶性小分子肽和游離氨基酸，也可使其中脂肪通過皂化反應(yīng)，水解為甘油和脂肪酸鹽類，從而更易漂洗除去，有利于提高膳食纖維純度[9]。工藝簡單，提取率較高，純度高，是一種可轉(zhuǎn)化為工業(yè)化生產(chǎn)較理想的方法。

在本研究中，玉米種皮是從橋溝區(qū)玉米加工廠車間獲取的，該玉米種皮未經(jīng)單獨(dú)分離，雜質(zhì)含量較高。本研究經(jīng)對玉米種皮洗滌、除雜質(zhì)、脫色、烘干、粉碎、堿解處理后，水溶性膳食纖維（SDF）含量可高達(dá)21.16%。接下來應(yīng)進(jìn)一步對所獲得的玉米水溶性膳食纖維進(jìn)行功能改善，以便獲得生理活性強(qiáng)、保健功能顯著的高品質(zhì)的玉米水溶性膳食纖維。

[1]石桂春,胡鐵軍,閏革華,等.玉米膳食纖維的組成、特性、功能及在食品加工中的應(yīng)用[J].食品研究與開發(fā),2001,22(6):53-54

[2]董文彥,張東平,伍立居,等.三種膳食纖維降血脂、通便與減肥作用的比較研究[J].中國糧油學(xué)報(bào),2000(2):40-44

[3]Devries J W.The definition of dietary fiber[J].Cereal foods world,2001,46(3):112-114

[4]林旭輝,毛潞河,李楠，等.復(fù)合酶法提取玉米皮渣中可溶性膳食纖維的研究[J].食品科技,2006(11):242-244

[5]張鐘,董永清,徐麗紅,等.糯玉米皮渣中膳食纖維的提取、純化及理化性質(zhì)研究[J].糧食與飼料工業(yè)，2004(3):20-22

[6]楊芙蓮,夏銀,任蓓蕾,等.堿法提取蕎麥殼中膳食纖維[J].糧食與油脂,2008(7):23-25

[7]段純明,董海州.玉米醇溶蛋白的特性及應(yīng)用研究[J].糧食與食品工業(yè)，2007,14(1):27-31

[8]王秀奇,秦淑媛,高天慧.基礎(chǔ)生物化學(xué)[M].2版.北京:高等教育出版社,2005：133-140

[9]張鐘,董永清,徐麗紅,等.糯玉米皮渣中膳食纖維的提取、純化及理化性質(zhì)研究[J].糧食與飼料工業(yè)，2004(3):20-22

Extraction of Water-Soluble Dietary Fiber from Corn Seed Capsule by Methods of Alkali Solution and Alcohol Precipitation

HAO Rui－juan1，2，WU Xuan3，WANG Zhou－feng4，*
（1.College of Life Science，Yan'an University，Yan'an 716000，Shaanxi，China；2.Shaanxi Engineering and Technological Research Center for Conversation and Utilization of Regional Biological Resources，Yan'an 716000，Shaanxi，China；3.College of Animal Science，Guizhou University，Guiyang 550025，Guizhou，China；4.College of Environmental Science and Engineering，Chang'an University，Xi'an 710054，Shaanxi，China）

Water－Soluble Dietary Fiber（SDF）extraction flow was studied combining methods of alkali solution and alcohol precipitation by use of corn spermoderm as raw materials.The results showed that the optimal extraction process as follows，the extraction time of alkali solution was 30 min，the temperature of alkali solution was 50℃，the mass fraction of sodium hydroxide was 1%，the ratio of material to alcohol was 1∶2（g/mL），the time of alcohol precipitation was 30 min；the temperature of alcohol precipitation was 40℃.

corn spermoderm；water－soluble dietary fiber；methods of alkali solution and alcohol precipitation

陜西省區(qū)域生物資源保育與利用工程技術(shù)研究中心（2010G2-03）；延安大學(xué)細(xì)胞生物學(xué)重點(diǎn)學(xué)科建設(shè)專項(xiàng)基金（F0200223）；遺傳與細(xì)胞生物學(xué)教學(xué)團(tuán)隊(duì)基金（F100002）

郝瑞娟（1979—），女（漢），講師，碩士，研究方向：植物資源開發(fā)利用。

*通信作者

2011-06-03