薛芳 武開(kāi)業(yè)

陜西省榆林市環(huán)境監(jiān)測(cè)總站，榆林 719000

地下水中鉀離子的測(cè)定

薛芳 武開(kāi)業(yè)

陜西省榆林市環(huán)境監(jiān)測(cè)總站，榆林 719000

建立了用離子色譜測(cè)定地下水中鉀離子的方法。采用Universal cation(7um）陽(yáng)離子交換柱、4mmol/L 草酸溶液為流動(dòng)相、電導(dǎo)檢測(cè)器在6min內(nèi)完成測(cè)定。待測(cè)離子濃度在1～30.0mg/L范圍內(nèi)與峰面積線性關(guān)系良好，鉀離子線性回歸方程為ΔS＝1.695×10-4C＋4.023×10-4,相關(guān)系數(shù)為0.9998，方法檢出限為0.5mg/L，加標(biāo)回收率為97.8%～98.8%，方法簡(jiǎn)便實(shí)用，用于環(huán)境樣品分析，所得結(jié)果令人滿意。

離子色譜； 鉀離子； 地下水

鉀離子是一種重要的農(nóng)業(yè)肥料,可以作為鉀肥,不僅如此,鉀還作為組成人體的大量元素.是人體中要的組成成分，是絕大多數(shù)生物體必不可少的一種元素。許多地方以地下水作為飲用水，水的味道各不相同，有的發(fā)苦，有的略帶甜味，據(jù)了解與其中含有的鉀離子多少有密切的關(guān)系。

測(cè)定鉀離子有多種分析方法，各有其優(yōu)勢(shì)，比較而言，離子色譜法測(cè)定靈敏度更高，測(cè)定誤差更小，目前地下水監(jiān)測(cè)多采用此法。

1.實(shí)驗(yàn)部分

1.1 儀器與試劑

CIC 200離子色譜儀；0.45um濾膜過(guò)濾裝置；自動(dòng)進(jìn)樣器；KQ-50B超聲儀；

氯化鉀、草酸（均為優(yōu)級(jí)純）；試劑用水為18.2MΩ二次去離子水。

1.2 色譜條件

Universal cation(7um）陽(yáng)離子分離柱（100mm×4.6mm）；流動(dòng)相為4mmol-.1l草酸（流速1.0ml.min-）；HT300A自動(dòng)進(jìn)樣器；電導(dǎo)檢測(cè)器。

1.3 樣品處理方法

水樣采集后立即置于聚乙烯瓶中，于4℃下避光密閉保存，盡快分析測(cè)定。由于地表水中含有一部分有機(jī)物及重金屬離子，這些物質(zhì)通過(guò)色譜柱以后會(huì)對(duì)柱子造成很大的損害，所以需要對(duì)水樣進(jìn)行前處理，除去絕大部分的有機(jī)物及重金屬離子，然后經(jīng)過(guò)0.45微米水系濾膜過(guò)濾后方可進(jìn)樣。

2.結(jié)果與討論

2.1 色譜條件的選擇優(yōu)化

本方法的主要目的就是檢測(cè)地下水中鉀離子的含量，我們選擇青島盛翰色譜公司為測(cè)定水中的陽(yáng)離子專門開(kāi)發(fā)的薄殼型離子交換樹脂，色譜柱型號(hào)Universal cation (7um），實(shí)驗(yàn)表明該色譜柱對(duì)鉀離子有很好的分離性能。

通過(guò)選擇比較不同的淋洗液體系，發(fā)現(xiàn)草酸淋洗液體系能夠很好的分離鉀離子,不會(huì)出現(xiàn)峰拖尾，鬼峰以及其他峰不完全分離的情況，經(jīng)過(guò)不同的濃度選擇，本方法選擇4mmol.l-1草酸淋洗液作為分離體系，鉀離子在6分鐘內(nèi)完全出峰（圖1）。4mmol.l-1草酸淋洗液體系，流速1.0ml.min-1

2.2 方法的精密度、線性關(guān)系和檢出限

配制濃度為1、2、5、10、20、30mg/ L的鉀離子標(biāo)準(zhǔn)溶液，每個(gè)濃度測(cè)定6次峰面積響應(yīng)值，RSD在1.25%～2.01%之間.分別測(cè)定不同濃度的鉀離子標(biāo)準(zhǔn)溶液的吸光度值，鉀離子濃度在1～30mg/L范圍內(nèi)與峰面積值呈良好線性關(guān)系，線性回歸方程為ΔS＝1.695×10-4C＋4.023×10-4,相關(guān)系數(shù)為0.9998，方法檢出限為0.5mg/L。

2.3 實(shí)際樣品測(cè)定

我們對(duì)實(shí)際樣品進(jìn)行了監(jiān)測(cè)，測(cè)定其中含有的鉀離子，見(jiàn)表1。

方法的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為（RSD）在1.8%～1.9%之間，同時(shí)做回收率實(shí)驗(yàn)，加標(biāo)回收率為97.8%～98.8%。

3.小結(jié)

通過(guò)對(duì)實(shí)際水樣的測(cè)定，本方法可以同時(shí)進(jìn)樣快速、準(zhǔn)確地測(cè)定地下水中不同濃度范圍的鉀離子，操作簡(jiǎn)便，可滿足飲用水安全保障預(yù)警體系中對(duì)水質(zhì)預(yù)警性檢測(cè)的要求。

[1]劉勇建,牟世芬. 大體積直接進(jìn)樣離子色譜法測(cè)定飲用水中9種鹵代乙酸和6種陰離子.色譜，2003，3181～183

[2]牟世芬 ,劉克納 編.離子色譜方法及應(yīng)用.北京：化學(xué)工業(yè)出版社，2000年

[3]丁明玉, 田松柏 編.離子色譜原理與應(yīng)用.北京：清華大學(xué)出版社，2001年

[4]飲用水中五種陰離子的離子色譜測(cè)定法.環(huán)境與健康，2006，5期

[5]李紅華，徐小作，劉祖強(qiáng) .離子色譜法測(cè)定水中F-、Cl-、NO3-、SO42-的期間核查方法探討.中國(guó)熱帶醫(yī)學(xué)，2005，4期

O657.61

B

10.3969/j.issn.1001-8972.2012.08.009

圖1 鉀離子色譜圖

表1 環(huán)境樣品測(cè)定結(jié)果及回收率