周紅英, 耿建珍, 崔玉榮, 李懷坤, 李惠民

中國地質(zhì)調(diào)查局天津地質(zhì)礦產(chǎn)研究所, 天津 300170

磷灰石微區(qū)原位LA-MC-ICP-MS U-Pb同位素定年

周紅英, 耿建珍, 崔玉榮, 李懷坤, 李惠民

中國地質(zhì)調(diào)查局天津地質(zhì)礦產(chǎn)研究所, 天津 300170

利用激光剝蝕多接收器電感耦合等離子體質(zhì)譜法(LA-MC-ICP-MS), 建立了磷灰石微區(qū)原位 U-Pb同位素定年新方法, 本文給出了這一新方法的分析流程, 報道了利用這一新方法對5個磷灰石樣品的分析結(jié)果, 并應(yīng)用同位素稀釋-熱電離質(zhì)譜法(ID-TIMS)對一些樣品定年結(jié)果進(jìn)行了驗證。磷灰石工作標(biāo)樣 SDG的U-Pb 同位素年齡: (1596±15) Ma (MSWD=1.5, n=7, LA-MC-ICP-MS), (1602±13) Ma (MSWD=0.578, n=5,ID-TIMS); 某鐵礦石中磷灰石的 LA-MC-ICP-MS U-Pb同位素年齡: (125±14) Ma (MSWD=0.68, n=25),(124.2±3.5) Ma (MSWD=1.5, n=37); 新疆阿爾金地區(qū)片麻巖中磷灰石的LA-MC-ICP-MS U-Pb同位素年齡:(250.8±3.9) Ma (MSWD=8.6, n=26), (245.4±2.9) Ma (MSWD=2.1, n=39)。

磷灰石; 微區(qū)原位U-Pb同位素定年; LA-MC-ICP-MS

磷灰石[Ca5(PO4)3(F,Cl,OH)], 是一種分布廣泛的副礦物, 存在于多種不同類型巖石中。磷灰石U-Th-Pb同位素封閉溫度比鋯石相對較低, 對于有過復(fù)雜演化歷史的變質(zhì)地體, 磷灰石定年可為 PTt軌跡研究提供相對低溫階段的年齡信息。磷灰石的同位素稀釋-熱電離質(zhì)譜法(ID-TIMS)U-Pb定年早年雖有應(yīng)用, 但并不廣泛(Oosthuyzen et al., 1973;葉伯丹等, 1984)。ID-TIMS雖然精度高、準(zhǔn)確度好,但其前處理的化學(xué)流程比較繁瑣, 費(fèi)時費(fèi)力, 效率較低。二次離子質(zhì)譜法(SIMS), 可通過準(zhǔn)確測定204Pb進(jìn)行普通鉛的校正, 但對同類礦物標(biāo)樣的要求十分嚴(yán)格, 而且儀器成本高。激光剝蝕多接收器電感耦合等離子質(zhì)譜法(LA-MC-ICP-MS)的優(yōu)點是直接測定, 簡便快速。LA-MC-ICP-MS和SIMS磷灰石U-Pb定年雖有原位、快速等優(yōu)點, 但對于普通鉛含量高、U和Th含量低的樣品, 仍存在一定難度。因此, 利用磷灰石定年最為重要的是如何正確扣除普通鉛。提高對低 U、低放射成因鉛的精確測定, 準(zhǔn)確扣除普通鉛往往是能否得到好的分析測試結(jié)果的關(guān)鍵。目前, 火成巖、變質(zhì)巖和礦床中的磷灰石微區(qū)原位 U-Pb同位素定年研究是一個新的測年研究領(lǐng)域和趨勢, 有些文獻(xiàn)已進(jìn)行了報道(Kennedy et al.,1997; Sano et al., 1999a, b; Chamberlain et al., 2000;Willigers et al., 2002; Chew et al., 2011; Li et al.,2012; 鐘玉芳等, 2006; 周紅英等, 2007, 2011; 孫金鳳等, 2009; 李惠民等, 2012), 此外, 該技術(shù)還應(yīng)用與其它一些副礦物如獨(dú)居石的測年(崔玉榮等,2012)。本文報道了利用LA-MC-ICP-MS進(jìn)行磷灰石微區(qū)原位U-Pb同位素定年的研究結(jié)果。

1 實驗儀器與實驗方法

1.1 實驗儀器

磷灰石微區(qū)原位LA-MC-ICP-MS U-Pb同位素定年工作所使用的多接收器電感耦合等離子體質(zhì)譜儀為美國Thermo Fisher公司生產(chǎn)的NEPTUNE, 其離子光學(xué)通路采用能量聚焦和質(zhì)量聚焦的雙聚焦設(shè)計, 并采用動態(tài)變焦將質(zhì)量色散擴(kuò)大至 17%。儀器配有9個法拉第杯接收器和4個離子計數(shù)器接收器,除了中心杯和離子計數(shù)器外, 其余 8個法拉第杯配置在中心杯的兩側(cè)(如表1所示), 并以馬達(dá)驅(qū)動進(jìn)行精確的位置調(diào)節(jié), 4個離子計數(shù)器捆綁在L4法拉第杯上。激光器為美國ESI 公司生產(chǎn)的NEW WAVE 193 nm FX ArF 準(zhǔn)分子激光器, 波長193 nm, 脈沖寬度小于4 ns, 束斑直徑2、10、20、35、50、75、100和150 μm可調(diào), 脈沖頻率1～200 Hz連續(xù)可調(diào),激光輸出功率15 J/cm2。

ID-TIMS磷灰石 U-Pb同位素定年工作所使用的熱電離質(zhì)譜儀為美國 Thermo Fisher公司生產(chǎn)的TRITON熱電離質(zhì)譜儀, 該質(zhì)譜儀配置的法拉第杯和離子計數(shù)器接收器, 與上述的LA-MC-ICP-MS相同, 接收器也為 9個法拉第杯, 一個帶有正負(fù)離子的電子倍增器; 離子計數(shù)裝置也具有 4個離子計數(shù)檢測器(用于 202～238質(zhì)量數(shù)), 能夠進(jìn)行快速峰切換, 接收器有效接收能力為 17%的相對質(zhì)量范圍,儀器具有正負(fù)離子檢測功能。該儀器具有用來提高豐度靈敏度的能量過濾器; 通過動態(tài)調(diào)焦系統(tǒng), 降低多接收動態(tài)測量中的誤差; 采用新型質(zhì)量分析器,疊層式磁鐵, 電子聚焦調(diào)整裝置, 減少散射的大尺度磁鐵空隙設(shè)計; 采用虛擬放大器陣列, 不固定接收器與放大器之間的對應(yīng), 放大器在接收器之間輪回旋轉(zhuǎn), 消除放大器之間的誤差。

1.2 實驗方法

1.2.1 磷灰石LA-MC-ICP-MS U-Pb同位素定年的實驗方法

磷灰石 LA-MC-ICP-MS U-Pb同位素定年的樣品制靶與微區(qū)原位鋯石 U-Pb同位素定年的樣品制靶類似, 將磷灰石樣品用雙面膠粘在載玻片上, 放上PVC環(huán), 然后將環(huán)氧樹脂和固化劑進(jìn)行充分混合后注入PVC環(huán)中, 待樹脂充分固化后將樣品靶從載玻片上剝離, 并對其進(jìn)行拋光(宋彪等, 2002)。對靶上磷灰石樣品進(jìn)行反射光、透射光、陰極發(fā)光或電子背散射等圖像分析。根據(jù)磷灰石礦物的成像分析,選擇包裹體較少或沒有包裹體、避開具有裂隙的部位進(jìn)行測定, 盡量減少普通鉛影響。選擇磷灰石礦物樣品的合適區(qū)域后, 利用193 nm FX激光器對磷灰石礦物進(jìn)行剝蝕, 激光剝蝕物質(zhì)以He為載氣送入MC-ICP-MS, 從而進(jìn)行U-Pb同位素測定。采用磷灰石標(biāo)準(zhǔn) SDG對分析過程中的 U、Pb同位素分餾進(jìn)行校正。利用NIST612玻璃標(biāo)樣作為外標(biāo)計算磷灰石樣品的Pb、U、Th含量。測試采用的接收器配置及相關(guān)儀器參數(shù)見表1。

表1 磷灰石LA-MC-ICP-MS U-Pb同位素測定的接收器配置及相關(guān)儀器參數(shù)Table 1 Machine conditions and protocols for apatite LA-MC-ICP-MS U-Pb analysis

圖1 磷灰石標(biāo)準(zhǔn)SDG陰極發(fā)光圖像Fig. 1 Cathodoluminescence images of standard apatite SDG

數(shù)據(jù)的處理采用ICPMSDataCal程序(Liu et al.,2010)和Isoplot程序(Ludwig, 2003)進(jìn)行分析和作圖。通常磷灰石與鋯石相比, 含普通鉛較高, 放射成因鉛較低, 所以在數(shù)據(jù)處理上, 磷灰石U-Pb同位素定年通常采用U-Pb或Pb-Pb等時線法, 而鋯石放射成因鉛較高, 鋯石U-Pb同位素定年則采用U-Pb諧和線、不一致線處理即可。

1.2.2 磷灰石ID-TIMS U-Pb同位素定年的實驗 方法

磷灰石微區(qū)原位 U-Pb同位素測年分析測試技術(shù)雖然能提供出空間上可分辨的重要的年齡信息,但其精度、準(zhǔn)確度仍無法與經(jīng)典的同位素稀釋-熱電質(zhì)譜技術(shù)(ID-TIMS)比擬(鐘玉芳等, 2006)。把高精度ID-TIMS定年技術(shù)與微區(qū)原位定年方法結(jié)合起來,研制相應(yīng)的礦物測年標(biāo)樣, 對磷灰石礦物微區(qū)原位U-Pb 同位素定年方法的完善會起到很重要的作用。利用LA-MC-ICP-MS進(jìn)行年齡的均一性檢測, 再利用ID-TIMS確定磷灰石礦物標(biāo)準(zhǔn)的準(zhǔn)確年齡, 減少不同礦物之間的基體效應(yīng)。

磷灰石樣品溶樣及ID-TIMS的U、Pb化學(xué)分離實驗流程條件, 可以參考已發(fā)表的文獻(xiàn)(周紅英等,2008)。ID-TIMS利用 TRITON熱電離質(zhì)譜儀測定,在測定樣品前, 使用國際上通用的 Pb標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)SRM982、U標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)U-500對儀器進(jìn)行優(yōu)化校準(zhǔn)。ID-TIMS數(shù)據(jù)處理使用PBDAT程序(Ludwig, 1993),不一致線和平均權(quán)重計算及作圖使用 Isoplot程序(Ludwig, 1997), 利用Stacey-Kramers模式(Stacey et al., 1975)進(jìn)行普通鉛校正。

2 實驗結(jié)果與討論

對實驗室磷灰石工作標(biāo)準(zhǔn)SDG進(jìn)行了ID-TIMS和 LA-MC-ICP-MS U-Pb同位素測定, 磷灰石標(biāo)準(zhǔn)SDG陰極發(fā)光圖像見圖1a、b, SDG為灰綠色大晶體碎塊, 粒徑500 μm左右。數(shù)據(jù)結(jié)果見圖2和圖3以及表2和表3。

磷灰石工作標(biāo)準(zhǔn) SDG, 采用 ID-TIMS獲得206Pb/238U表面年齡加權(quán)平均值: (1602±13) Ma(95%置信度, MSWD=0.58, n=5); 用 LA-MC-ICP-MS獲得206Pb/238U 等時線年齡: (1596±15) Ma(初始206Pb/207Pb=1.290±0.034, MSWD=1.5, n=7); U、Pb、Th 含量范圍分別是: 9～162 μg/g、12～230 μg/g、81～1361 μg/g。

圖2 磷灰石標(biāo)準(zhǔn)SDG ID-TIMS U-Pb同位素年齡諧和圖Fig. 2 ID-TIMS U-Pb concordia diagram of standard apatite SDG

圖3 磷灰石標(biāo)準(zhǔn)SDG的LA-MC-ICP-MS U-Pb等時線Fig. 3 U-Pb isochron diagram for Apatite SDG

某鐵礦中磷灰石樣品AP、AP-1(AP、AP-1為采自同一個礦體的樣品, 無色、半透明、它形塊狀)的LA-MC-ICP-MS206Pb/238U等時線年齡分別是:(125±14) Ma (初始206Pb/207Pb=2.4±1.3, MSWD=0.68,n=25), (124.2±3.5) Ma (初始206Pb/207Pb=1.121±0.041,MSWD=1.5, n=37)。該磷灰石樣品(AP)的 ID-TIMS206Pb/238U 等時線年齡: (124±13) Ma(初始206Pb/204Pb=18.9±1.5, MSWD=3.4, n=5), 可 見LA-MC-ICP-MS和ID-TIMS測得的206Pb/238U 等時線年齡在誤差范圍內(nèi)完全一致。通過進(jìn)行高精度的ID-TIMS U-Pb同位素測定, 對 LA-MC-ICP-MS U-Pb同位素測定結(jié)果進(jìn)行了有效的檢驗, 證實了我們新建立的微區(qū)原位 LA-MC-ICP-MS磷灰石 U-Pb同位素定年方法的可靠性。

另外, 用LA-MC-ICP-MS獲得新疆阿爾金地區(qū)片麻巖中磷灰石 AQ10-12-1、AQ10-12-2(AQ10-12-1、AQ10-12-2為采自同一個巖體的樣品,無色、半透明、它形柱狀)的 LA-MC-ICP-MS206Pb/238U等時線年齡分別是: (250.8±3.9) Ma (初始206Pb/207Pb=1.0935±0.0089, MSWD=8.6, n=26),(245.4±2.9) Ma (初 始206Pb/207Pb=1.0355±0.0046,MSWD=2.1, n=39)。

上述數(shù)據(jù)結(jié)果見圖4至圖8和表4和表5, 測試結(jié)果誤差皆為2σ。圖4b顯示的是磷灰石樣品AP的誤差比較小的4個點的ID-TIMS等時線放大圖。對于年輕的樣品, 在進(jìn)行ID-TIMS U-Pb同位素測年時, 由于放射成因鉛偏低,206Pb/204Pb同位素比值相對小些,207Pb/206Pb的表面年齡測不準(zhǔn), 誤差會很大, 但能獲得準(zhǔn)確的206Pb/238U表面年齡, 所以只給出了206Pb/238U表面年齡(如表4所示), 反之, 而對于年老的樣品, 放射成因鉛相對高, 可獲得很好的206Pb/238U、207Pb/235U、207Pb/206Pb三組表面年齡(如表2所示)。

對于上述比較年輕的樣品,207Pb大部分為普通鉛, 通過204Pb、207Pb校正的U-Pb等時線(圖4至圖8)年齡結(jié)果基本吻合。磷灰石具有較低的 U 含量,尤其對于年輕的磷灰石樣品, 由于 U含量低, 放射成因鉛含量較低, 所以U-Pb定年誤差較大。普通鉛含量越高, 造成年齡的誤差越大, 反之, 影響不大,采用207Pb的校正年齡比較合適。而有的磷灰石中的Th含量相對較高, 一般不宜選用208Pb的校正方法。

表2 磷灰石SDG ID-TIMS U-Pb同位素年齡測定結(jié)果Table 2 ID-TIMS U-Pb isotopic dating results of apatite SDG

表3 磷灰石SDG LA-MC-ICP-MS U-Pb同位素測定結(jié)果Table 3 LA-MC-ICP-MS U-Pb isotopic data for Apatite SDG

從以上數(shù)據(jù)可以看出, 由于樣品中普通鉛含量的不同, 測試點均勻地分布在等時線上, 線性很好(圖 4至圖8), 進(jìn)而得到高精度的U-Pb等時線年齡。越靠近等時線下方的樣品點, 其普通鉛含量相對高些, 越靠近等時線上方的數(shù)據(jù)點, 其放射成因鉛含量相對高些。而對于編號為AP的磷灰石樣品, 其ID-TIMS測定中的 1號點, 盡管單個點誤差稍大, 但它對最終確定U-Pb等時線年齡起了很重要的作用。

圖4 磷灰石AP ID-TIMS U-Pb等時線Fig. 4 U-Pb isochron diagram for apatite AP

圖5 磷灰石AP LA-MC-ICP-MS U-Pb等時線Fig. 5 U-Pb isochron diagram for apatite AP

圖6 磷灰石AP-1 LA-MC-ICP-MS U-Pb等時線Fig. 6 U-Pb isochron diagram for apatite AP-1

圖7 磷灰石AQ10-12-1 LA-MC-ICP-MS U-Pb等時線Fig. 7 U-Pb isochron diagram for apatite AQ10-12-1

圖8 磷灰石AQ10-12-2 LA-MC-ICP-MS U-Pb等時線Fig. 8 U-Pb isochron diagram for apatite AQ10-12-2

表4 磷灰石AP ID-TIMS U-Pb同位素年齡測定結(jié)果Table 4 ID-TIMS U-Pb isotopic dating data of apatite AP

表5 磷灰石LA-MC-ICP-MS U-Pb同位素測定結(jié)果Table 5 LA-MC-ICP-MS U-Pb isotopic data of apatite

續(xù)表5

3 結(jié)論

對磷灰石進(jìn)行微區(qū)原位 LA-MC-ICP-MS U-Pb同位素年齡測定是完全可行的。對于低 U的樣品,通過增大剝蝕束斑、增加激光頻率和能量提高靈敏度; 利用多接收和線掃描技術(shù), 可以有效地提高測定靈敏度, 降低元素分餾, 通過合理的校正方法,獲得精確的磷灰石U-Pb同位素年齡。

采取合理的數(shù)據(jù)處理方式, 準(zhǔn)確扣除普通鉛是磷灰石U-Pb同位素定年的重要條件。當(dāng)樣品普通鉛含量高時, 最好用等時線法扣除普通鉛以獲得可靠的年齡結(jié)果。

在磷灰石 U-Pb同位素定年過程中, 不同的年齡范圍最好有對應(yīng)的年齡區(qū)間的不同的標(biāo)樣。應(yīng)該用相應(yīng)的標(biāo)樣進(jìn)行同位素分餾校正, 而尋找和確定標(biāo)樣不是一個簡單的過程。

每個定年方法都有其優(yōu)點和局限性。根據(jù)所選擇的分析方法、磷灰石樣品的具體情況來選擇合適的數(shù)據(jù)處理方法, 是磷灰石U-Pb同位素測年方法中很關(guān)鍵的環(huán)節(jié)。

致謝:非常感謝中國地質(zhì)大學(xué)(武漢)宗克清博士、曾令高碩士以及中國地質(zhì)科學(xué)院地質(zhì)研究所張建新研究員提供了相關(guān)的磷灰石樣品。

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In Situ U-Pb Dating of Apatite Using LA-MC-ICP-MS

ZHOU Hong-ying, GENG Jian-zhen, CUI Yu-rong, LI Huai-kun, LI Hui-min
Tianjin Institute of Geology and Mineral Resources, China Geological Survey, Tianjin300170

A new in situ U-Pb dating method for apatite using LA-MC-ICP-MS has been established, and the experimental process is described in this paper. 5 apatite U-Pb dating results determined by the new method and verified by ID-TIMS method are reported in this paper, with the data obtained being standard qpatite SDG, (1596±15) Ma(MSWD=1.5, n=7, LA-MC-ICP-MS), (1602±13) Ma (n=5, MSWD=0.578, ID-TIMS); apatite samples from an iron deposit, (125±14) Ma (n=25), (124.2±3.5) Ma (MSWD=1.5, n=37); apatite from gneissic rocks in the Altun Mountains of Xinjiang, (250.8±3.9) Ma (MSWD=8.6, n=26), (245.4±2.9) Ma (MSWD=2.1, n=39).

apatite; in situ U-Pb dating; LA-MC-ICP-MS

P578.922; P597

A

10.3975/cagsb.2012.06.03

本文由國土資源部公益性行業(yè)科研專項“非鋯石類富鈾礦物U-Pb同位素定年方法研究”(編號: 200911043-15)資助。

2012-02-23; 改回日期: 2012-10-05。責(zé)任編輯: 魏樂軍。

周紅英, 女, 1966年生。博士, 教授級高工。長期從事同位素地質(zhì)年代學(xué)及同位素地球化學(xué)研究工作。通訊地址: 300170,天津市河?xùn)|區(qū)大直沽八號路四號。電話: 022-24023524。E-mail: zhouhy305@163.com。