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        蒸發(fā)光散射-HPLC法測(cè)定硫酸妥布霉素注射液中的有關(guān)物質(zhì)

        2012-12-03 03:35:10朱曉璐林昀李霞重慶大學(xué)生物工程學(xué)院重慶400044重慶市藥品檢驗(yàn)所重慶40111
        中國(guó)藥房 2012年16期
        關(guān)鍵詞:出峰卡那霉素響應(yīng)值

        朱曉璐,林昀,李霞(1.重慶大學(xué)生物工程學(xué)院,重慶400044;.重慶市藥品檢驗(yàn)所,重慶40111)

        妥布霉素屬氨基糖苷類抗菌藥物,在紫外波段上只有末端吸收,2005年版《中國(guó)藥典》[1]未對(duì)硫酸妥布霉素注射液中的有關(guān)物質(zhì)進(jìn)行控制;《美國(guó)藥典(USP)》31版[2]上采用薄層色譜(TLC)方法進(jìn)行有關(guān)物質(zhì)控制,該方法經(jīng)筆者進(jìn)行一系列方法學(xué)驗(yàn)證,發(fā)現(xiàn)不能有效控制妥布霉素中的有關(guān)物質(zhì),而《英國(guó)藥典(BP)》2008版[3]、《歐洲藥典》6.0版[4]上均采用的電化學(xué)檢測(cè)-高效液相色譜(HPLC)法,由于儀器昂貴,普及有一定難度。故筆者參考有關(guān)資料,采用蒸發(fā)光散射-HPLC法對(duì)硫酸妥布霉素注射液中的有關(guān)物質(zhì)進(jìn)行了探索性考察。

        1 儀器與試藥

        LC-2010 A型HPLC儀(日本島津公司);ELSD2000型蒸發(fā)光散射檢測(cè)器(美國(guó)Alltech科技公司);Phenomenex Syregy C18色譜柱(250 mm×4.60 mm,5μm)、Phenomenex Gemini-NX C18色譜柱(250 mm×4.60 mm,5μm)、Phenomenex Luna C18色譜柱(250 mm×4.60 mm,5μm)。

        三氟乙酸(國(guó)藥集團(tuán)化學(xué)試劑有限公司,分析純,批號(hào):F20071220);妥布霉素對(duì)照品(批號(hào):130527-200402,含量:91.4%)、卡那霉素B對(duì)照品(批號(hào):130548-200501)、新霉胺對(duì)照品(批號(hào):130411-200307)均來(lái)自中國(guó)食品藥品檢定研究院;暗霉胺由天津市藥檢所提供;硫酸妥布霉素注射液89批,分別來(lái)源于湖北天藥藥業(yè)股份有限公司等14家企業(yè)。

        2 方法與結(jié)果

        2.1 色譜條件

        色譜柱:Phenomenex C18柱;流動(dòng)相:0.2 mol·L-1三氟乙酸溶液;流速:0.4 mL·min-1;蒸發(fā)光散射檢測(cè)器;飄移管溫度:110℃;載氣流量:3.0 L·min-1。

        2.2 雜質(zhì)定位及輔料干擾考察

        取妥布霉素已知雜質(zhì)新霉胺、卡那霉素B、暗霉胺適量,按“2.1”項(xiàng)下的色譜條件進(jìn)行雜質(zhì)定位測(cè)定。結(jié)果,各雜質(zhì)之間以及雜質(zhì)與妥布霉素均能有效分離。另,由于硫酸妥布霉素注射液的處方相對(duì)單一,只有亞硫酸氫鈉(或亞硫酸鈉)、依地酸二鈉和硫酸,故筆者對(duì)這幾種輔料的干擾均進(jìn)行了檢測(cè)。各雜質(zhì)及輔料出峰典型圖譜見(jiàn)圖1。

        圖1 高效液相色譜圖Fig 1 HPLC chromatograms

        2.3 強(qiáng)制性破壞分離度考察試驗(yàn)

        取樣品適量,分別進(jìn)行強(qiáng)制性熱破壞(60℃下放置10 d,121℃下放置30 min)、光破壞(裸置于紫外光下48 h)以及氧化破壞(樣品1 mL,加入30%雙氧水1 mL,水1 mL,反應(yīng)2 h后加水稀釋至10 mL,供檢測(cè)用),按照“2.1”項(xiàng)下的色譜條件進(jìn)行考察。結(jié)果顯示,妥布霉素與降解雜質(zhì)能有效分離。

        2.4 線性關(guān)系考察

        取妥布霉素對(duì)照品0.01580 g,置于100 mL容量瓶中,加水溶解并稀釋至刻度,作對(duì)照液5。再取上述溶液分別加水稀釋制成14.44、28.88、46.21、101.09 μg·mL-1系列濃度的對(duì)照液1~4,將對(duì)照液1~5分別進(jìn)樣,記錄峰面積。以相應(yīng)的峰面積的常用對(duì)數(shù)值與對(duì)照液濃度的常用對(duì)數(shù)值分別作為橫縱坐標(biāo),以最小二乘法計(jì)算回歸方程得:lgA=1.2156 lgC+3.139(r=0.9954,n=5)。結(jié)果表明,妥布霉素檢測(cè)濃度在0.14~1.01 μg·mL-1范圍內(nèi)與峰面積積分值呈良好的線性關(guān)系。

        2.5 檢出限考察

        以妥布霉素計(jì),本方法檢測(cè)限為0.1072μg,定量限為0.2528μg,最小檢出濃度為5.80μg·mL-1,最小檢出限為0.14%。

        2.6 對(duì)照溶液的選擇

        曾有研究資料[5]顯示,不同pH的妥布霉素供試品溶液采用HPLC分析方法,用蒸發(fā)光散射檢測(cè)器檢測(cè)時(shí),其響應(yīng)值有較大差異,如:取硫酸妥布霉素,加水溶解并稀釋制成每1 mL中含40μg妥布霉素的供試品溶液,其pH為5.08;而取妥布霉素標(biāo)準(zhǔn)品,制成相同濃度溶液時(shí),其pH為8.70,進(jìn)樣后前者峰面積響應(yīng)值為后者的2倍,為保證結(jié)果的正確性,其采用了供試品溶液稀釋的自身對(duì)照法。為此,筆者也對(duì)pH的變化對(duì)響應(yīng)值的影響進(jìn)行了考察,結(jié)果見(jiàn)表1。

        表1 pH值對(duì)妥布霉素響應(yīng)值的影響Tab 1 Effects of pH value on tobramycin response value

        上述結(jié)果表明,用蒸發(fā)光散射檢測(cè)器檢測(cè)時(shí),當(dāng)妥布霉素對(duì)照品與硫酸妥布霉素注射液樣品均稀釋制成相同濃度時(shí),盡管兩者pH相差較大,但峰的響應(yīng)值并沒(méi)有太大差異。結(jié)果表明,用蒸發(fā)光散射檢測(cè)器檢測(cè)時(shí),供試品溶液pH對(duì)測(cè)定結(jié)果并無(wú)明顯影響,故筆者選用了對(duì)照品對(duì)照法。

        2.7 不同型號(hào)色譜柱對(duì)妥布霉素與卡那霉素B分離度影響的考察試驗(yàn)

        根據(jù)各雜質(zhì)以及輔料定位情況,卡那霉素B與妥布霉素相鄰,為考察色譜柱填料對(duì)其分離度的影響,筆者采用不同填料的C18柱對(duì)妥布霉素與卡那霉素B的分離度進(jìn)行了考察,結(jié)果見(jiàn)圖2~圖4。

        結(jié)果顯示,該色譜系統(tǒng)對(duì)柱子的選擇性較大,同一品牌的C18柱由于其填料的細(xì)微差別,可引起其保留時(shí)間較大的變化,以致影響妥布霉素與卡那霉素B之間的分離度。

        圖2 Syregy C18Fig 2 Syregy C18

        圖3 Gemini-NX C18Fig 3 Gemini-NX C18

        圖4 Luna C18Fig 4 Luna C18

        3 討論

        在該色譜條件下,硫酸根和亞硫酸根均在相對(duì)保留時(shí)間約0.46 min的位置出峰,鈉離子在相對(duì)保留時(shí)間約0.52 min的位置出峰,依地酸根在主峰前位置出峰,與卡那霉素B雜質(zhì)出峰位置重合,出峰時(shí)間相對(duì)保留時(shí)間約0.94 min,但依地酸二鈉在按處方比例加入后稀釋到測(cè)定溶液濃度(4 mg·mL-1)時(shí),已檢測(cè)不出乙二胺四乙酸(EDTA)主峰,故對(duì)雜質(zhì)測(cè)定無(wú)影響。

        強(qiáng)制性破壞試驗(yàn)結(jié)果顯示,妥布霉素對(duì)熱穩(wěn)定性較好,其能夠耐受115℃、30 min的滅菌溫度,但121℃、30 min的過(guò)度滅菌方式雜質(zhì)個(gè)數(shù)和雜質(zhì)總量均明顯增加,對(duì)暗霉胺影響不明顯,但長(zhǎng)時(shí)間的干熱(60℃,10 d)會(huì)引起暗霉胺的增加;其對(duì)光敏感性不強(qiáng),但易氧化。

        [1]國(guó)家藥典委員會(huì).中華人民共和國(guó)藥典(二部)[S].2005年版.北京:化學(xué)工業(yè)出版社,2005:270.

        [2]The United States Pharmacopoeia Convention.U.S.Pharmacopoeia/National Formulary[S].31.

        [3]British Pharmacopoeia Commission.British Pharmacopoeia[S].2008.

        [4]European Directorate for Quality Medicines.European Pharmacopoeia[S].6.0.

        [5]天津市食品藥品檢驗(yàn)所.《中國(guó)藥典》2010年版草案[Z].2010.

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