耿建珍, 張 健, 李懷坤, 李惠民, 張永清, 郝 爽

中國地質(zhì)調(diào)查局天津地質(zhì)礦產(chǎn)研究所, 天津 300170

10 μm尺度鋯石U-Pb年齡的LA-MC-ICP-MS測定

耿建珍, 張 健, 李懷坤, 李惠民, 張永清, 郝 爽

中國地質(zhì)調(diào)查局天津地質(zhì)礦產(chǎn)研究所, 天津 300170

利用激光燒蝕多接收器等離子質(zhì)譜系統(tǒng), 采用離子計數(shù)器與法拉第接收器同時接收U-Pb同位素的技術(shù), 對4個標準鋯石GJ-1, 91500, M257和TEMORA采用10 μm剝蝕斑直徑、單點剝蝕模式測定, 得到了(602±3) Ma (n=32)、(1058±3) Ma (n=29)、(561.9±2.5) Ma (n=32)和(414.7±2.3) Ma (n=36)的結(jié)果; 對 GJ-1 和TEMORA采用5 μm剝蝕斑直徑、曲線掃描模式測定, 得到(596.9±4.5) Ma (n=22)、(417.9±2.5) Ma (n=32)的年齡, 均與文獻參考值在誤差范圍內(nèi)一致。10 μm斑徑單點剝蝕得到I9801、05SD07-01兩個典型變質(zhì)鋯石年齡分別為(426±2) Ma (n=30)、(1815±10) Ma (n=16), 5 μm斑徑曲線掃描得到I9801、05SD07-01年齡分別為(427±3) Ma (n=32)、(1789±32) Ma (n=15), 均為其可信年齡結(jié)果。利用LA-MC-ICP-MS系統(tǒng)對小顆粒鋯石、鋯石變質(zhì)增生邊或其他成因增生邊進行10 μm尺度內(nèi)U-Pb定年是可行的。

LA-MC-ICP-MS; 離子計數(shù)器; 鋯石U-Pb定年; 10 μm尺度鋯石

當前, 同位素地球化學領(lǐng)域微區(qū)原位分析技術(shù)取得了突飛猛進的發(fā)展, 鋯石的二次離子探針質(zhì)譜(SIMS)與激光剝蝕等離子質(zhì)譜(LA-ICP-MS)技術(shù)成為U-Pb同位素定年的最主要方法。SIMS技術(shù), 如澳大利亞的SHRIMP和法國的Cameca, 存在購置費用昂貴、分析速度慢和成本高的缺點, 特別是在多元素同位素分析時需要更長的測定時間, 而LA-(MC)ICP-MS正好彌補了它們的不足, 儀器購置和運行成本較低, 分析速度快, 單點測定僅需1～2 min, 并且隨著技術(shù)的進步, 已經(jīng)可以得到與SIMS相媲美的數(shù)據(jù)。因此, LA-ICP-MS成為了鋯石及其它含鈾礦物(如獨居石、磷灰石)U-Pb定年的主要工具(柳小明等, 2007; 范晨子等, 2012; 崔玉榮等,2012; 周紅英等, 2012)。目前, 國內(nèi)多家實驗室已建立了這一方法。但是由于儀器靈敏度的要求, 大部分實驗室對鋯石U-Pb定年的剝蝕斑徑控制在20 μm以上, 然而對于一些結(jié)構(gòu)復雜或者顆粒很小(<20 μm)的鋯石, 很難進行有效測定。多接收等離子體質(zhì)譜結(jié)合了等離子體易高溫離子化和磁場質(zhì)譜多接收器測定同位素精度高的優(yōu)勢(何學賢等, 2007),特別是用離子計數(shù)器對含量較低的鉛同位素同時測定的技術(shù)(王秀麗等, 2005), 使鋯石 U-Pb年齡的小斑束測定成為可能(Cocherie et al., 2009; Johnston et al., 2009)。

本文利用中國地質(zhì)調(diào)查局天津地質(zhì)礦產(chǎn)研究所193 nm準分子激光器和多接收器等離子體質(zhì)譜儀聯(lián)用技術(shù)(LA-MC-ICP-MS), 用離子計數(shù)器和法拉第杯接收器相結(jié)合同時接收U-Pb同位素信號, 對4個標準鋯石(GJ-1、91500、M257、Temora)和2個典型變質(zhì)鋯石(I9801、05SD07)進行 10 μm 單點剝蝕和5 μm曲線掃描模式測定, 得到了可信的年齡結(jié)果。

1 儀器介紹與實驗方法

1.1 儀器介紹

本實驗使用的多接收器電感耦合等離子體質(zhì)譜儀(MC-ICP-MS)是美國 Thermo Fisher公司生產(chǎn)的NEPTUNE, 其離子光學通路采用能量聚焦和質(zhì)量聚焦的雙聚焦設計, 并采用動態(tài)變焦(Zoom)將質(zhì)量色散擴大至17%。儀器配有9個法拉第杯接收器和4個離子計數(shù)器接收器, 除了中心杯和離子計數(shù)器外, 其余 8個法拉第杯配置在中心杯的兩側(cè), 并以馬達驅(qū)動進行精確的位置調(diào)節(jié), 4個離子計數(shù)器捆綁在 L4法拉第杯上。激光器為美國 ESI公司生產(chǎn)的NEW WAVE 193 nm FX ArF準分子激光器, 波長193 nm, 脈沖寬度小于4 ns, 束斑直徑1、2、5、10、20、25、35、50、75、76、100 和 150 μm 可調(diào), 脈沖頻率 1～200 Hz連續(xù)可調(diào), 激光輸出最大功率為15 J/cm2。

1.2 實驗方法

將鋯石用雙面膠粘在載玻片上,罩上PVC環(huán),然后將環(huán)氧樹脂和固化劑進行充分混合后注入PVC環(huán)中,待樹脂充分固化后將樣品靶從載玻片上剝離,并對其進行打磨和拋光,然后對靶上樣品進行顯微鏡下的反射光和透射光照相以及陰極熒光照相。根據(jù)鋯石陰極發(fā)光、反射光和透射光照片選擇鋯石的合適(感興趣)的測年晶域, 利用 193 nm 準分子激光器對鋯石進行剝蝕, 激光剝蝕物質(zhì)以 He為載氣帶出樣品池, 與氬氣混合后送入 Neptune, 利用動態(tài)變焦擴大色散可以同時接收質(zhì)量數(shù)相差很大的U、Pb同位素從而進行鋯石U-Pb同位素原位同時測定。采用GJ-1和91500作為外部鋯石年齡標準。采用中國地質(zhì)大學劉勇勝博士研發(fā)的 ICPMSDataCal程序(Liu et al., 2010)和Kenneth RLudwig的Isoplot(Ludwig, 2003)程序進行數(shù)據(jù)處理, 采用204Pb校正法或者 Tom Andersen的方法(Andersen, 2004)對普通鉛進行校正。利用SRM610玻璃標樣作為外標計算鋯石樣品的Pb、U、Th含量。

實驗過程中, 質(zhì)譜儀4個離子計數(shù)器(IC2、IC3、IC4、IC5)分別接收202Hg、204Pb+204Hg、206Pb、207Pb信號, 3 個法拉第杯(L4、H2、H4)分別接收208Pb、232Th、238U信號。RF功率1200 W, 積分時間0.066 s, 信號采集時間 30 s(前 10 s為空白)。激光器能量密度9～10 J/cm2, 剝蝕束斑直徑: 單點剝蝕模式10 μm, 曲線掃描剝蝕模式 5 μm; 激光頻率: 單點剝蝕模式5～6 Hz, 曲線掃描模式 12～15 Hz, 掃描速率3～4 μm/s(見表 1)。

表1 接收器配置及相關(guān)儀器參數(shù)Table 1 Collector configuration and operating parameters

2 標準鋯石測定結(jié)果

2.1 GJ-1

該鋯石源自澳大利亞 Macquarie大學大陸地球化學演化和礦床成因研究中心(GEMOC), 為一個寶石級等軸狀巨晶, 通過 CL(陰極發(fā)光)、BSE(背散射)、EMP(電子探針)、LA-ICP-MS對其結(jié)構(gòu)和主量、微量元素分析證實, 鋯石的組成是均一的(Elhlou et al., 2006)。我們以91500為外標, 采用10 μm斑徑點剝蝕和5 μm斑徑曲線掃描剝蝕模式, 分別對其進行了32次和22次測定, 其206Pb/238U表面年齡加權(quán)平均值分別為(602±3) Ma(圖 1A)和(596.9±4.5) Ma(圖1B), 與文獻報道值在誤差范圍內(nèi)一致(Jackson et al.,2004, TIMS法(熱電離質(zhì)譜法)206Pb/238U年齡值(600.3±0.3) Ma,207Pb/206Pb 年齡值(608.5±0.4) Ma;Gerdes et al., 2006, LA-ICP-MS 法(602±3) Ma; 柳小明等, 2007, LA-ICP-MS法(603.2±2.4) Ma; 王嵐等,2012, LA-ICP-MS 法(604.4±4.7) Ma)。

2.2 91500

圖1 4個標準鋯石的U-Pb年齡值Fig. 1 U-Pb ages of four standard zircons

該標準是一塊保存在哈佛礦物博物館原重量達238 g的鋯石單晶, 樣品產(chǎn)自加拿大安大略省的Renfrew地區(qū), TIMS測定顯示其206Pb/238U年齡與207Pb/206Pb年齡基本諧和(Wiedenbeck et al., 1995)。我們以GJ-1為外標, 采用10 μm斑徑點剝蝕模式, 對其測定 29點, 其206Pb/238U表面年齡加權(quán)平均值為(1058±3) Ma(圖1C), 與文獻報道值在誤差范圍內(nèi)一致(Wiedenbeck et al., 1995, TIMS 法(1065±3) Ma;Paquette et al., 2001, TIMS 法 (1064.6±1.2) Ma;Amelin et al., 2002, TIMS法(1063.5±1.0) Ma; Nebel-Jacobsen et al., 2005, TIMS法(1062.4±0.8) Ma;謝烈文等, 2008, LA-ICP-MS法(1063±6) Ma; 柳小明等, 2007, LA-ICP-MS 法(1064.4±4.8) Ma; 侯可軍等 , 2009, (1065.6±3.5) Ma; 王 嵐 等 , 2012,LA-ICP-MS 法(1059±11) Ma)。

2.3 M257

該鋯石是一顆來自斯里蘭卡的淺褐色寶石級鋯石, 重達5.14 g (25.7克拉)(Nasdala et al., 2008), 目前, 其不僅是鋯石 U-Pb定年的標準樣品, 也是 Li等(2011)同位素測定的重要標準。我們以GJ-1為外標, 采用 10 μm 點剝蝕模式, 對其測定 32點, 其206Pb/238U表面年齡加權(quán)平均值為(561.9±2.5) Ma(圖1D), 與文獻報道值在誤差范圍內(nèi)一致(Nasdala et al.,2008, TIMS 法(561.3±0.3) Ma; Mattinson, 2010,TIMS法(560.7±0.3) Ma; Yang et al., 2012, SIMS法(563±14) Ma)。

2.4 Temora

該鋯石是澳大利亞國立大學的標準鋯石, 產(chǎn)于澳大利亞東南拉克蘭褶皺帶上的Temora鎮(zhèn), 是澳大利亞國立大學的實驗室標準, 顆粒大小幾十到數(shù)百微米不等。我們以GJ-1為外標, 采用10 μm斑徑點剝蝕和5 μm斑徑曲線掃描剝蝕模式, 分別對其進行了36和32次測定, 其206Pb/238U表面年齡加權(quán)平均值分別為(414.7±2.3) Ma(圖 1E)和(417.9±2.5) Ma(圖1F), 與文獻報道值在誤差范圍內(nèi)一致(Black et al.,2003, TIMS 法(416.8±0.2) Ma; Yuan et al., 2004,LA-ICP-MS 法(415.0±4.5) Ma; 柳小明等, 2007,LA-ICP-MS 法(418.2±2.4) Ma; 謝烈文等, 2008,LA-ICP-MS 法(416±5) Ma; 王嵐等, 2012,LA-ICP-MS 法(419.3±3.4) Ma)。

3 典型變質(zhì)鋯石測定結(jié)果

3.1 05SD07

該樣品取自膠東一個麻粒巖, 陰極發(fā)光及測試方式示意圖見圖 2A。我們以 GJ-1為外標, 采用10 μm斑徑點剝蝕對其測定29點(圖3A), 樣品U含量(30～74)×10-6。由于本次實驗主要針對變質(zhì)邊進行年齡測試, 故只有 6個測試點測試其核部年齡, 得到上交點年齡值(2468±120) Ma(圖3B), 代表其核部年齡, 與該樣品SHRIMP測試結(jié)果(圖4)得到的核部年齡(2496±54) Ma一致。16個針對變質(zhì)邊進行的測試點得到上交點年齡值(1815±10) Ma(圖 3C), 代表其變質(zhì)年齡。其余測試點為混合區(qū)域年齡, 無實際意義。由于 SHRIMP測試時使用的斑束較大, 其邊部測試點得到的均為混合年齡, 無法得到該樣品變質(zhì)年齡。采用5 μm曲線掃描對其變質(zhì)邊測定15點(圖 3D), 15個點上交點年齡值(1789±32) Ma, 與點剝蝕模式得到的變質(zhì)年齡一致。

3.2 I9801

圖2 兩個典型變質(zhì)鋯石的陰極發(fā)光圖像Fig. 2 Cathodoluminescence images of two typical metamorphic zircons

圖4 樣品05SD07 SHRIMP測試結(jié)果Fig. 4 U-Pb age of sample 05SD07 by SHRIMP

該樣品為采自新疆阿爾金的一個片麻巖, 陰極發(fā)光及測試方式示意圖見圖 2B。我們以 GJ-1為外標, 采用10 μm斑徑點剝蝕和5 μm斑徑曲線掃描剝蝕模式, 分別對其變質(zhì)邊進行了30次和32次測定。樣品 U 含量變化范圍較大, 為(71～406)×10-6, 其206Pb/238U 表面年齡加權(quán)平均值分別為(426±2) Ma(圖 5A, )和(427±3) Ma(圖 5B), 代表其變質(zhì)年齡, 與該樣品 SHRIMP測試結(jié)果(429.5±3.0) Ma(圖 6)一致。

4 結(jié)論

圖5 樣品I9801 LA-MC-ICP-MS測試結(jié)果Fig. 5 U-Pb age of I9801 by LA-MC-ICP-MS

圖6 樣品I9801 SHRIMP測試結(jié)果Fig. 6 U-Pb age of I9801 by SHRIMP

利用本實驗室 LA-MC-ICP-MS系統(tǒng), 分別以GJ-1和91500為標樣, 對四個標準鋯石GJ-1, 91500,M257和TEMORA進行10 μm斑徑點剝蝕測試, 對GJ-1和TEMORA進行5 μm斑徑曲線掃描剝蝕模式測試, 均得到與文獻參考值在誤差范圍內(nèi)一致的年齡結(jié)果, 其測試精度均優(yōu)于1%。在此基礎(chǔ)上, 對兩個典型變質(zhì)鋯石分別進行了 10 μm 斑徑點剝蝕和5 μm斑徑曲線掃描剝蝕模式測試, 得到了兩個樣品的變質(zhì)年齡。利用離子計數(shù)器和法拉第杯接收器相結(jié)合同時接收U-Pb同位素信號的技術(shù), 對具有復雜生長歷史和內(nèi)部結(jié)構(gòu)的鋯石(如具有變質(zhì)增生邊的鋯石)和小顆粒鋯石(U含量大于30×10-6)進行10 μm尺度內(nèi)U-Pb定年, 可以得到理想的結(jié)果。

致謝:感謝中國地質(zhì)科學院北京離子探針中心各位老師在鋯石陰極發(fā)光照相和數(shù)據(jù)測試過程中給予的幫助, 感謝中國地質(zhì)大學(武漢)劉勇勝教授在ICPMSDataCal程序使用過程中的幫助, 感謝評審專家提出的寶貴修改意見。

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Ten-micron-sized Zircon U-Pb Dating Using LA-MC-ICP-MS

GENG Jian-zhen, ZHANG Jian, LI Huai-kun, LI Hui-min, ZHANG Yong-qing, HAO Shuang
Tianjin Institute of Geology and Mineral Resources, China Geological Survey, Tianjin300170

A method of in situ U-Pb dating of 10-micron-sized zircons using LA-MC-ICP-MS is reported in this paper. All the U-Pb isotopes were simultaneously collected by the ion counters and the farday cups. Four international zircon standards (GJ-1, 91500, M257 and Temora) and two metamorphic zircon samples (I9801 and 05SD07) were measured. The weighted mean U-Pb ages of GJ-1, 91500, M257 and Temora obtained in 10 μm single spot ablasion model are (602±3) Ma (n=32), (1058±3) Ma (n = 29), (561.9±2.5) Ma (n=32) and(414.7±2.3) Ma (n=36), whereas the mean ages of GJ-1 and Temora are (596.9±4.5) Ma (n=22) and(417.9±2.5) Ma (n=32) in 5 μm curve ablasion model. The results are in excellent agreement with the previously reported data. The U-Pb ages of I9801 and 05SD07 are (426±2) Ma (n=30) and (1815±10) Ma (n=16) in 10 μm single spot ablasion model, (427±3) Ma (n=32) and (1789±32) Ma (n=15) in 5 μm curve ablasion model; the results are credible and consistent with SHRIMP dating results. Hence it is feasible to carry out 10-micron-sized zircon U-Pb dating using LA-MC-ICP-MS.

LA-MC-ICP-MS; ion counter; U-Pb dating; 10-micron-sized zircons

P578.941; P597

A

10.3975/cagsb.2012.06.05

本文由國土資源部公益性行業(yè)科研專項“非鋯石類富鈾礦物U-Pb同位素定年方法研究”(編號: 200911043-15)資助。

2011-08-19; 改回日期: 2012-10-21。責任編輯: 魏樂軍。

耿建珍, 男, 1982年生。工程師。主要從事同位素地質(zhì)年代學及同位素地球化學研究工作。通訊地址: 300170, 天津市河東區(qū)大直沽八號路四號。電話: 022-24023561。E-mail: mumu1270@163.com。