鄧乾春，黃慶德，黃鳳洪*，鄭 暢，周 琦，許繼取，楊金娥

(中國農(nóng)業(yè)科學院油料作物研究所，湖北 武漢 430062)

亞麻籽油調(diào)和油的熱穩(wěn)定性研究

鄧乾春，黃慶德，黃鳳洪*，鄭 暢，周 琦，許繼取，楊金娥

(中國農(nóng)業(yè)科學院油料作物研究所，湖北 武漢 430062)

為研究亞麻籽油調(diào)和油的烹飪穩(wěn)定性，本實驗檢測調(diào)和油分別在150℃和210℃溫度條件下加熱不同時間后理化特性、氧化穩(wěn)定性和風味成分的變化。結(jié)果表明：調(diào)和油在150℃和210℃溫度條件下加熱60min時間內(nèi)，酸價和脂肪酸組成受影響較小，未檢測到反式脂肪酸和氧化聚合物的產(chǎn)生，表明油脂具有較好的熱穩(wěn)定性；加熱時間超過30min，產(chǎn)生了少許醛類氧化產(chǎn)物和不良風味物質(zhì)，且過氧化值和氧化誘導時間下降，其原因可能與油脂中抗氧化成分VE被破壞有關(guān)，在150℃和210℃溫度條件下加熱60min后調(diào)和油中VE的含量與加熱前相比分別下降了11.1%和34.3%；因此該調(diào)和油在210℃烹飪溫度下加熱時，時間以不超過15min為宜。

亞麻籽油調(diào)和油；加熱；理化特性；氧化穩(wěn)定性；風味成分

由于單一油脂無法滿足人體營養(yǎng)需求，針對特殊群體和特殊疾病兼顧營養(yǎng)、風味和穩(wěn)定性的新型營養(yǎng)油將成為我國營養(yǎng)學家研究和關(guān)注的熱點。我國油脂食用方式主要以烹炒和煎炸為主，攝入此種形式的營養(yǎng)配方油對油脂品質(zhì)特性及其所聲稱的功能的不利影響還缺乏系統(tǒng)和深入的研究。

油脂經(jīng)過不同方式和程度加熱對其品質(zhì)特性產(chǎn)生很大影響。Pierre等[1]研究了不同加熱溫度(180、220℃)對葵花籽共軛亞油酸異構(gòu)體形成的影響，結(jié)果表明，220℃加熱溫度下能夠產(chǎn)生更多的共軛亞油酸異構(gòu)體。Caponio等[2]比較了傳統(tǒng)加熱(36min和45min，230℃)和微波加熱(12min和15min，1100W)對橄欖油脂肪酸組成、極性化合物等的影響，結(jié)果發(fā)現(xiàn)微波加熱12～15min后總極性化合物從17.3%增加到26.8%，傳統(tǒng)加熱36～45min 后總極性化合物從9.9% 增加到18.6%，因此微波處理能夠產(chǎn)生更多的極性化合物。Nikolaos等[3]研究表明，經(jīng)過油炸((170±10)℃，2h)和煎炸((180±10)℃，1h)后的原生態(tài)橄欖油，其總極性化合物含量分別增加5.7%和13.6%，總酚含量降低74.1mg/kg和95.4mg/kg，VE含量降低93.3mg/kg和100mg/kg。攝入熱氧化油脂對機體的生長性能、生理代謝和組織形態(tài)等指標產(chǎn)生不利影響[4-6]。因此開展油脂的熱穩(wěn)定性研究對指導正確膳食具有十分重要的意義。

本實驗以針對目前我國n-3脂肪酸攝入較少的現(xiàn)狀開發(fā)的亞麻籽油調(diào)和油為試材，基于我國居民的消費習慣和食用方式，系統(tǒng)研究高溫加熱不同時間對油脂理化特性、氧化穩(wěn)定性、和風味成分的影響，為指導此類營養(yǎng)油的科學食用提供理論依據(jù)。

1 材料與方法

1.1 材料與試劑

亞麻籽油調(diào)和油為實驗室自制，以亞麻籽油為基礎(chǔ)油脂，輔以油茶籽油、核桃油、葡萄籽油和VE等調(diào)配而成，其中n-6脂肪酸和n-3脂肪酸比例約為2:1。

反油酸甲酯、反亞油酸甲酯、反亞麻酸類十八碳三烯酸甲酯順反異構(gòu)混合標準品(純度均大于99%) 美國Nu-Chek公司；生育酚標準品 美國Sigma公司。

1.2 儀器與設(shè)備

6890型氣相色譜儀、7890-5975型氣相-質(zhì)譜聯(lián)用儀美國Agilent Technologies公司；743氧化穩(wěn)定性測定儀瑞士Metrohm公司；AR2000動態(tài)流變儀 美國TA公司；Acquity超高效液相色譜儀 美國Waters公司。

1.3 方法

1.3.1 油脂理化特性測定

油脂色澤、氣味和透明度：參照GB/T 5525—2008《植物油脂 透明度、氣味、滋味鑒定法》方法測定；折光指數(shù)：參照GB/T 5527—2010《動植物油脂 折光指數(shù)測定法》方法測定；水分及揮發(fā)物含量：參照GB/T 5528—2008《動植物油脂 水分及揮發(fā)物含量測定》方法測定；不溶性雜質(zhì)：參照GB/T 15688—2008《動植物油脂 不溶性雜質(zhì)含量的測定》方法測定；酸價和酸度：參照GB/T 5530—2005《動植物油脂 酸價和酸度測定》方法測定；油脂過氧化值：參照GB/T 5538—2005《動植物油脂 過氧化值測定》方法測定；油脂脂肪酸組成：參照GB/T 17376—2008《動植物油脂 脂肪酸甲酯制備》和GB/T 17377—2008《動植物油脂 脂肪酸甲酯的氣相色譜分析》方法，采用氣相色譜分析測定。

1.3.2 油脂中反式脂肪酸測定

采用氣相色譜法進行測定[7]，HP-88型石英毛細管色譜柱(100m×0.25mm，0.25μm)，F(xiàn)ID檢測器；進樣量為1.0μL；高純氦氣(He)為載氣；進樣口溫度250℃；檢測器溫度280℃；恒壓模式：分流比50:1；氫氣(H2)流量為40.0mL/min；空氣流量為450mL/min；尾吹氣流量為30mL/min。升溫程序為：初溫120℃，保持1min，以10℃/min升至175℃，保持10min；再以5℃/min的速率升至210℃，保持5min；然后以5℃/min的速率升溫至230℃，保持5min。用各反式脂肪酸標準品對其進行定性，十三烷酸甲酯為內(nèi)標進行定量。

1.3.3 油脂中微量營養(yǎng)成分測定

VE含量的測定：參考GB/T 5009.82—2003《食品中維生素A和維生素E的測定》和NY/T 1598—2008《食用植物油中維生素E組分和含量的測定 高效液相色譜法》，采用超高效液相色譜法(UPLC)測定。

UPLC分析條件：流動相：甲醇與水體積比95:5；柱溫30℃；紫外檢測波長300nm；色譜柱為Acquity UPLC BEH C18色譜柱(2.1nm×100nm，1.7μm)；進樣量2μL。

油脂中植物甾醇的測定：采用氣相色譜法[8]；油脂中多酚含量的測定：參照文獻[9]方法。

1.3.4 貨架期測定

采用Rancimat油脂氧化誘導儀測定，按照文獻[10]方法進行。稱取3g油脂于氧化誘導測定儀中，分別于100、110、120、130℃條件下不斷通入空氣，通過電導率的變化來測定油脂加速氧化誘導時間，依據(jù)Rancimat軟件系統(tǒng)推導產(chǎn)品貨架期。

1.3.5 油脂熱穩(wěn)定研究

采取油浴加熱方式加熱油脂，加熱溫度分別為150℃和210℃，加熱時間為3、6、9、15、30min和60min，加熱后冷卻至室溫，分別測定油脂理化指標、微量營養(yǎng)成分的變化。

1.3.5.1 油脂表觀黏度的測定

采用動態(tài)流變儀，選用錐板夾具，椎板直徑40mm，錐角2°1＇55＇。樣品用量為0.3g，溫度25℃，剪切率從0.1～100s-1，表觀黏度在100s-1測得[11]。

1.3.5.2 共軛二烯、共軛三烯含量測定

將油脂溶于10mL環(huán)己烷中，配制成0.02～0.04g/L的溶液，在233nm和268nm波長處分別測定吸光度[12-13]，按以下公式計算。

式中：A為測定的吸光度；b為吸光池光程，取1cm；ρ為油脂溶液質(zhì)量濃度/(g/L)。

1.3.5.3 風味成分分析

在對油脂揮發(fā)性成分進行固相微萃取后，采用氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀測定[14]。稱取4g樣品置于20mL頂空瓶中，在40℃水浴中平衡20min，將萃取頭(DVB/CAR/ PDMS 50/30μm)插入頂空瓶，推出纖維頭，頂空萃取40min后抽回纖維頭并拔出萃取頭。將萃取頭插入GCMS儀進樣口，推出纖維頭，在250℃條件下解析5min，抽回纖維頭后拔出萃取頭，同時啟動儀器采集數(shù)據(jù)。

氣相色譜分析條件：采用HP-5MS彈性石英毛細管色譜柱(0.25mm×0.25μm，30m)，載氣He(99.999%)；柱溫：起始溫度40℃，保持2min，升溫速率4℃/min，終溫280℃，保持2min；不采取分流模式，進樣口溫度250℃；進樣量1μL。

質(zhì)譜分析條件：選擇EI離子源，電子能量70eV，傳輸線溫度200℃，電子倍增器電壓350V，離子源溫度230℃，質(zhì)量掃描范圍40～450u。檢索譜庫為NIST譜庫，以鑒定的物質(zhì)峰面積計算相對含量。

2 結(jié)果與分析

2.1 亞麻籽油調(diào)和油的理化特性

表1 亞麻籽油調(diào)和油的理化特性Table 1 Physico-chemical properties of flaxseed oil-based blend oil

從表1可以看出，油脂質(zhì)量指標符合SB/T 10292—1998《食用調(diào)和油》和GB 2716—2005《食用植物油衛(wèi)生標準》。油脂脂肪酸組成以不飽和脂肪酸為主，其中必需脂肪酸含量約為40%，n-6脂肪酸和n-3脂肪酸比例約為2:1；VE、植物甾醇和多酚等微量營養(yǎng)成分含量豐富，這些微量營養(yǎng)成分的存在能顯著提高油脂氧化穩(wěn)定性，使產(chǎn)品貨架期能達到18個月以上，其中VE是生物體內(nèi)最重要的抗氧化劑，可以防止脂類鏈反應的繼續(xù)進行，是抗氧化機制的第一道防線[15]；植物甾醇能通過減少小腸和膽汁內(nèi)膽固醇的吸收，可分別使血漿中的總膽固醇和低密度脂蛋白膽固醇下降0.5%～26%和2%～33%[16]；酚類化合物不僅具有較強的抗氧化活性，還具有抗癌、預防心腦血管疾病和抗炎等多種生物活性[17]。

2.2 加熱對亞麻籽油調(diào)和油酸價、過氧化值(POV值)和氧化誘導時間的影響

由表2可知，油脂酸價隨加熱溫度和時間的增加有升高趨勢，但變化較小；POV值隨著加熱時間的延長，呈上升趨勢，尤其在加熱15min后變化較大，在150℃和210℃分別加熱60min后，與加熱前相比POV值均增加了2.2倍。氧化誘導時間則隨著加熱時間的延長而下降，在150℃和210℃加熱60min后，與加熱前相比，氧化誘導時間分別下降了26.6%和39.3%，表明油脂在此種加熱條件下氧化穩(wěn)定性下降。根據(jù)國際食品法典委員會制定的標準[18]，高品質(zhì)油脂酸價和POV值應該分別在4mg KOH/g和10mmol/kg以下，因此亞麻籽油調(diào)和油經(jīng)過高溫加熱60min后仍然具有較高的食用品質(zhì)。

2.3 亞麻籽油調(diào)和油加熱過程中共軛二烯和共軛三烯含量的變化

表3 亞麻籽油調(diào)和油加熱過程中共軛二烯和共軛三烯含量的變化Table 3 Effect of heating on conjugated diene and conjugated trienes content in flaxseed oil-based blend oil

表2 亞麻籽油調(diào)和油加熱過程中酸價、過氧化值和氧化誘導時間的變化Table 2 Effect of heating on acid value, POV and oxidation induction time of flaxseed oil-based blend oil

油脂加熱過程中產(chǎn)生的一級氧化產(chǎn)物不穩(wěn)定，進一步降解形成二級氧化產(chǎn)物如共軛二烯和共軛三烯[19]。由表3可知，油脂在150℃加熱時共軛二烯和共軛三烯未發(fā)生顯著變化；在210℃加熱時，則呈增加趨勢，尤其是在加熱30min后，增長速度較快，與加熱前相比，210℃加熱60min后共軛二烯和共軛三烯含量分別增加了76.3%和168%，表明油脂在此種條件下產(chǎn)生了一定含量新的二級氧化產(chǎn)物；而亞麻籽油在150℃加熱6min時在233nm和268nm波長的消光系數(shù)與加熱前相比即增長13倍和36倍[20]，因此亞麻籽油調(diào)和油在加熱過程中產(chǎn)生的二級氧化產(chǎn)物較少。

2.4 亞麻籽油調(diào)和油加熱過程中脂肪酸組成的變化

由表4可知，油脂在150℃和210℃溫度條件下加熱時脂肪酸組成變化不明顯，其中在加熱30min后多不飽和脂肪酸含量有下降趨勢，可能是高溫加熱下由于氧化降解所導致[21]；而飽和脂肪酸如肉豆蔻酸和硬脂酸隨著加熱時間的延長含量增加。對反式脂肪酸的測定結(jié)果表明，油脂加熱過程中未產(chǎn)生反式脂肪酸。

2.5 亞麻籽油調(diào)和油加熱過程中表觀黏度和折光指數(shù)的變化

表4 亞麻籽油調(diào)和油加熱過程中脂肪酸組成的變化Table 4 Effect of heating on fatty acid compositions of flaxseed oil-based blend oil %

表6 亞麻籽油調(diào)和油加熱過程中VE含量的變化Table 6 Effect of heating on vitamin E content in flaxseed oil-based blend oil mg/100g

表5 亞麻籽油調(diào)和油加熱過程中表觀黏度和折光指數(shù)的變化Table 5 Effect of heating on viscosity and refractive index of flaxseed oil-based blend oil

調(diào)和油脂加熱過程中由于脂肪酸產(chǎn)生聚合反應，脂肪酸形成包括碳-碳或碳-氧-碳連接的高分子質(zhì)量聚合物，油脂表觀黏度與聚合物含量呈正相關(guān)[22-23]。油脂中聚合物的含量對油脂折光指數(shù)的大小也具有重要影響。由表5可知，亞麻籽油調(diào)和油的表觀黏度和折光指數(shù)在加熱過程中均未發(fā)生變化，表明油脂在150℃和210℃溫度條件下加熱時沒有產(chǎn)生氧化聚合物。

2.6 亞麻籽油調(diào)和油加熱過程中VE含量的變化

調(diào)和油脂加熱過程中VE含量的變化見表6所示，結(jié)果表明加熱對油脂中天然VE含量有一定的影響，隨著加熱時間延長至15min，VE含量呈緩慢下降；再加熱至30min后，VE含量下降較為明顯，加熱至60min時，加熱溫度為150℃和210℃時的VE含量與加熱前相比，分別下降了11.1%和34.3%。VE在加熱過程中含量的下降可能是油脂在加熱30min后穩(wěn)定性下降的主要因素之一，Karl-Heinz等[24]的研究發(fā)現(xiàn)向橄欖油中添加0～250mg/100g的生育酚對油脂氧化誘導時間產(chǎn)生顯著影響。

2.7 亞麻籽油調(diào)和油加熱過程中風味成分的變化

由表7可知，加熱前亞麻籽油調(diào)和油的風味成分以醛類和萘類為主，加熱過程中，油脂風味成分構(gòu)成發(fā)生了顯著變化，風味成分增多，產(chǎn)生了新的醛類和呋喃等風味物質(zhì)，如(E,E)-2,4-庚二烯醛在150℃和210℃加熱60min后，相對含量分別從加熱前的3.36%增加到了45.44%和28.78%；同時原有風味成分如2-甲基萘、萘、γ-萜品烯和苯乙醇相對含量減少，上述風味成分變化趨勢在210℃加熱時比150℃加熱更為顯著，表明加熱對油脂的風味成分產(chǎn)生了顯著的影響。

表7 亞麻籽油調(diào)和油加熱過程中風味成分相對含量的變化Table 7 Effect of heating on volatile compounds in flaxseed oil-based blend oil %

3 結(jié) 論

本實驗研究了亞麻籽油調(diào)和油的理化特性和熱穩(wěn)定性，結(jié)果表明，油脂在150℃和210℃溫度條件下加熱60min時間內(nèi)，酸價和脂肪酸組成受影響較小，沒有檢測到反式脂肪酸的產(chǎn)生，未產(chǎn)生氧化聚合物，表明油脂具有較好的熱穩(wěn)定性；油脂加熱時間超過30min，產(chǎn)生了少許醛類氧化產(chǎn)物和不良風味物質(zhì)，且過氧化值有顯著增加，氧化誘導時間有不同程度的下降，但所測定指標仍然符合現(xiàn)行調(diào)和油質(zhì)量標準(SB/T 10292—1998)；油脂加熱過程中氧化穩(wěn)定性下降其機制可能主要與天然VE及多酚等微量營養(yǎng)成分的破壞有關(guān)；因此亞麻籽油調(diào)和油用作烹調(diào)用油時在210℃加熱溫度條件下，加熱時間不宜超過15min。綜上，本結(jié)果對指導亞麻籽油調(diào)和油的正確膳食和烹飪、保證油脂攝入的安全性和營養(yǎng)性、盡可能發(fā)揮油脂在攝入人體后的營養(yǎng)功效可提供重要的理論依據(jù)。

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Heat Stability of Flaxseed Oil-based Blend Oil

DENG Qian-chun，HUANG Qing-de，HUANG Feng-hong*，ZHENG Chang，ZHOU Qi，XU Ji-Qu，YANG Jin-e
(Institute of Oil Crop Research, Chinese Academy of Agricultural Sciences, Wuhan 430062, China)

Flaxseed oil-based blend oil (FOBBO) contains abundant essential fatty acids and micronutrients with an-6 ton-3 fatty acid ratio of 2:1. The effect of heating at 150 ℃ or 210 ℃ for 0－60 min on physico-chemical properties, stability and flavor components of FOBBO was investigated in this study. The results showed that, after heated for no more than 60 min, minimal effect was happened to the acid value and fatty acids compositions of the blend oil. Trans fatty acids and oxidative polymers were not detected, which showed that the blend oil possessed desired heating stability. Little aldehydes and undesired volatile flavor were detected, POV and oxidation induction time decreased when the heating time was above 30 min, which was probably related to the disruption of vitamin E. Vitamin E concentration decreased 11.1% and 34.3% after heated at 150 ℃ and 210 ℃ for 60 min. These results suggest that it is desirable for FOBBO that the heating time is less than 15 min at 210 ℃.

flaxseed oil-based blend oil；heating；physico-chemical properties；oxidative stability；flavor components

TQ645.1

A

1002-6630(2012)05-0088-05

2011-04-13

國家“863”計劃項目(2010AA023003)

鄧乾春(1979—)，男，副研究員，博士，主要從事油脂營養(yǎng)和脂質(zhì)功能產(chǎn)品研究。E-mail：chunn2@163.com

*通信作者：黃鳳洪(1965—)，男，研究員，博士，主要從事油料產(chǎn)品加工與營養(yǎng)學研究。E-mail：jiagongzx@oilcrops.cn