李智勤 李曉強(qiáng) 陳德道 王維波

甘肅奇正藏藥有限公司，甘肅 蘭州 730100

不同廠家二十五味珍珠丸中丁香酚含量比較

李智勤 李曉強(qiáng) 陳德道 王維波

甘肅奇正藏藥有限公司，甘肅 蘭州 730100

目的:測(cè)定西藏自治區(qū)藏藥廠和甘南佛閣藏藥有限公司兩個(gè)廠家的二十五味珍珠丸中丁香酚含量，并做以比較。方法:采用GC法測(cè)定丁香酚含量。結(jié)果:丁香酚在0.0197mg/ml～0.1181mg/ml范圍內(nèi)呈良好的線性關(guān)系，回歸方程為Y=1071.5X－1.4839，r=0.9999，精密度和重復(fù)性良好。結(jié)論:西藏自治區(qū)藏藥廠的二十五味珍珠丸中丁香酚含量略高于甘南佛閣藏藥有限公司的含量。

二十五味珍珠丸;GC;丁香酚;含量測(cè)定

藏藥二十五味珍珠丸原為衛(wèi)生部標(biāo)準(zhǔn)收載品種，后收錄為《中國(guó)藥典》2010版一部中藥成方制劑品種，其由珍珠、珍珠母、肉豆蔻、石灰華、紅花、丁香、草果、降香、訶子、沉香、西紅花、牛黃、麝香等25味藏藥組成，具有安神開(kāi)竅功效，用于中風(fēng)，半身不遂、口眼歪斜，昏迷不醒，神志紊亂，譫語(yǔ)發(fā)狂等的治療。本文對(duì)比了西藏自治區(qū)藏藥廠與甘南佛閣藏藥有限公司兩種二十五味珍珠丸中丁香酚含量，觀察不同廠家產(chǎn)品的含量差異。

1 儀器與試劑

1.1 儀器 Agilent 6890N型氣相色譜儀，F(xiàn)ID檢測(cè)器，AOC 20i自動(dòng)進(jìn)樣器，GC solution色譜工作站。METTLER TOLEDO型電子天平，KQ 500DE型超聲處理器。

1.2 試劑與試藥 氮?dú)?、氫氣為色譜純，購(gòu)自氦普公司，純度大于99.99%。

正己烷為分析純，天津市凱信化學(xué)工業(yè)有限公司生產(chǎn)。

丁香酚對(duì)照品 (批號(hào)0725－200008，供含量測(cè)定用，中國(guó)藥品生物制品檢定所購(gòu)入)。

二十五味珍珠丸 (薄膜衣水丸，規(guī)格0.25g/丸，批號(hào):100202，100203，100204;供試品來(lái)源:(1#)甘南佛閣藏藥有限公司)。

二十五味珍珠丸 (水丸，規(guī)格1g/丸，批號(hào):07311A，07372A，07313A;供試品來(lái)源: (2#)西藏自治區(qū)藏藥廠)。

2 溶液的制備和測(cè)定方法

2.1 對(duì)照品溶液的制備 稱取丁香酚對(duì)照品約5mg，精密稱定，置于25mL量瓶中，加正己烷使溶解并稀釋至刻度，搖勻，備用。

2.2 供試品溶液的制備 取裝量差異項(xiàng)下的樣品，研細(xì)，取約3g，精密稱定，置具塞錐形瓶中，精密加正己烷20mL，稱定重量，超聲處理 (250W，40kHz)20min，放冷，再稱定重量，用正己烷補(bǔ)足減失的重量，搖勻，濾過(guò)，取續(xù)濾液，即得。

2.3 陰性對(duì)照溶液的制備 稱取除丁香外其他藥味，按兩種制劑工藝分別制備陰性樣品，按供試品溶液制備方法操作，制備兩個(gè)陰性樣品溶液。

2.4 測(cè)定法 分別精密吸取對(duì)照品溶液與供試品溶液各2ul，注入氣相色譜儀，測(cè)定，即得。

3 方法學(xué)考察

3.1 色譜條件 Agilent HP－5柱(30.0m×320um，25um)，載氣為 N2，進(jìn)樣口溫度:210℃，檢測(cè)器溫度:240℃，檢測(cè)器為FID檢測(cè)器。柱流量:0.8mL/min;載氣(N2):25mL/min;H2:30mL/min;Air:350mL/min;進(jìn)樣量2μL，分流進(jìn)樣，分流比為 (50:1);柱溫程序升溫，初始溫度100℃:以25℃/分鐘速率升至250℃后保持5min。

3.2 線性關(guān)系考察 精密稱取丁香酚對(duì)照品4.92mg，置于25mL量瓶中，加正己烷溶解并稀釋至刻度，得濃度為0.1968mg/ml的對(duì)照品溶液。分別精密吸取該溶液1.0、2.0、3.0、4.0、5.0、6.0mL，加正己烷稀釋并定容至10ml容量瓶中，各吸取2ul注入氣相色譜儀，以峰面積 (Y)對(duì)濃度 (X單位:mg/ml)進(jìn)行回歸分析，試驗(yàn)結(jié)果表明，丁香酚在0.0197mg/ml～0.1181mg/ml范圍內(nèi)呈良好的線性關(guān)系?；貧w方程為Y=1071.5X－1.4839，r=0.9999。

3.3 精密度試驗(yàn) 取對(duì)照品溶液 (濃度0.0591 mg/ml)、兩個(gè)樣品 ［1#批號(hào) (100202)、2#批號(hào) (07311A)］供試品溶液，吸取2ul注入氣相色譜儀，連續(xù)進(jìn)樣分析6次，測(cè)得丁香酚峰面積的RSD為0.67%，1#丁香酚峰面積的RSD為0.85%，2#丁香酚峰面積的RSD為0.70%。表明本方法的儀器精密度符合氣相色譜法定量分析的要求。

3.4 穩(wěn)定性試驗(yàn) 取兩個(gè)樣品 ［1#批號(hào) (100202)、2#批號(hào) (07311A)］，分別在0、2、4、6、8、12h進(jìn)樣測(cè)定，結(jié)果在0～12h內(nèi)1#積分值穩(wěn)定，RSD為0.76%;2#積分值穩(wěn)定，RSD為0.86%。

3.5 重復(fù)性試驗(yàn) 取兩個(gè)樣品 ［1#批號(hào) (100202)、2#批號(hào) (07311A)］各6份，按2.2項(xiàng)下方法制備供試品溶液，在上述色譜條件下測(cè)定，計(jì)算樣品中丁香酚的含量，結(jié)果1#平均值為0.50mg/g，RSD=0.90%;2#平均值為0.63mg/g，RSD=0.87%。

3.6 陰性對(duì)照試驗(yàn) 按照2.4項(xiàng)測(cè)定法分別進(jìn)樣對(duì)照品溶液、兩種供試品溶液和兩種陰性對(duì)照溶液，記錄色譜圖，在與對(duì)照品溶液的丁香酚色譜峰相應(yīng)處，兩種供試品溶液均具有吸收峰，而兩種陰性對(duì)照均沒(méi)有色譜峰，說(shuō)明共存組分對(duì)丁香酚的測(cè)定沒(méi)有干擾;空白溶劑在丁香酚色譜峰的相應(yīng)位置也沒(méi)有吸收峰。說(shuō)明該方法的專屬性好。色譜圖見(jiàn)圖1。

3.7 加樣回收試驗(yàn) 取已知含量的樣品 ［1#批號(hào)(100202)、2#批號(hào) (07311A)］各約1.5g，共6份，分別精密稱定，置具塞錐形瓶中，分別精密加入對(duì)照品溶液0.0591mg/mL溶液0.6mL，及正己烷20mL，按2.2項(xiàng)下方法操作，制備所需溶液，進(jìn)樣2ul，記錄色譜圖，即得。結(jié)果見(jiàn)表1。

圖1 色譜圖

表1 加樣回收試驗(yàn)結(jié)果

3.8 供試品含量測(cè)定 取兩廠家各3個(gè)不同批號(hào)的二十五味珍珠丸樣品各2份，分別制成供試品溶液，各進(jìn)樣分析2次，按外標(biāo)法計(jì)算丁香酚的含量。不同批號(hào)供試品含量見(jiàn)表2。

表2 供試品含量測(cè)定結(jié)果

4 討論

通過(guò)分析檢測(cè)發(fā)現(xiàn)西藏自治區(qū)藏藥廠的水丸 (1g/丸)中丁香酚含量略高于甘南佛閣藏藥有限公司的薄膜衣水丸(0.25g/丸)，其原因可能是兩廠家所投原料產(chǎn)地不同而含量略有差異;另外西藏自治區(qū)藏藥廠的水丸為2007年的樣品，其中丁香酚含量較高，說(shuō)明丁香酚在制劑中性質(zhì)穩(wěn)定;該方法簡(jiǎn)單易操作、準(zhǔn)確性強(qiáng)，極易于控制制劑中丁香酚含量的測(cè)定，可作為企業(yè)內(nèi)控標(biāo)準(zhǔn)用于控制制劑的質(zhì)量。

［1］郝美玲，籍學(xué)偉，王玉華.GC測(cè)定八味沉香膠囊中丁香酚含量［J］.中成藥，2010，32(1):166－168.

［2］楊鳳梅.GC法測(cè)定藏藥六位丁香丸中丁香酚的含量［J］.青海醫(yī)藥雜志，2007，37(8):92－94.

［3］中國(guó)藥典［S］.一部.2010:正文408－409.

R927.2

A

1007－8517(2012)21－0043－02

李智勤 (1979－)，女，工程師，主要從事藥物制劑與質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)研究工作。

2012.09.23)