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        自制中藥正元蕓生滴丸質(zhì)量標準的實驗研究

        2012-09-17 12:52:44王淑霞支晨陽高冬梅戈亞平楚建設(shè)高雁
        中國實用醫(yī)藥 2012年14期
        關(guān)鍵詞:蒸干滴丸本品

        王淑霞 支晨陽 高冬梅 戈亞平 楚建設(shè) 高雁

        糖尿病患者因糖代謝障礙致全身各組織器官的微血管發(fā)生病變,糖尿病性視網(wǎng)膜病變(簡稱糖網(wǎng))是其最常見的并發(fā)癥。根據(jù)中華醫(yī)學(xué)會眼科專業(yè)委員會眼底病學(xué)組制定的標準,分為單純型和增殖型。對于增殖型患者臨床中常采用激光和手術(shù)治療,而對于單純型患者,臨床多用藥物治療,其療效不甚明確。在前期研究中,我們研制的正元蕓生滴丸的提取工藝、滴丸的制備均符合臨床要求及藥典規(guī)定,我們繼續(xù)對其成分含量和穩(wěn)定性進行實驗研究,現(xiàn)將研究結(jié)果報告如下。

        1 材料和方法

        1.1 正元蕓生滴丸質(zhì)量標準研究

        1.1.1 性狀:本品應(yīng)為棕褐色滴丸,表面光潔,不得粘連。

        1.1.2 薄層鑒別

        1.1.2.1 當歸 取本品3 g,加乙醚20 ml,超聲15 min,濾過,低溫蒸去乙醚,殘渣用醋酸乙酯1 ml溶解,作為供試品溶液。另取當歸對照藥材0.5 g,同法制成對照藥材溶液再取缺當歸樣品,同法制備陰性樣品溶液。吸取上述三種溶液各10 μl,分別點于同一硅膠G薄層板上,以正己烷一乙酸乙醋(9∶1)為展開劑展開、取出、晾干,置紫外光燈(365 nm)下,觀測對比三種溶液色譜。

        1.1.2.2 川芎 取本品5 g,加水50 ml使溶散,加乙醚提取3次,每次50 ml,水液備用,合并乙醚液,蒸干,殘渣加氯仿1 ml使溶解,作為供試品溶液。另取川芎對照藥材0.5 g,加乙醚30 ml超聲處理15 min,濾過,濾液蒸干,殘渣加氯仿0.5 ml使溶解,作為對照藥材溶液。再取缺川芎樣品,同法制備陰性樣品溶液。吸取上述各4 μl,分別點于同一硅膠G薄層板上,展開、取出、晾干方法同前,置紫外光燈(365 nm)下檢視。觀測對比三種溶液色譜。

        1.1.2.3 桃仁 取本品4 g,加甲醇20 ml,密塞,超聲提取20 min,濾過,濾液水浴濃縮至1 ml,作為供試品溶液;另取桃仁對照藥材2 g、缺桃仁的陰性樣品4 g,同法分別制桃仁對照藥材溶液和陰性樣品溶液。吸取上述3種溶液各10 μl,分別點于同一硅膠G薄層板上,以甲苯-乙酸乙酯-甲醇(6∶4∶0.3)為展開劑展開、取出、晾干,噴以5%香草醛顯色劑觀察。

        1.1.2.4 紅花 取本品10 g,用80%的丙酮水50 ml冷浸提取4 h后濾過,殘渣續(xù)用80%的丙酮水20 ml冷浸提取2 h后濾過,合并2次濾液,55℃下0.1 MPa真空蒸干,殘渣以10 ml 70%的乙醇水超聲溶解,上NKA大孔吸附樹脂柱(130 g,3.5 cm×20 cm),用300 ml水洗脫,棄去水洗液,再用500 ml的30%乙醇水洗脫,收集30%乙醇水洗脫液,55℃下0.1 MPa真空蒸干,殘渣用80%丙酮水溶解并定容至5 ml,作為供試品溶液。按處方除去紅花配置成紅花陰性樣品,同上法制成陰性溶液。另取紅花對照藥材0.5 g,以5 ml 80%丙酮水分3次于振蕩機中中速振搖提取20 min,合并上清液濃縮并定容至5 ml,作為對照藥材溶液。參照方法同上,吸取上述3種溶液各10 μl,分別點于同一聚酰胺薄膜板上,以甲醇-36%鹽酸(1∶1)為展開劑展開、取出、晾干,置紫外燈(365 nm)下檢視。

        1.1.2.5 牛膝 對照品溶液的配制:取齊墩果酸對照品,加乙醇制成1 ml含1 mg的溶液,作為對照品溶液。樣品溶液的配制:取本品約11 g,加乙醇30 ml,加熱回流40 min,靜置,濾過,取濾液,加鹽酸3 ml,加熱回流1 h,濃縮至5 ml,加水10 ml,用石油醚(60℃ ~90℃)20 ml振搖提取,提取液蒸干,殘渣加乙醇2 ml使溶解,作為供試品溶液??瞻兹芤旱呐渲?按處方工藝提取并制備牛膝缺樣空白樣品,取適量(相當于本品11 g),按樣品溶液制備方法得到缺樣空白溶液。分別吸取供試品溶液、缺樣空白溶液和對照品溶液各10 μl,分別點樣于同一硅膠H薄層板上,以氯仿2甲醇(40∶1)為展開劑展開、取出、晾干。噴以磷鉬酸試液,熱風吹至斑點清晰,觀察對比三種溶液色譜。

        1.1.2.6 生地黃 取本品3 g,加70%乙醇30 ml超聲20 min,過濾,濾液蒸干,殘渣加水30 ml溶解,過濾后加硫酸2 ml,攪勻。用水飽和正丁醇萃取3次,每次20 ml,合并正丁醇液,用1%氫氧化鈉溶液洗滌3次,每次20 ml,棄去堿液,繼用正丁醇飽和的水洗至中性,正丁醇水浴蒸干,殘渣加甲醇1 ml溶解,得供試品溶液。取生地黃藥材粉末3 g,100 ml水回流1 h,過濾濃縮至50 ml用水飽和正丁醇萃取3次,每次20 ml,合并正丁醇液,用1%氫氧化鈉溶液洗滌3次,每次20 ml,棄去堿液,繼用正丁醇飽和的水洗至中性,正丁醇水浴蒸干,殘渣加甲醇1 ml溶解,得對照藥材溶液。取除生地黃以外的其他藥材,按照樣品制備工藝制成陰性對照樣品,取陰性對照樣品,按供試品溶液處理方法制成陰性對照溶液。吸取上述溶液各20 μl,分別點于同一塊硅膠G板上,以醋酸乙酯-丁酮-甲酸-水(20∶2∶1∶1)為展開劑,展開,取出,晾干,噴以 5%三氯化鋁溶液,紫外光燈(365 nm)下檢視,觀察對比三種溶液色譜。

        1.1.3 含量測定

        1.1.3.1 色譜條件 色譜柱:ReliaSil-C18(4.6 mm×250 mm,5 μm);流動相:乙腈-0.1% 磷酸(13:87);流速:0.7 ml/min;檢測波長:233 nm;柱溫:室溫。

        1.1.3.2 對照品溶液的制備 精密稱取芍藥苷對照品6.25 mg,置5 ml量瓶中,加甲醇溶解并稀釋至刻度,搖勻,精密吸取1 ml,置5 ml量瓶中,加甲醇溶解并稀釋至刻度,搖勻,即得(每1 ml含0.25 mg芍藥苷)。

        1.1.3.3 供試品溶液的制備 取本品2 g,精密稱定,置具塞錐形瓶中,精密加入甲醇100 ml,稱定重量,放置2 h,超聲處理1 h,冷卻至室溫,用甲醇補足減失的重量,濾過,取續(xù)濾液20 ml,置于100 ml溶量瓶中,用甲醇定容,搖勻,微孔濾膜(0.45 μm)濾過,取續(xù)濾液。

        1.1.3.4 陰性對照品溶液的制備 取缺赤芍的樣品2.0 g,照供試品溶液的制備項下同法操作。

        1.1.3.5 線性關(guān)系考察 精密吸取芍藥苷對照品溶液(0.25 mg/ml)2、4、6、8、10 μl分別注入液相色譜儀,依法測定,根據(jù)對照品的峰面積積分值對芍藥苷的進樣量繪制標準曲線,計算回歸方程。

        1.1.3.6 方法學(xué)考察 ①精密度試驗:分別吸取5 μl的對照品溶液,重復(fù)進樣5次,測量計算其峰值面積。②穩(wěn)定性試驗:精密吸取對照品溶液 5 μl,于 0、2、4、24、36 h 分別依法測定。③重現(xiàn)性實驗:精密稱取同一批樣品5份,按供試品溶液的制備和測試方法測定峰面積RSD。④回收率試驗:精密稱取已知樣品含量(8.79 mg/g)的樣品5份,分別加入芍藥苷對照品一定量,按正文2項下操作,測定并根據(jù)樣品含量及芍藥苷對照品加入量,計算回收率。

        1.1.3.7 樣品測定 經(jīng)過多次試驗,現(xiàn)本品中芍藥苷含量暫定為每克不得低于8.47 mg。

        1.1.4 檢查 參照《中華人民共和國藥典》制定本品的檢查項目。本次實驗考察的檢查項主要包括溶散時限(應(yīng)在30 min內(nèi)全部崩解并通過篩網(wǎng))和微生物限度(細菌總數(shù)≤1 000個/g,真菌總數(shù)≤100個/g,大腸埃希菌和活螨不得檢出)。

        1.2 正元蕓生滴丸穩(wěn)定性研究 將三批樣品采用塑料瓶包裝,在室溫條件下留樣觀察(25℃ ±2℃,相對濕度RH60% ±5%),當月考察1 次,以后第1、2、3、6、9、12 月依次考察一次,考察項目為質(zhì)量標準中關(guān)鍵項目。

        1.2.1 性狀 本品應(yīng)為棕褐色滴丸,表面光潔,不得粘連。

        1.2.2 鑒別 按本品質(zhì)量標準中的鑒別項下方法進行薄層色譜鑒別試驗。

        實驗表明,三批供試品在 0、1、2、3、6、9、12 月考核,供試品均在與對照藥材對應(yīng)處有相應(yīng)斑點。

        1.2.3 檢查 參照《中華人民共和國藥典》制定本品的檢查項目。本次實驗考察的檢查項同一。

        1.2.4 含量測定 按本質(zhì)量標準中的“含量測定”項下方法操作,測定不同時期樣品中芍藥苷的含量,本品中芍藥苷含量應(yīng)每克不得低于8.47 mg。

        2 結(jié)果

        當歸、川芎、桃仁、紅花、生地黃和牛膝薄層鑒定結(jié)果:在供試品色譜中,與對照品色譜相應(yīng)的位置上顯相同顏色的熒光斑點。陰性對照溶液無干擾;三批樣品穩(wěn)定性研究外觀性狀考察結(jié)果:三批供試品在 0、1、2、3、6、9、12 月考核,均為棕褐色滴丸,表面光潔,不粘連。

        表1 三批樣品穩(wěn)定性研究溶散時限考察結(jié)果

        三批樣品穩(wěn)定性研究微生物限度考察結(jié)果:實驗表明,三批供試品在 0、1、2、3、6、9、12 月考核,溶散時限和微生物限度均符合規(guī)定。

        表2 三批樣品穩(wěn)定性研究芍藥苷含量考察結(jié)果

        實驗表明,三批供試品在 0、1、2、3、6、9、12 月考核,樣品含量均符合規(guī)定。

        在含量測定研究中,芍藥苷對照品進樣量繪制標準曲線,計算回歸方程,結(jié)果:Y=8.3421×104X+3.1723×103,r=0.99996。表明:芍藥苷在0.05~0.25 μg之間呈良好的線性關(guān)系;精密度試驗中測得其峰面積RSD為1.38%。穩(wěn)定性試驗中測得峰面積RSD為1.03%,芍藥苷在30 h內(nèi)結(jié)果穩(wěn)定。重現(xiàn)性實驗中測得其峰值面積RSD為1.74%。回收率試驗中測得其平均回收率為98.96%,RSD為0.8%(n=5)。

        3 討論

        正元蕓生滴丸是有效治療糖尿病視網(wǎng)膜病變的中藥滴丸[1-4],在前期的實驗研究中我們證實了該制劑的提取工藝、滴丸的制備均符合臨床要求及藥典規(guī)定。本項研究采用薄層色譜法對制劑中的當歸、川芎、桃仁、紅花、牛膝、桔梗、生地黃進行了定性鑒別;采用高效液相色譜法對制劑中的芍藥苷進行了定量分析。研究結(jié)果:薄層色譜斑點清晰,陰性對照無干擾;芍藥苷在0.05~0.25 μg之間呈良好的線性關(guān)系。平均回收率為98.96%,RSD為0.8%(n=5)。研究結(jié)果證實本方法實用可靠,可以用于正元蕓生滴丸的質(zhì)量控制。

        [1]于蘭英,于紅.正元蕓生膠囊對實驗性靜脈阻塞的影響.長春中醫(yī)學(xué)院學(xué)報,2005,21(4):42.

        [2]辛浩蓉,支洪峰.正元蕓生滴丸治療單純型糖尿病性視網(wǎng)膜病變療效觀察.長春中醫(yī)學(xué)院學(xué)報,2009,25(6):877.

        [3]支洪峰,高冬梅,劉馨.正元蕓生膠囊治療視網(wǎng)膜靜脈阻塞臨床觀察.中國社區(qū)醫(yī)師,2005,21(12).

        [4]雷載權(quán).中藥學(xué).上海科學(xué)技術(shù)出版社,1994:92-94.

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