周彥娜，黃厚今，唐江霞，劉 磊，謝鵬亮，黃 臣

(遵義醫(yī)學(xué)院 公共衛(wèi)生學(xué)院，貴州 遵義 563099)

花椒籽毛油精煉工藝研究

周彥娜，黃厚今，唐江霞，劉 磊，謝鵬亮，黃 臣

(遵義醫(yī)學(xué)院 公共衛(wèi)生學(xué)院，貴州 遵義 563099)

目的研究花椒籽毛油的精煉工藝，制備符合國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)的精煉花椒籽油。方法以實(shí)驗(yàn)室自制的花椒籽毛油為原料，非水化磷脂、脫色率以及相關(guān)理化參數(shù)為指標(biāo)篩選花椒籽油精煉工藝。結(jié)果經(jīng)脫膠、脫酸、脫色、脫臭操作后，磷脂含量為260 mg/kg，油酸價(jià)為2.09(KOH)/(mg/g)(符合國(guó)標(biāo)中二級(jí)花椒籽油標(biāo)準(zhǔn))，脫色油色值為0.15，280℃加熱試驗(yàn)檢測(cè)無(wú)明顯析出物，且油色不變深，認(rèn)為油脂中磷脂含量合格(磷脂含量≤0.10%)。結(jié)論經(jīng)脫膠、脫酸、脫色、脫臭后制得的精煉花椒籽油符合國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)。

花椒籽；花椒籽毛油；花椒籽毛油精煉

花椒(Zanthoxylum bungeanum)，屬蕓香科(Rutaceae)小喬木或多年生灌木，有超過(guò)200個(gè)品種，亞洲是其主要產(chǎn)地【1】，其中中國(guó)的種植面積是最大的，品種最為齊全且廣泛作為人們必不可少的食用調(diào)味料?；ń纷衙褪怯苫ń纷阎频玫?，花椒籽毛油色澤較深，油質(zhì)粘稠，這與油中磷脂含量較高及其他雜質(zhì)有關(guān)，并且毛油酸價(jià)高，達(dá)不到國(guó)家精煉油標(biāo)準(zhǔn)，必須進(jìn)行精煉加工。

1 材料與方法

1.1 試劑材料及儀器

1.1.1 原材料 花椒籽毛油：為貴州省貞豐縣北盤(pán)江喀斯特河谷地區(qū)成熟頂壇花椒籽采用試驗(yàn)室自制液壓榨油法所得毛油；活性白土：河南信陽(yáng)天化活性白土有限公司；活性炭：河南鞏義市泰坤濾料有限公司。

1.1.2 相關(guān)儀器 數(shù)顯恒溫水浴鍋：上海香儀器有限公司；UV-7502紫外可見(jiàn)分光光度計(jì)：上海欣茂儀器有限公司；數(shù)顯加熱磁力攪拌器：上海雅蓉生化設(shè)備儀器有限公司。

1.1.3 實(shí)驗(yàn)試劑 40%氫氧化鈉溶液，2%過(guò)氧化氫溶液，10%硫酸溶液，1.0 mol/L氫氧化鉀水溶液標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液，0.1 mol/L磷酸二氫鈉，正己烷等，均為分析純。

1.2 試驗(yàn)方法

1.2.1 精煉工藝流程 花椒籽毛油→預(yù)處理→脫膠→脫酸→脫色→脫臭→成品油。

1.2.2 花椒籽油脫膠工藝 本實(shí)驗(yàn)采用水化脫膠【2,3】、磷酸脫膠、Special脫膠等三種工藝處理花椒籽毛油，以甲醇冰乙酸萃取法檢測(cè)非水化磷脂(NHP)含量作為評(píng)定指標(biāo)比較花椒籽毛油脫膠效果。

1.2.2.1 水化脫膠

工藝流程：

1.2.2.2 磷酸脫膠

工藝流程：

1.2.2.3 低溫兩步脫膠法

工藝流程：

A：毛油→真空抽濾→預(yù)熱70℃→加50%檸檬酸→攪拌(保溫)

B:降溫至25℃ →加蒸餾水→攪拌→(保溫)離心→上清液即脫膠油

1.2.3 花椒籽油淡堿脫酸工藝 采用可操作性較強(qiáng)的間歇式高溫淡堿法脫酸【4】。

1.2.4 花椒籽油脫色工藝 實(shí)驗(yàn)分別采用活性白土和活性炭進(jìn)行脫色【5】，脫色后的脫色油以正已烷作參比，在波長(zhǎng)590 nm處測(cè)定脫色油的吸光度，計(jì)算脫色率。

1.2.5脫臭 采用真空蒸汽脫臭法【6】。

1.2.6 統(tǒng)計(jì)分析 采用SPSS18.0統(tǒng)計(jì)軟件分析。

2 結(jié)果與分析

2.1 不同脫膠工藝對(duì)毛油磷脂的脫除效果比較

表1 3種脫膠方法對(duì)磷脂和非水化磷脂(NHP)含量的影響

從表1看出，低溫兩步脫膠法對(duì)毛油的非水化磷脂去除效果最佳，經(jīng)處理后磷脂含量由原樣的21.3%(21300mg/kg)降為0.378%(378 mg/kg)，非水化磷脂由原樣的1.573%(1573mg/kg)降為0.075%(75mg/kg)；280℃加熱試驗(yàn)檢測(cè)無(wú)明顯析出物，且油色不變深，認(rèn)為油脂中磷脂含量合格(非水化磷脂含量≤0.10%)。低溫兩步脫膠法所得脫膠油澄清透明，底部沉有一層褐黃色的膠質(zhì)體，沒(méi)有乳化現(xiàn)象。

2.2 脫色 該表是兩因素設(shè)計(jì)，其中A因素(吸附劑2個(gè)類(lèi)型)、B因素(添加量4個(gè)水平)，因此，可采用兩因素方差分析。對(duì)于脫色率，吸附劑添加量主效應(yīng)有統(tǒng)計(jì)學(xué)意義(F=38.79，P<0.05)，不同吸附劑主效應(yīng)無(wú)統(tǒng)計(jì)學(xué)意義。對(duì)于吸油率，吸附劑添加量主效應(yīng)有統(tǒng)計(jì)學(xué)意義(F=19.09，P<0.05)，不同吸附劑主效應(yīng)無(wú)統(tǒng)計(jì)學(xué)意義。對(duì)于色值，吸附劑添加量主效應(yīng)有統(tǒng)計(jì)學(xué)意義(F=14.33，P<0.05)，不同吸附劑主效應(yīng)也有統(tǒng)計(jì)學(xué)意義(F=25.00，P<0.05)。說(shuō)明吸附劑的添加量對(duì)脫色率、吸油率、色值有影響，吸附劑的類(lèi)型對(duì)脫色率、吸油率無(wú)影響，但對(duì)色值有影響。根據(jù)上表結(jié)果可知，當(dāng)活性炭的添加量為9%時(shí)，花椒籽毛油的脫色率、平均吸油率、色值達(dá)到最佳值，故本實(shí)驗(yàn)選用活性炭作為脫色劑使用，活性炭脫色后油色清亮無(wú)特殊雜味，活性白土脫色后有輕微土腥味，必須進(jìn)一步脫臭后才能食用。

表2 吸附劑不同添加量對(duì)花椒籽毛油的脫色率影響

2.3 精煉前后油質(zhì)品質(zhì)的評(píng)價(jià) 對(duì)花椒籽毛油經(jīng)精煉前后的主要品質(zhì)評(píng)價(jià)指標(biāo)分析結(jié)果顯示，經(jīng)脫膠、脫酸、脫色、脫臭操作后，磷脂含量為260 mg/kg，油酸價(jià)為2.09(KOH)/(mg/g)(符合國(guó)標(biāo)中二級(jí)花椒籽油標(biāo)準(zhǔn))，脫色油色值為0.15，280℃加熱試驗(yàn)檢測(cè)無(wú)明顯析出物，且油色不變深，認(rèn)為油脂中磷脂含量合格(磷脂含量≤0.10%)。

3 討論

花椒籽中含有大量的中性油脂，且以不飽和脂肪酸含量最多，而初得的花椒籽毛油色澤較深，油質(zhì)粘稠，毛油酸價(jià)高，達(dá)不到國(guó)家精煉油標(biāo)準(zhǔn)，本實(shí)驗(yàn)旨在通過(guò)各種工藝制備符合國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)的精煉花椒籽油，并從中篩選最佳的精煉技術(shù)。

本實(shí)驗(yàn)通過(guò)目測(cè)對(duì)比沉降法、過(guò)濾法和離心法，考慮除雜效果及生產(chǎn)成本選擇了自然沉降法(24 h)去除花椒籽毛油機(jī)械雜質(zhì)。

通過(guò)對(duì)比水化脫膠、磷酸脫膠、低溫兩步脫膠法，發(fā)現(xiàn)低溫兩步脫膠法對(duì)毛油的非水化磷脂去除效果最佳，經(jīng)處理后磷脂含量由原樣的21.3%(21 300 mg/kg)降為0.378%(378 mg/kg)，非水化磷脂由原樣的1.573%(1 573 mg/kg)降為0.075%(75 mg/kg)；280℃加熱試驗(yàn)檢測(cè)無(wú)明顯析出物，且油色不變深，認(rèn)為油脂中磷脂含量合格(磷脂含量≤0.10%)。濕式低溫兩步脫膠法所得脫膠油澄清透明，底部沉有一層褐黃色的膠質(zhì)體，沒(méi)有乳化現(xiàn)象。

而堿煉操作溫度與粗油品質(zhì)、堿液濃度及堿煉工藝等有關(guān)。堿煉脫酸時(shí)，燒堿與游離脂肪酸的反應(yīng)發(fā)生在堿滴表面，堿滴分散得愈細(xì)，堿液的總表面積愈大，堿液與游離脂肪酸的接觸越多，反應(yīng)速度愈快，堿煉過(guò)程縮短，精煉效率提高?；旌蠑嚢璧哪康臑槭箟A液在油相中高度分散，為達(dá)此目的，投堿時(shí)，必須加強(qiáng)混合攪拌的強(qiáng)度。

活性炭與活性白土相比，使用活性炭脫色效果好于活性白土，且吸油率略低，無(wú)特殊雜味，脫色油色值為0.15。

通過(guò)自然沉降法去除毛油雜質(zhì)、低溫兩步脫膠法脫膠、堿煉脫酸、活性炭脫色、真空蒸汽法脫臭等工藝，制得了符合國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)的精煉花椒籽油。

【1】 張玉靜，鄭旭煦，殷鐘意.花椒籽油的開(kāi)發(fā)利用研究進(jìn)展【J】.中國(guó)油脂，2011，7(36)：8-11.

【2】 吳克剛，張文，柴向華.花生油水化脫膠工藝條件的研究【J】.食品工業(yè)科技，2012，7(33)：257-259.

【3】 劉昌盛，楊湄，黃鳳洪.食用植物油脫膠技術(shù)研究進(jìn)展【J】.農(nóng)產(chǎn)品加工:創(chuàng)新版,2010，7：47-49.

【4】 張彬，李福星，陸豫，等.樟樹(shù)籽核仁油的精煉實(shí)驗(yàn)研究【J】.江西食品工業(yè)，2004，(4)：23-24.

【5】 李晉芳.從廢葡萄核中提取油脂的研究【J】.遼寧城鄉(xiāng)環(huán)境技術(shù)，2004，24(2):28-33.

【6】 劉文婕，梁少華.不同真空裝置對(duì)油脂脫臭蒸汽消耗及產(chǎn)品質(zhì)量的影響【J】.油脂工程技術(shù)，2011，23：63-65.

Studyonrefiningprocessofzanthoxylumbungeanumcrudeoil

Zhouyanna，Huanghoujin，Tanjiangxia，Liulei，Xiepengliang，Huangchen

(School of Public Health,Zunyi Medical College,Guizhou Zunyi 563099,China)

ObjectiveTo study the purification of Zanthoxylum bungeanum seed crude oil complied with the National Standards.MethodsWith the Zanthoxylum bungeanum seed crude oil from our laboratroy as the raw material,non-hydratable phospholipids,the decoloration rate and the corresponding physical and chemical parameters were used to screen the Zanthoxylum bungeanum seed crude oil refining process.ResultsAfter the degumming,deacidification,bleaching and deodorization were finished,the phosphatide content was 260 mg/kg with the oleic acid valence of 2.09 (KOH)/(mg/g) complied with the intermediate second-level National Standards of Zanthoxylum bungeanum seed oil.The decolorization color value was 0.15.Through the 280℃ heating test,no significant precipitation was detected with the unchanged oil color,suggesting that the phospholipid content of oil was qualified.ConclusionThe Zanthoxylum bungeanum seed oil refined after degumming,deacidification,bleaching and deodorization complies with the National Standards.

zanthoxylum bungeanum seeds;zanthoxylum bungeanum crude oil;zanthoxylum bungeanum crude oil refining

貴州省優(yōu)秀科技教育人才省長(zhǎng)專(zhuān)項(xiàng)資金項(xiàng)目(NO:黔科200904)。

TS224.4

A

1000-2715(2012)05-0386-03

【收稿2012-07-27；修回2012-08-29】

(編輯：譚秀榮)