縱偉,王會(huì)曉,伍妍,石勇,王娜
(1.鄭州輕工業(yè)學(xué)院食品與生物工程學(xué)院,河南 鄭州 450002;2.好想你棗業(yè)股份有限公司,河南 鄭州 450000)
紅棗是鼠李科棗屬植物棗樹的果實(shí)。營養(yǎng)豐富,含糖類、粗纖維、維生素、氨基酸、礦物質(zhì)等營養(yǎng)成分[1-3]。是我國人民經(jīng)過長期實(shí)踐證明的藥食兼用果品。我國現(xiàn)有棗樹栽培面積60多萬平方公里,是商品棗的出口貿(mào)易大國,占有全球100%的棗果產(chǎn)品貿(mào)易市場。紅棗的深加工增值技術(shù)研究已成為紅棗產(chǎn)業(yè)化急需解決的問題。紅棗汁不但營養(yǎng)豐富,而且風(fēng)味柔和甘甜,色澤悅?cè)恕R虼?,?duì)紅棗汁進(jìn)行研究具有十分重大的意義。
紅棗汁制汁的方法目前主要有加熱提取法、超聲波提取法和酶解浸提法等[4-6],但這3種提汁方式制備的棗汁在香氣成分上有何區(qū)別,目前還少有報(bào)導(dǎo),因此,本研究采用這3種不同的提汁方式提取紅棗汁,通過GC-MS檢測(cè)這3種不同的提汁方式對(duì)紅棗汁香氣數(shù)量和種類的影響,以期為工業(yè)化大規(guī)模生產(chǎn)高質(zhì)量的紅棗汁提供理論參考。
1.1.1 實(shí)驗(yàn)材料
金絲棗:河北滄州。
1.1.2 試劑
1.1.3 儀器與設(shè)備
HH-2數(shù)顯恒溫水浴鍋、4000電動(dòng)離心機(jī):金壇市華峰儀器有限公司;PHS-3C實(shí)驗(yàn)室pH計(jì):上海理達(dá)儀器廠;JY92-2D超聲波細(xì)胞粉碎機(jī):寧波新芝生物科技股份有限公司;GC 6890-MS 5973N氣相色譜—質(zhì)譜聯(lián)用儀(配全自動(dòng)進(jìn)樣器、G1701DA MSD化學(xué)工作站和NIST98標(biāo)準(zhǔn)譜庫):美國Agilent公司生產(chǎn)。
1.2.1 加熱法提取紅棗汁
紅棗沖洗干凈,將紅棗破碎并取出其中的核,組織搗碎機(jī)搗碎后加入棗肉質(zhì)量5倍的水。將盛放棗漿的燒杯放入預(yù)先設(shè)定為80℃的恒溫水浴鍋中,加熱提取40 min。提取液過300目篩網(wǎng),得澄清紅棗汁。
1.2.2 超聲波法提取紅棗汁
紅棗沖洗干凈,將紅棗破碎并取出其中的核,組織搗碎機(jī)搗碎后加入棗肉質(zhì)量5倍的水。攪拌均勻,放入探頭式超聲波提取儀(75 W)處理30 min。提取液過300目篩網(wǎng),得澄清紅棗汁。
1.2.3 酶解法提取紅棗汁
紅棗沖洗干凈,將紅棗破碎并取出其中的核,組織搗碎機(jī)搗碎后加入棗肉質(zhì)量5倍的水。加入25%檸檬酸溶液調(diào)節(jié)棗漿pH至3.5,將盛放棗漿的燒杯放入預(yù)先設(shè)定為50℃的恒溫水浴鍋中,加入棗肉質(zhì)量0.2%的果膠酶(0.1 g)浸提 4 h。
1.2.4 香味成分提取
在醫(yī)學(xué)教育中臨床實(shí)習(xí)是重要組成部分,同時(shí)也是學(xué)生將理論知識(shí)運(yùn)用到臨床中的一個(gè)過程,在婦產(chǎn)科中比較重視理論與實(shí)踐的相結(jié)合,臨床帶教工作可促使醫(yī)學(xué)生在極短的時(shí)間內(nèi)掌握臨床技能,在理論知識(shí)的基礎(chǔ)上得到提升。針對(duì)我國的實(shí)際情況來說因受到醫(yī)療體制改革、帶教意識(shí)差等因素從而影響了臨床帶教的質(zhì)量。婦產(chǎn)科所涉及的是患者的隱私問題,因而增加了婦產(chǎn)科的帶教困難[1]。
將紅棗汁100 mL分別置于同時(shí)蒸餾萃取裝置一端的250 mL圓底燒瓶中,電熱套加熱,將50 mL二氯甲烷放入另一端的100 mL圓底燒瓶中,60℃水浴加熱,同時(shí)蒸餾提取3 h,提取液用無水硫酸鈉干燥后過濾,濾液在濃縮瓶中用Vigrenx柱濃縮至約2 mL,濃縮液用氣相色譜—質(zhì)譜聯(lián)用儀分析[7]。
1.2.5 GC-MS分析條件
色譜條件:色譜柱,HP25毛細(xì)管柱(30.0m×250μm×0.25μm);柱溫采用程序升溫,初溫50℃,然后以2℃/min升至240℃,保持2 min;進(jìn)樣口溫度250℃;進(jìn)樣量1 μL;載氣 He,流量 1 mL/min;進(jìn)樣方式:不分流,延遲6 min。柱流量 1 μL/min。
質(zhì)譜條件:EI源電子能量70 ev,電子倍增器電壓1600 V,質(zhì)量掃描范圍:29 amu~600 amu,離子源溫度230℃,接口溫度280℃,對(duì)采集到的質(zhì)譜圖利用NIST98標(biāo)準(zhǔn)譜庫進(jìn)行檢索。
采用同時(shí)蒸餾萃取方法經(jīng)GC-MS分析,加熱提取法、超聲波提取法和酶解浸提法制備的棗汁香氣成分總離子流圖見圖1、圖2和圖3,經(jīng)聯(lián)機(jī)檢索,檢出香氣化合物成分及相對(duì)峰面積列于表1。
圖1 加熱提取法棗汁香氣成分總離子流圖Fig.1 Gas chromatogram of volatile of jujube juice by heating method
圖2 超聲波提取法棗汁香氣成分總離子流圖Fig.2 Gas chromatogram of volatile of jujube juice by ultrasound method
圖3 酶解浸提法提取法棗汁香氣成分總離子流圖Fig.3 Gas chromatogram of volatile of jujube juice by enzyme method
從表1中可見,加熱提取法、超聲波提取法和酶解浸提法制備的棗汁香氣成分種類和數(shù)量不同。加熱提取法中共檢出16種成分;超聲波提取法中共檢出18種成分;酶解浸提法制備的棗汁中共檢出11種成分。
對(duì)加熱提取法、超聲波提取法和酶解浸提法制備的棗汁中的羧酸類、烷類、醇類、酯類、醛酮類、烯類和糖苷類化合物的數(shù)量進(jìn)行比較,結(jié)果見表2。
表1 棗汁香氣化合物成分及相對(duì)峰面積Table 1 Volatile compounds and relative peak area of jujube juice
表2 不同提取方法的香氣成分種類的數(shù)量Table 2 Kinds of volatile compounds of jujube juice
從化合物的種類來看,酶解浸提法制備的棗汁中種類最少,僅為羧酸類、酯類和醛酮類3種類型的化合物,而加熱提取法和超聲波提取法提取的化合物的種類較多,但二者的種類也不同,其原因可能是酶解法條件溫和,而加熱提取法和超聲波提取法,在提取過程中,由于熱能和超聲波能量的提供,各種成分之間形成了新的產(chǎn)物,因此種類增加。尤其是在加熱提取法中形成的2種糖苷類混合物,是典型的熱反應(yīng)的結(jié)果。
加熱提取法制備的棗汁中共檢出16種成分;超聲波提取法中共檢出18種成分;酶解浸提法制備的棗汁中共檢出11種成分。不同的棗汁制備方法,其制備的棗汁的香氣成分不同,因此,棗汁制備中,需要根據(jù)對(duì)棗汁香氣成分的不同要求,選擇不同的制備方法。
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