(中南大學(xué) 機電工程學(xué)院，高性能復(fù)雜制造國家重點實驗室，湖南 長沙，410083)

基于節(jié)約能源和環(huán)境保護對人類可持續(xù)發(fā)展的重要性，鎂合金以其密度小、比強度高以及易于加工成形和回收等特性受到了空前的關(guān)注。目前，鎂合金產(chǎn)品主要通過鑄造或多道次軋制的生產(chǎn)方式獲得，成材率低，能耗大，塑性變形能力差等，限制了鎂合金的開發(fā)及應(yīng)用[1?6]。為此國內(nèi)外專家對鎂合金性能改善做了一系列相關(guān)研究。Koike等[7]研究表明：細(xì)化晶粒是提高鎂合金綜合力學(xué)性能的有效手段；李婷等[8?9]研究指出：電磁鑄軋是細(xì)化合金晶粒的有利手段之一；李建平等[10?12]研究發(fā)現(xiàn)：施加超聲波外場鑄軋的鎂合金晶粒更細(xì)更均勻；Mao等[13]研究發(fā)現(xiàn)：引入復(fù)合能場(電磁能場+超聲能場)的鎂合金鑄軋極大地細(xì)化晶粒，減少偏析。然而鑄軋后的板帶組織不均勻，各向異性嚴(yán)重及加工硬化等，影響了鎂合金的后續(xù)加工性能。為此改善鎂合金板帶的后續(xù)加工性能，已成為當(dāng)今國內(nèi)外研究鎂合金板帶的熱門課題之一。楊文朋等[14?15]研究表明：合理控制鎂合金的退火溫度和保溫時間，可使合金產(chǎn)生大量細(xì)小等軸晶，提高合金的塑性變形能力。Yang等[16?18]實驗證明：退火可消除軋制后鎂合金板帶殘余內(nèi)應(yīng)力，原始變形組織及減小加工硬化，改善合金后續(xù)加工性能。國內(nèi)外對普通鑄軋鎂合金熱處理進行了大量研究，而施加復(fù)合能場鑄軋鎂合金的熱處理相關(guān)研究則尚未見報道，因此，研究熱處理對AZ31B鎂合金復(fù)合能場鑄軋板帶性能的影響在鎂合金板帶的后續(xù)加工應(yīng)用中具有重要現(xiàn)實意義。

1 實驗

1.1 材料制備

首先將工業(yè)純鎂、純鋁、純鋅按相應(yīng)比例配料并置其在容量為200 kg電阻式坩堝爐內(nèi)進行熔煉(溫度為695～705 ℃)并保溫0.5 h，熔煉時坩堝爐內(nèi)通入氬氣保護，以防止鎂熔體被氧化和燃燒，其次將鎂熔體通過流槽、前箱(溫度保持在670～680 ℃)、過橋、鑄嘴等，最后送入直徑為400 mm，長度為500 mm水平式雙輥鑄軋機，分別進行普通和復(fù)合能場(位于鑄嘴里鎂熔體的正上方插入超聲波棒及通入交變線圈而產(chǎn)生電磁能場)的鎂合金板帶鑄軋實驗，制備出2種鑄軋狀態(tài)下寬200 mm、厚4.8 mm的表面光亮、邊部整齊的AZ31B鎂合金板帶。AZ31B鎂合金的合金成分見表1。

1.2 實驗方法

將2種AZ31B鎂合金鑄軋板帶在KSW?4D?C電爐溫度控制器內(nèi)進行退火，退火工藝見表 2。然后按橫截面、縱截面、法向面3個方向取退火鑄軋鎂板的金相試樣，經(jīng)過鑲嵌、水磨、粗磨、細(xì)磨、拋光、腐蝕等金相工序后，在Leica DMI 5000M金相顯微鏡下觀察并對比各退火狀態(tài)的微觀組織；然后按照 GB/T 228—2002《金屬材料室溫拉伸試驗方法》的規(guī)定對退火鑄軋鎂板按橫向、縱向和 45°方向選擇性截取拉伸試樣，每個方向取3個樣，進而在WPL?250動靜萬能試驗機上做拉伸力學(xué)性能試驗并進行對比(拉伸速率為v=1 mm/s)；同時在HW?187.5型布氏硬度計上(加載力F=62.5 kN，鋼球直徑D=2.5 mm)進行硬度測試并找出退火溫度和保溫時間對合金硬度的影響規(guī)律；最后在JSM?6490LV能譜儀上進一步分析和對比退火后普通鑄軋鎂板與復(fù)合能場鑄鎂板的析出相組織。

表1 AZ31B鎂合金的化學(xué)成分(質(zhì)量分?jǐn)?shù))Table 1 Chemical composition of AZ31B alloy %

表2 鑄軋鎂板的退火工藝參數(shù)Table 2 Annealing process parameters of Mg roll-casting sheets

2 結(jié)果與分析

2.1 退火前鑄軋鎂板的微觀組織

圖1所示為退火前AZ31B鑄軋鎂合金板帶的顯微組織。由圖 1(a)可知：普通鑄軋鎂板內(nèi)菊花狀枝晶網(wǎng)胞發(fā)達(dá)，晶粒粗大，組織不均勻，部分晶粒直徑達(dá)到200 μm以上；而由圖1(b)可見：復(fù)合能場鑄軋鎂板大部分菊花狀枝晶網(wǎng)胞被打碎成纖維狀或塊狀，晶粒平均直徑為30～40 μm。說明了鑄軋鎂熔體在復(fù)合能場的振蕩攪拌作用下，初生α相枝晶臂被剪切并流動到液相中，增加了液相和晶核之間的碰撞摩擦，形成尺寸更小的新晶核，因此復(fù)合能場對鑄軋鎂板晶粒具有細(xì)化均勻作用。

圖1 退火前的AZ31B鑄軋鎂合金板帶顯微組織Fig.1 Microstructures of Mg roll-casting sheets

2.2 退火對鑄軋鎂板微觀組織的影響

圖2所示為250 ℃，4 h退火處理時的AZ31B鑄軋鎂合金板帶顯微組織。由圖2(a)可看出：在250 ℃退火時，4 h內(nèi)未經(jīng)復(fù)合能場處理的普通鑄軋鎂板無明顯再結(jié)晶，存在大量原始晶粒變形組織，晶粒組織不均勻且晶界模糊。相比而言，由圖2(b)可見：復(fù)合能場鑄軋鎂板內(nèi)大部分菊花狀枝晶網(wǎng)胞已逐漸消失，融入基體并形成新的晶核，出現(xiàn)再結(jié)晶形核，新生晶粒細(xì)小。退火初始，大量黑色短棒狀金屬間化合物(主要是β[Mg(Al, Zn)]相)[19]富集在2種鑄軋鎂板的晶界和枝晶網(wǎng)胞間。主要因為低溫退火短時間內(nèi)，再結(jié)晶進行比較緩慢，且由于鎂合金的密排六方晶體結(jié)構(gòu)，致使β相擴散速率較慢而未能溶解，呈片狀堆積在晶粒內(nèi)。

圖2 250 ℃，4 h退火處理時的AZ31B鑄軋鎂合金板帶顯微組織Fig.2 Microstructure of Mg roll-casting sheets annealing at 250 ℃ for 4 h

圖3所示為300 ℃，4 h內(nèi)的AZ31B鑄軋鎂合金板帶顯微組織。當(dāng)退火溫度為300 ℃，在1 h時可見復(fù)合能場鑄軋鎂板內(nèi)仍存在少量條狀原始變形組織(圖3(a))，普通鑄軋鎂板內(nèi)存在大量的纖維狀枝晶網(wǎng)胞(圖3(e))，鑄軋鎂板均未發(fā)生再結(jié)晶。2 h時，普通鑄軋鎂板內(nèi)枝晶網(wǎng)胞組織逐步消失，開始出現(xiàn)再結(jié)晶形核(圖3(f))，而此時復(fù)合能場鑄軋鎂板的菊花狀枝晶臂已熔斷消失，基本完成再結(jié)晶(圖3(b))。由于3 h保溫時間不夠，晶粒則沒有足夠的再結(jié)晶驅(qū)動力，因此，此時晶粒組織未能趨于均勻(圖3(c)和3(g))。保溫4 h后，復(fù)合能場鑄軋鎂板的原始組織完全消失，再結(jié)晶進行完全，晶粒內(nèi)的第二相充分彌散并溶解到α-Mg基體中形成固溶體，偏聚的Al和Zn等元素得以彌散分布，從而使整個基體內(nèi)的元素分布均勻化，最終減少了對基體晶界釘扎和抑制晶界轉(zhuǎn)動的作用，降低了晶粒內(nèi)位錯等缺陷密度，減小了變形儲能,再結(jié)晶晶粒趨向均勻,呈現(xiàn)非常清晰的細(xì)小等軸晶，晶粒平均直徑為8～13 μm(圖3(d))。而普通鑄軋鎂板在保溫4 h后，晶粒內(nèi)仍有少量β相未能擴散而殘留于晶界附近或晶界上，使該處Al和Zn等元素的含量較高，從而出現(xiàn)枝晶偏析現(xiàn)象，晶粒尺寸也相對較大，晶粒平均直徑為 14～19 μm(圖 3(h))。結(jié)合 250 ℃與 300 ℃退火后的鑄軋鎂板金相不難發(fā)現(xiàn)，復(fù)合能場鎂板的再結(jié)晶溫度大約在 250 ℃以上，而普通鎂板的再結(jié)晶溫度則在300 ℃以上，因此再結(jié)晶溫度在外場作用下降低了大約50 ℃。

圖3 300 ℃，4 h內(nèi)AZ31B鑄軋鎂合金板帶顯微組織Fig.3 Microstructures of Mg roll-casting sheets annealed at 300 ℃ for 4 h

圖4所示為400 ℃，4 h內(nèi)的AZ31B鑄軋鎂合金板帶顯微組織。400 ℃退火時，明顯看出短時間內(nèi)鑄軋鎂板即完成再結(jié)晶過程，晶粒內(nèi)出現(xiàn)了不均勻分布和異常長大現(xiàn)象，隨著保溫時間延長，晶粒超常長大，甚至出現(xiàn)退火孿晶(圖4(b)和4(d))。1 h時，復(fù)合能場鑄軋鎂板部分晶粒直徑甚至達(dá)到50 μm以上，晶粒大小不均勻但晶界清晰可見(圖4(a))，而此時普通鑄軋鎂板再結(jié)晶晶粒尺寸則相對較小，晶界粗糙(圖4(c))。這些說明一方面高溫退火使新生晶粒晶界遷移速度加快，吞噬周圍原始變形組織，消耗周圍畸變能，從而加快了再結(jié)晶晶粒長大速度，晶粒變大，對材料性能產(chǎn)生負(fù)面影響；但是結(jié)合退火前鑄軋鎂板的微觀組織可知：復(fù)合能場鑄軋鎂板比普通鑄軋鎂板的晶粒更細(xì)小，晶粒界面能增多，晶粒再結(jié)晶的驅(qū)動能量更多，晶粒長大速度更快；另一方面由于外場對晶粒晶界的釘扎作用，使得晶界移動受阻，因此復(fù)合能場鑄軋鎂板比普通鑄軋鎂板呈現(xiàn)更少的退火孿晶(如圖箭頭所示)，導(dǎo)致后者加工硬化嚴(yán)重。復(fù)合能場與普通鑄軋鎂板晶粒平均直徑分別為 28～33 μm 和 20～25 μm(圖 4(a)和 4(c))。

圖4 400 ℃，4 h內(nèi)的AZ31B鑄軋鎂合金板帶顯微組織Fig.4 Microstructures of Mg roll-casting sheets annealed at 400 ℃ for 4 h

由于250 ℃退火4 h內(nèi)，鑄軋鎂板未完全再結(jié)晶，因此只繪出以下溫度晶粒尺寸圖，如圖5所示。由圖5可得：一方面有300 ℃退火時，鑄軋鎂板出現(xiàn)再結(jié)晶，晶粒尺寸隨著時間延長而減小，400 ℃退火時，晶粒開始粗化；另一方面可知：300 ℃退火時復(fù)合能場鑄軋鎂板比普通鑄軋鎂板晶粒尺寸細(xì)小， 400 ℃退火時復(fù)合能場鑄軋鎂板比普通鑄軋鎂板晶粒尺寸粗大。綜上所述，鑄軋鎂板的退火溫度過低(250 ℃)或者過高(400 ℃)再結(jié)晶未能正常進行，保溫時間不夠(300℃)或者過長(400 ℃)同樣不利于合金再結(jié)晶。

2.3 能譜分析

圖5 不同退火條件AZ31B鑄軋鎂合金板帶的晶粒尺寸Fig.5 Grain size of Mg roll-casting sheets annealed under different conditions

圖6 退火后AZ31B鑄軋鎂合金板帶的析出相及EDSFig.6 Precipitate morphologies and EDS of annealed Mg roll-casting sheets

在JSM?6490LV能譜儀上，對退火后的復(fù)合能場鑄軋鎂板與普通鑄軋鎂板分別進行能譜分析，如圖 6所示。合金中加入鋁、鋅后，和基體鎂形成金屬間化合物 Mg17Al12相、MgZn2相，以及 Mg17(AL，Zn)12相。分析表明：據(jù)圖6中析出相元素成分的質(zhì)量分?jǐn)?shù)與摩爾分?jǐn)?shù)計算可知：退火后鑄軋鎂板析出相為Mg17Al12相和 Mg17(Al，Zn)12相共存，這是由于退火后鑄軋鎂板中Al和Zn含量的擴散減少，使得金屬間化合物相數(shù)減少；進一步對比析出相形貌及數(shù)量發(fā)現(xiàn)，復(fù)合能場鎂板中Al和Zn含量更少，其作為強化相彌散到基體中。說明退火后外場加速消耗鎂板中的 Al和 Zn含量，導(dǎo)致析出相均長不大，前者以少量細(xì)小的片狀彌散分布在晶界上，而普通鑄軋鎂板析出相較多并富集在晶界及晶界附近(如圖箭頭所示)。

2.4 退火對鑄軋鎂板力學(xué)性能的影響

根據(jù)退火4 h內(nèi)鑄軋鎂板的拉伸數(shù)據(jù)，見表3。由表3可見：退火后鑄軋鎂板的力學(xué)性能均有所改善，各向異性減弱。退火條件為300 ℃，4 h時，復(fù)合能場鑄軋鎂板的伸長率平均提高了167.1%，此時復(fù)合能場鑄軋鎂板比普通鑄軋鎂板的抗拉強度平均提高了17.2%，屈服強度平均提高了34.1%，伸長率平均提高了 74.6%。上述現(xiàn)象主要說明了退火后，鑄軋鎂板發(fā)生再結(jié)晶，再結(jié)晶的軟化作用部分抵消了固溶強化作用，而且晶粒的長大也對力學(xué)性能產(chǎn)生了負(fù)面影響，但再結(jié)晶后產(chǎn)生的大量等軸晶使鎂板的伸長率得到了提高。同時復(fù)合能場鎂板中的β相彌散并被溶解到α-Mg基體中，對基體產(chǎn)生沉淀和強化作用。

2.5 退火對鑄軋鎂板硬度的影響

圖7所示為不同退火條件下AZ31B鎂合金鑄軋板帶的硬度。由圖7可知：退火后AZ31B鎂合金鑄軋板帶的硬度有所下降，同時可知退火溫度對合金硬度有顯著影響，保溫時間則不明顯。相同退火條件下，復(fù)合能場鑄軋鎂板硬度略高于普通鑄軋鎂板。退火 4 h內(nèi)鑄軋鎂板的硬度變化規(guī)律為：250 ℃退火鎂板硬度最高且呈降低趨勢，主要是因為低溫退火再結(jié)晶進行緩慢，β相未完全溶解；400 ℃退火鎂板硬度最低并先降后升，主要是高溫退火短時間內(nèi)鑄軋鎂板即完成再結(jié)晶過程，保溫時間的延長，晶粒粗化及退火孿晶致使加工硬化，與金相觀察吻合；300 ℃退火后，鎂板硬度先降后升，主要可能是第二相β[Mg(Al, Zn)]逐漸溶解到基體中，消除了枝晶偏析和內(nèi)應(yīng)力，導(dǎo)致硬度上升。

表3 典型AZ31B鎂合金退火前后的力學(xué)性能Table 3 Mechanical properties of typical annealed AZ31B Mg alloy

圖7 不同退火條件下AZ31B鎂合金鑄軋板帶的硬度Fig.7 Hardness of Mg roll-casting sheets annealed under different conditions

3 結(jié)論

(1) 結(jié)合250 ℃，300 ℃以及400 ℃的AZ31B鎂合金退火金相組織，可知復(fù)合能場鎂板的再結(jié)晶溫度大約在250 ℃以上，而普通鎂板的再結(jié)晶溫度則在300℃以上，因此鑄軋鎂板的再結(jié)晶溫度在外場作用下降低了大約50 ℃。

(2) 250 ℃退火4 h內(nèi)，普通鎂板無明顯再結(jié)晶，復(fù)合能場鎂板出現(xiàn)局部再結(jié)晶；300 ℃退火，2 h時普通鎂板開始再結(jié)晶，復(fù)合能場鎂板基本完成再結(jié)晶；4 h時，鑄軋鎂板充分再結(jié)晶，復(fù)合能場鎂板晶粒細(xì)小，組織均勻，晶粒平均直徑為8～13 μm，普通鎂板晶粒粗大，組織不均勻，晶粒平均直徑為14～19 μm；400 ℃退火時，晶粒開始粗化，甚至退火孿晶。

(3) 退火后復(fù)合能場鎂板比普通鎂板內(nèi) Al和 Zn含量更快擴散到基體中，前者析出相呈片狀彌散分布在晶界上，減少了偏析，后者析出相則較多并富集在晶界及晶界附近。

(4) 退火后鑄軋鎂板的塑性變形能力均明顯改善，硬度下降。在退火條件為300 ℃，4 h時，復(fù)合能場鎂板的硬度，抗拉強度，屈服強度和伸長率比普通鎂板分別提高了4.7%，17.2%，34.1%和74.6%。

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