郝孝波

（萬(wàn)州區(qū)環(huán)境監(jiān)測(cè)站，重慶萬(wàn)州 404100）

土壤消解液趕酸的探討

郝孝波

（萬(wàn)州區(qū)環(huán)境監(jiān)測(cè)站，重慶萬(wàn)州 404100）

通過(guò)實(shí)驗(yàn)對(duì)土壤消解液趕酸過(guò)程的探討，結(jié)果表明，在對(duì)土壤消解液進(jìn)行趕酸時(shí)，分兩次分別加入0.5ml去離子水既能防止將消解液蒸干，又能很好地把酸趕盡．

土壤消解液；趕酸；去離子水

隨著國(guó)民經(jīng)濟(jì)的發(fā)展和社會(huì)的進(jìn)步，我國(guó)的環(huán)境監(jiān)測(cè)工作由常見(jiàn)的水、氣、噪聲等方面逐漸向生物、土壤等領(lǐng)域進(jìn)行展開(kāi)．但土壤組成的復(fù)雜性和土壤物理化學(xué)性狀的差異，造成重金屬及其它污染物在土壤環(huán)境中形態(tài)的復(fù)雜和多樣性．金屬的不同形態(tài)，其活性和毒性均有差異，因此選擇適宜的前處理方法致關(guān)重要．酸消解法是常見(jiàn)的和常用的土壤預(yù)處理方法．不論是普通酸分解法、高壓密閉分解法還是微波加熱分解法都要加入多種酸進(jìn)行消解處理．其消解液中殘存的酸不光對(duì)分析結(jié)果的準(zhǔn)確性有一定的影響，如果殘存有HF時(shí)對(duì)原子吸收分光光度計(jì)的石墨管、霧化器以及ICP-MS的霧化器和霧室等儀器部件都有腐蝕，甚至?xí)p壞儀器．因此，在通常情況下，當(dāng)土壤消解完后都要進(jìn)行一個(gè)趕酸的步驟，但趕酸是一個(gè)不好掌握的過(guò)程，要么就是趕酸不完全，要么就是容易蒸干，使樣品報(bào)廢或發(fā)生危險(xiǎn)．本文力求通過(guò)實(shí)驗(yàn)，探討對(duì)土壤消解液進(jìn)行趕酸時(shí)，在不引進(jìn)新酸的情況下，通過(guò)分次加入適量的去離子水，能不能較好地解決趕酸不易掌握的問(wèn)題．

1 土壤消解液趕酸實(shí)驗(yàn)

1.1 儀器

MDS-7多通量微波消解·萃取儀，（上海新儀微波化學(xué)科技有限公司）

ECH-Π微機(jī)控溫加熱板，（上海新儀微波化學(xué)科技有限公司）

PE-AA800石墨爐原子吸收分光光度計(jì)，附AS-800自動(dòng)進(jìn)樣器．

1.2 試劑

濃硝酸，優(yōu)級(jí)純；高氯酸，優(yōu)級(jí)純；氫氟酸，優(yōu)級(jí)純；實(shí)驗(yàn)用水為去離子水；樣品：環(huán)保部標(biāo)準(zhǔn)土樣（ESS-1）；鉛、鎘混合標(biāo)準(zhǔn)使用液：鉛50 μg/L、鎘2 μg／L；由儀器自動(dòng)稀釋進(jìn)樣并繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線．

1.3 實(shí)驗(yàn)步驟

1.3.1 微波消解：準(zhǔn)確稱取土壤樣品0.2000 g，置于微波消解罐中，用去離子水潤(rùn)濕；然后加入硝酸8 mL、氫氟酸5 mL、高氯酸3 mL，加蓋密封，放入微波消解裝置中，按表1選擇微波消解程序進(jìn)行消解．消解完成后，待罐體在爐腔中冷卻至100 ℃以內(nèi)，取出消解罐體，當(dāng)外套溫度冷卻到室溫后，在通風(fēng)櫥中緩慢旋松泄氣閥釋放壓力，打開(kāi)溶樣杯．

表1 微波消解程序

1.3.2 加熱趕酸：將溶樣杯放在控溫加熱板上加熱除HF（加熱板溫度180 ℃）．

A方法：直接將待測(cè)樣品蒸至快干時(shí)，取下冷卻，加入1%稀硝酸，然后在加熱板上溫?zé)崛芙鈿堅(jiān)?，轉(zhuǎn)入50 mL容量瓶，定容進(jìn)行測(cè)定．同時(shí)做空白試驗(yàn)．

B方法：將待測(cè)樣品蒸至快干時(shí)，加入1 mL去離子水，繼續(xù)加熱至樣品再蒸至快干時(shí)，取下冷卻，加入1%稀硝酸，然后在加熱板上溫?zé)崛芙鈿堅(jiān)?，轉(zhuǎn)入50 mL容量瓶，定容進(jìn)行測(cè)定．同時(shí)做空白試驗(yàn)．

C方法：將待測(cè)樣品蒸至快干時(shí)，加入0.5mL去離子水，如此反復(fù)兩次；至樣品蒸至快干時(shí)，取下冷卻，加入1%稀硝酸，然后在加熱板上溫?zé)崛芙鈿堅(jiān)?，轉(zhuǎn)入50 mL容量瓶，定容進(jìn)行測(cè)定．同時(shí)做空白試驗(yàn)．

2 結(jié)果與討論

2.1 耗時(shí)區(qū)別

對(duì)土壤標(biāo)準(zhǔn)樣品采用三種方法趕酸，所用時(shí)間如表2所示．

表2 三種趕酸方法所用時(shí)間

從上表可以看出B、C兩種方法趕酸用時(shí)較多，而A方法所用時(shí)間最少，B方法所用時(shí)間為最多．

2.2 所測(cè)結(jié)果

對(duì)土壤標(biāo)準(zhǔn)樣品采用三種方法趕酸，所測(cè)得鉛和鎘結(jié)果如表3所示．

表3 三種趕酸方法測(cè)定的6次結(jié)果（推薦值：鉛：23.6±1.2 鎘：0.083±0.011）

2.3 準(zhǔn)確性檢驗(yàn)

三種方法趕酸，所測(cè)得鉛和鎘均值、絕對(duì)誤差和相對(duì)誤差如表4所示．

表4 三種趕酸方法所得均值、絕對(duì)誤差和相對(duì)誤差

從表3和表4看出三種方法所得測(cè)量值都能達(dá)到給定真值的誤差要求；但C方法的準(zhǔn)確性最好．

2.4 精密性檢驗(yàn)

三種方法趕酸，所測(cè)得鉛和鎘的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差如表5所示．

表5 三種趕酸方法所得相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差

從表5可以看出，三種方法的精密性較接近，都很好．

通過(guò)對(duì)土壤樣品的分析可以看出，三種方法的精密度接近；但A方法的準(zhǔn)確度較差；C方法的準(zhǔn)確度最好，且C方法的用時(shí)較B方法用時(shí)要少．

綜合比較三種方法的用時(shí)、準(zhǔn)確性和精密性，可以看出在對(duì)土壤樣品消解后進(jìn)行趕酸時(shí)，采用C方法能在較短的時(shí)間里取得較好的趕酸效果．

3 結(jié) 論

在對(duì)土壤消解液進(jìn)行密閉微波消解后進(jìn)行趕酸時(shí)，當(dāng)消解液蒸至快干時(shí)，加入0.5 ml去離子水，當(dāng)再蒸至快干時(shí)，再加入0.5 ml去離子水，直至接近蒸干．取下冷卻，加入1%稀硝酸，然后在加熱板上溫?zé)崛芙鈿堅(jiān)D(zhuǎn)入50 mL容量瓶，定容進(jìn)行測(cè)定．同時(shí)做空白試驗(yàn)．該趕酸方法所得結(jié)果的準(zhǔn)確度高，精密度好．不但能把酸很好地趕盡，并且趕酸時(shí)間也不是太長(zhǎng)，能較好地解決要么趕酸不完全，要么就是容易蒸干，使樣品報(bào)廢或發(fā)生危險(xiǎn)的問(wèn)題．

[1]國(guó)家環(huán)保局，水和廢水監(jiān)測(cè)分析方法編委會(huì).水和廢水監(jiān)測(cè)分析方法（第四版）[M].北京：中國(guó)環(huán)境科學(xué)出版社，2002．

[2]閻軍，胡文祥.分析樣品制備[M].北京：解放軍出版社，2003．

[3]張素榮，曹星星.對(duì)比不同消解方法測(cè)定土壤中重金屬[J].環(huán)境科學(xué)與技術(shù)，2004，Z1．51-53.

[4]李川江，冉鳴.土壤汞污染與土壤汞污染防治[J].重慶三峽學(xué)院學(xué)報(bào)，2009（3）.

[5]張芙蕖，蔣晶晶.三種土壤消解方法的對(duì)比研究[J].環(huán)境科學(xué)與管理，2008（3）：132-134.

（責(zé)任編輯：朱 丹）

Abstract:Through studying the experiment of removing acid in soil digestion solution, this article reveals that two-time addition of 0.5ml deionized water during the experiment can effectively prevent the digestion solution from steaming and help to completely remove acid.

Keywords:soil digestion solution; removing acid; deionized water

A Probe into Removing Acid in Soil Digestion Solution

HAO Xiao-bo
（Wanzhou Environmental Monitoring Station, Wanzhou, Chongqing 404000, China）

X53

A

1009-8135（2012）03-0099-03

2012-02-20

郝孝波（1976-），男，重慶萬(wàn)州人，重慶市萬(wàn)州區(qū)環(huán)境監(jiān)測(cè)站工程師.