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        超聲波法輔助提取花椒油樹脂*

        2012-09-12 13:22:18陶志杰王睿王改玲許汪明孫曉俠錢時(shí)權(quán)邵杰
        食品與發(fā)酵工業(yè) 2012年7期
        關(guān)鍵詞:花椒油輸出功率花椒

        陶志杰,王睿,王改玲,許汪明,孫曉俠,錢時(shí)權(quán),邵杰

        1(蚌埠學(xué)院生物與食品工程系,安徽蚌埠,233030)

        2(成都市青白江區(qū)農(nóng)村發(fā)展局,四川 成 都,610300)

        超聲波法輔助提取花椒油樹脂*

        陶志杰1,王睿2,王改玲1,許汪明1,孫曉俠1,錢時(shí)權(quán)1,邵杰1

        1(蚌埠學(xué)院生物與食品工程系,安徽蚌埠,233030)

        2(成都市青白江區(qū)農(nóng)村發(fā)展局,四川 成 都,610300)

        以四川花椒為原料,利用超聲波細(xì)胞破碎法正交試驗(yàn)設(shè)計(jì)優(yōu)化提取油樹脂。結(jié)果表明:料液比為影響提取效果的顯著因子,其次是超聲輸出功率,影響較小的因素是乙醇濃度和超聲工作時(shí)間。通過該法優(yōu)化后的提取工藝條件為:80℃條件下,料液比為1∶10,乙醇體積分?jǐn)?shù)55%,超聲輸出功率210 W,工作時(shí)間5 min。在該工藝條件下提取一次花椒油樹脂的最大提取率為34.6%。

        花椒,油樹脂,超聲萃取,正交試驗(yàn)

        油樹脂(oleoresin)是指采用適當(dāng)?shù)娜軇男料懔显现袑⑵湎銡夂涂谖冻煞直M可能抽提出來,再將溶劑蒸餾回收,制成稠狀的含有油樹脂的樹脂性產(chǎn)品。其成分主要有揮發(fā)性成分、辛辣成分、色素、樹脂及一些非揮發(fā)性的油脂和多糖類化合物。與精油相比,油樹脂的香氣更豐富,口感更豐滿,具有抗菌、抗氧化等功能。油樹脂能大大提高香料植物中有效成分的利用率?;ń?Zanthoxylum bungeanum)為蕓香科花椒屬植物,性味辛、溫,有小毒,具有除腥提香、芳香健胃、溫中散寒、除濕止痛、殺蟲止癢、擴(kuò)張血管降低血壓等功效,所以不僅是一種具有麻香味的調(diào)味食用香料,也可以作為中藥材,被譽(yù)為“八大味”之一[1]。曹雁平等超聲輔助提取花椒油樹脂檢出18種化合物,1-乙基-6-亞乙基環(huán)辛烯為含量最大的揮發(fā)性成分,占32.04%;其次是D-檸檬烯、乙酸芳樟酯、芳樟醇,分別占20.92%、12.11%、10.92%[2]。花椒油樹脂是現(xiàn)代食品工業(yè)、餐飲業(yè)中重要的輔料之一。

        近年來,超聲波提取法由于操作簡(jiǎn)便、不破壞提取物結(jié)構(gòu)、提取率高等優(yōu)點(diǎn),已被廣泛用于天然植物的有效成分提取[3]。本實(shí)驗(yàn)采用超聲提取法通過單因素試驗(yàn)和正交優(yōu)化試驗(yàn)對(duì)超聲作用時(shí)間、輸出功率、料液比、乙醇濃度和超聲作用溫度等因素進(jìn)行研究,并分析各因素的變化規(guī)律。以期獲得超聲輔助乙醇提取花椒油樹脂的優(yōu)化工藝。

        1 材料與方法

        1.1 材料與儀器

        原料:花椒,市售,產(chǎn)地四川。

        試劑:無水乙醇,分析純,天津市永大化學(xué)試劑有限公司;無水Na2SO4,分析純,天津金匯太亞化學(xué)試劑有限公司。

        儀器:JM紀(jì)銘電子天平,浙江余姚紀(jì)銘稱重校驗(yàn)設(shè)備有限公司;FW-100型高速萬能粉碎機(jī),北京市永光明醫(yī)療儀器廠;JP300超聲波萃取儀,武漢嘉鵬電子有限公司;RE52CS型旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀,上海亞榮生化儀器廠。

        1.2 方法

        1.2.1 花椒油樹脂的提取與測(cè)定

        取10 g顆粒大小40~60目[4]的干花椒粉末于250 mL錐形瓶中,按一定料液比加入不同濃度乙醇溶劑浸泡1 h,用超聲波法在60℃提取溫度下萃取一定時(shí)間,抽濾,濾液用無水Na2SO4干燥后于旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀蒸干溶劑得花椒油樹脂,稱量,計(jì)算提取率[5]。

        1.2.2 實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)

        1.2.2.1 花椒油樹脂提取的單因素試驗(yàn)

        稱取10 g的花椒粉末,在不同試驗(yàn)條件下進(jìn)行超聲波破碎,根據(jù)花椒油樹脂提取率測(cè)定結(jié)果,對(duì)提取工藝中主要因素:(1)超聲輸出功率;(2)乙醇濃度;(3)料液比;(4)超聲時(shí)間;(5)超聲溫度進(jìn)行分析。探討上述5個(gè)因素[6-7]對(duì)花椒油樹脂提取效果的影響。

        1.2.2.2 正交實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)

        在以上單因素試驗(yàn)的基礎(chǔ)上,進(jìn)行4因素3水平正交試驗(yàn),采用L9(34)正交實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)方案進(jìn)行優(yōu)化提取實(shí)驗(yàn)[8],因素水平見表1。

        表1 正交試驗(yàn)因素水平表

        2 結(jié)果與分析

        2.1 單因素實(shí)驗(yàn)分析

        2.1.1 超聲輸出功率對(duì)花椒油樹脂提取率的影響

        在工作時(shí)間30 min,乙醇體積分?jǐn)?shù)95%,料液比1∶4的條件下,超聲波輸出功率對(duì)花椒油樹脂的提取有較大影響,輸出功率過小,使得組織破碎不完全,花椒油樹脂的提取率偏低。而隨輸出功率增大,有利于液體中空穴的形成,產(chǎn)生更多的空化泡,使破碎作用增強(qiáng),提取率增加[9]。但當(dāng)輸出功率超過210 W后,得率總體下降,分析原因可能是揮發(fā)性物質(zhì)的結(jié)構(gòu)破壞導(dǎo)致提取率下降??梢姵暡ㄝ敵龉β蕦?duì)花椒油樹脂提取率有明顯影響。因此,由圖1所示應(yīng)控制超聲波輸出功率在210 W最佳。

        圖1 超聲輸出功率對(duì)花椒油樹脂提取率的影響

        2.1.2 乙醇濃度對(duì)花椒油樹脂提取率的影響

        提取時(shí)間30min,超聲輸出功率150W,料液比1∶4,提取溶劑乙醇不同濃度對(duì)花椒油樹脂提取率的影響如圖2所示。當(dāng)乙醇體積分?jǐn)?shù)為65%時(shí)花椒油樹脂得率最高,達(dá)19.5%。不同濃度下提取的油樹脂都為深褐色膏狀物,但當(dāng)乙醇體積分?jǐn)?shù)為95%時(shí),提取物中不僅有膏狀物還出現(xiàn)黃綠色油狀物。提取物成分復(fù)雜,該成分主要是烯烴為主的花椒精油[10]。

        2.1.3 料液比對(duì)花椒油樹脂提取率的影響

        圖2 乙醇濃度對(duì)花椒油樹脂提取率的影響

        由圖3可知,在工作時(shí)間30 min,超聲波輸出功率150 W,乙醇體積分?jǐn)?shù)95%的條件下,隨著料液比的增大,花椒油樹脂提取率增高。當(dāng)料液比達(dá)到1∶8時(shí),提取率達(dá)到最大值。至此以后,隨著料液比加大,提取率不但沒有明顯變化,而且造成溶劑的浪費(fèi),為后期的濃縮干燥也帶來麻煩。所以料液比為1∶8時(shí)是超聲萃取花椒油樹脂的最佳料液比。

        圖3 料液比對(duì)花椒油樹脂提取率的影響

        2.1.4 超聲作用時(shí)間對(duì)花椒油樹脂提取率的影響

        由圖4可知,超聲作用10 min即可達(dá)到提取率18%,隨著超聲時(shí)間的延長(zhǎng)提取率不再變化,說明花椒油樹脂已達(dá)到最大提取率。與未經(jīng)超聲提取相比提高4%,增加了28.6%。通過超聲波法提取花椒油樹脂,可明顯增加提取效果。

        圖4 超聲時(shí)間對(duì)花椒油樹脂提取率的影響

        2.1.5 超聲作用溫度對(duì)花椒油樹脂提取率的影響

        隨著超聲提取環(huán)境溫度的升高,花椒油樹脂的提取率增加,結(jié)果見圖5。為了提高提取效果,應(yīng)盡可能選擇高溫。由于本實(shí)驗(yàn)超聲儀器設(shè)備沒有加熱功能,需要人工加熱水來控制溫度,保持恒定的高溫較為困難,所以正交優(yōu)化試驗(yàn)僅選擇80℃為提取溫度。

        圖5 超聲作用溫度對(duì)花椒油樹脂提取率的影響

        2.2 花椒油樹脂超聲提取工藝優(yōu)化

        2.2.1 正交試驗(yàn)

        超聲波萃取花椒油樹脂的正交試驗(yàn)結(jié)果見表2,方差分析結(jié)果見表3。

        由表2,表3可知,超聲波提取法的這4種影響因子中,各因子對(duì)花椒油樹脂提取率的影響程度依次為A>C>B>D。影響最為顯著的因子是料液比,其次是超聲輸出功率和乙醇濃度,超聲波工作時(shí)間影響最小。綜合各因子的k值比較可得到A3B1C2D1為最佳提取條件,即料液比為1∶10,乙醇體積分?jǐn)?shù)55%,超聲輸出功率210 W,工作時(shí)間5 min。

        表2 正交試驗(yàn)結(jié)果

        表3 正交試驗(yàn)方差分析結(jié)果

        2.2.2 驗(yàn)證試驗(yàn)

        取5份同等條件的花椒粉末各10 g,按照正交試驗(yàn)最佳超聲破碎工藝提取并測(cè)定,測(cè)得花椒油樹脂的平均提取率為34.6%,RSD=1.58%,結(jié)果表明該工藝穩(wěn)定可行。

        2.3 提取效果比較

        與張雪松正交優(yōu)化花椒油樹脂提取率32.5%相比,結(jié)果高出2.1%。最關(guān)鍵的是提取時(shí)間縮短為乙醇浸提法的1/12,節(jié)省很多時(shí)間。

        3 結(jié)論

        (1)花椒油樹脂經(jīng)超聲波輔助與未經(jīng)超聲波提取相比,提取率增加6.5%,提取時(shí)間僅為5 min。

        (2)超聲輔助乙醇提取花椒油樹脂最佳實(shí)驗(yàn)室條件為:80℃條件下,料液比為1∶10,乙醇體積分?jǐn)?shù)55%,超聲輸出功率210 W,工作時(shí)間5 min。在該工藝條件下提取一次花椒油樹脂的最大提取率為34.6%。

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        [2]曹雁平,張東.超聲輔助提取和超臨界CO2萃取花椒油樹脂的揮發(fā)性成分對(duì)比分析[J].食品科學(xué),2010,31(16):165-167.

        [3]曹雁平,郝長(zhǎng)春,任怡,等.花椒油樹脂的低強(qiáng)度多頻超聲浸取特性研究[J].食品與發(fā)酵工業(yè),2006,32(3):99-102.

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        [5]張雪松,朱媛.乙醇法提取花椒油樹脂的研究[J].食品與生物技術(shù)學(xué)報(bào),2008,27(2):75-77.

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        [8]彭永芳,喬永鋒,駱小海,等.正交試驗(yàn)法優(yōu)選花椒揮發(fā)油的提取工藝[J].中國(guó)調(diào)味品,2009,34(4):70-71.

        [9]余漢謀,肖海鴻,姜興濤,等超聲波輔助萃取山奈油樹脂的工藝研究[J].香料香精化妝品,2011(4):1-5.

        [10]歐陽玉祝,石愛華,陳小東,等花椒油的超聲提取及其成分分析[J].食品與發(fā)酵工業(yè),2007,33(3):133-135.

        ABSTRACTThe optimum extracting conditions of oleoresin from Zanthoxylum bungeanum with ultrasonic were studied by the orthogonal test design.The results showed that solid/solvent ratio was the significant factor,followed by output power of ultrasonic,but ethanol concentration and working time have little effect.Optimum extracting condition were as follows:under 80℃,solid/solvent ratio 1∶10,ethanol concentration 55%,output power 210W,ultrasonic working time 5min.The extraction rate of oleoresin was 34.6%under the optimal condition.

        Key wordszanthoxylum bungeanum,oleoresin,ultrasonic extraction,orthogonal experiment

        Optimization of Extraction of Zanthoxylum bungeanum Oleoresin with Ultrasonic Assistance

        Tao Zhi-jie1,Wang Rui2,Wang Gai-ling1,Xu Wang-ming1,Sun Xiao-xia1,Qian Shi-quan1,Shao Jie1
        1(Department of Biology and Food Engineering,Bengbu College,Bengbu 233030,China)
        2(Qingbaijiang District Village Development Bureau,Chengdu 610300,China)

        碩士研究生(邵杰為通訊作者,Email:shaoj9099@163.com)。

        *安徽省教育廳科研項(xiàng)目(KJ2009B076)

        2012-04-14,改回日期:2012-06-13

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