彭雪梅，劉永文，富中華

（山西大同大學(xué)分析測試中心，山西大同037009）

微波消解-ICP-AES法測定大米和小麥粉中21種無機元素

彭雪梅，劉永文，富中華

（山西大同大學(xué)分析測試中心，山西大同037009）

以電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法（ICP-AES）測定山西大同大學(xué)食堂大米和小麥粉中21種無機元素的含量。該方法測定各元素的相關(guān)系數(shù)在0.995 0～0.999 9之間，儀器檢出限在0.000 4～0.103 8μg/mL之間，選取Mn，Ca，Mg，K做加標回收實驗，回收率在91.57％～105.60％之間，相對標準偏差 （RSD）在0.54％～2.50％之間（測定次數(shù)n＝3），方法快速、準確、可靠。檢測發(fā)現(xiàn)，所測大米和小麥粉中均含K，Ca，Na，Mg，F(xiàn)e，Mn，Cu，Zn，Cr，B，P，Si，Li和Se等人體必需的礦質(zhì)元素；均未檢測到Cd，Pb，Co，Ni以及有毒元素Hg和As，但均檢測到Al元素，攝入過量會影響Fe，Ca元素的吸收。

微波消解；ICP-AES；無機元素；大米；小麥粉

大學(xué)生是一個經(jīng)濟尚未獨立、學(xué)習(xí)負擔(dān)重的群體，要進行大量腦力勞動，能量消耗大，他們的膳食營養(yǎng)能否滿足其健康生長，直接影響著他們今后的學(xué)習(xí)、工作和生活。而大學(xué)生飲食的主要來源是學(xué)校食堂，一般主食是大米和小麥粉。為更好地關(guān)注大學(xué)生的飲食質(zhì)量，本文以山西大同大學(xué)食堂購買的固定品牌的大米、小麥粉為實驗材料，測定其中21種無機元素含量，并檢測是否含有有害元素，進而科學(xué)直觀地指導(dǎo)大學(xué)生的膳食結(jié)構(gòu)，為大學(xué)生的健康食譜提供一個科學(xué)的參考材料。

微波消解技術(shù)利用微波和混合酸結(jié)合的微波消解法消化樣品，具有快速、污染少、消解徹底、簡便高效等特點[1-2]，是一種較新的試樣消解技術(shù)，在微量元素的檢測中具有廣泛應(yīng)用。而電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法（ICP-AES）為全譜直讀結(jié)構(gòu)，可以方便、快速地進行定性、半定量及精確定量分析各種未知樣品中的微量元素，適用于土壤、水質(zhì)、金屬、粉末和各種液體等的分析，具有精密度高、靈敏度高、基體干擾小、線性范圍廣并可以進行多種元素同時測定等特點[3]。因此，將微波消解技術(shù)與ICP-AES法相結(jié)合能更快速、準確地進行樣品檢測，是測定食物中無機元素含量較理想和有效的分析方法。

1 實驗部分

1.1 實驗儀器

Prodigy電感耦合等離子體-原子發(fā)射光譜儀（美國利曼Leeman公司）；MAR密閉微波消解系統(tǒng)（美國CEM公司）；TTL-1A超純水器 （北京同泰聯(lián)科技發(fā)展有限公司）；FA1004電子天平（上海舜宇恒平科學(xué)儀器有限公司）。

1.2 試劑與標準溶液

實驗所用硝酸、雙氧水（30％）試劑均為優(yōu)級純，超純水（電導(dǎo)率18.2 MΩ·cm）。

標準儲備液：Fe，Mn，Cu，Zn，Na，K，Ca，Mg，Pb，Al，Hg，As，Cd，Cr，Li，Co，Ni，Se，Si，B和P的標準液均為1 000μg/mL（國家鋼鐵材料測試中心鋼鐵研究總院提供）。

混合標準液1：將標準儲備液用2％優(yōu)級純硝酸逐級稀釋，元素Fe，Mn，Cu，Zn，Na，K，Ca，Mg，Pb，Al，Hg，Cd，Cr，Li，Co，Ni按 0.00，0.05，0.20，0.50，1.00μg/mL梯度進行配制，備用。

混合標準液2：將標準儲備液用2％優(yōu)級純硝酸逐級稀釋，元素As，Se，Si，B，P按0.00，0.05，0.20，0.50，1.00μg/mL梯度進行配制，備用。

1.3 樣品處理

1.3.1 樣品前處理

待測大米和小麥粉均為學(xué)校食堂統(tǒng)一訂購，品牌分別為：鶴立河大米 （黑龍江省湯原縣鶴立鎮(zhèn)）；御廚面（河北省五星面業(yè)有限公司）。兩種食物分別采用“四分法”縮分后[4]，取100 g左右烘干并研碎，過120目篩后裝在樣品袋放入干燥器中備用。

1.3.2 微波消解

因硝酸具有強氧化性和強酸性，是理想的微波消解試劑，廣泛應(yīng)用于消解生物等樣品，使其中的痕量元素成為可溶性硝酸鹽。在進行消解時，常常采用一些輔助溶劑 （如H2O2、HCl、HF及H2SO4等）與硝酸相配合，可以明顯改善樣品的消解狀況[5-6]。本實驗選定濃硝酸中加入少量的過氧化氫作為消解劑。

表1 微波消解儀的工作條件

1.4 ICP工作條件

ICP-AES儀器工作參數(shù)如下：功率 1.2 kW，氬氣（99.999％）壓力34 PSI、冷卻氣流量19 L/min、輔助氣流量 0.2 L/min、提升量 1.4 mL/min，觀察方向為水平。

2 結(jié)果與討論

2.1 分析線的選擇、標準曲線的建立及檢出限

ICP-AES法對每個元素的測定都同時選擇多條特征譜線，而且光譜儀具有同步校正功能，因此實驗中用待測定元素的單標溶液分別選取2～3條分析線進行掃描，得到相應(yīng)的掃描圖，可直觀地觀測到相應(yīng)分析線的輪廓、強度、光譜干擾的類型及干擾程度，綜合分析強度、干擾情況及穩(wěn)定性，選擇譜線干擾少、精密度好的分析線。

將混合標準溶液在選定的儀器操作條件下進行測試，各元素的標準工作曲線的線性相關(guān)系數(shù)見表2。

表2 各元素分析譜線、相關(guān)系數(shù)和檢出限

用2％優(yōu)級純硝酸做空白，取11次平行測定的結(jié)果，計算其3倍標準偏差，所對應(yīng)的濃度值為各元素的檢出限[7]，見表2?？梢钥闯?，各元素在各自濃度范圍內(nèi)線性良好，金屬元素的相關(guān)系數(shù)在0.995 0～0.999 9之間，非金屬元素的相關(guān)系數(shù)在0.995 9～0.998 6之間。各元素的檢出限介于0.000 4μg/mL～0.103 8μg/mL之間，均能滿足ICP-AES法測定要求。

2.2 樣品測定結(jié)果

用ICP-AES法根據(jù)選定的實驗條件對待測大米和小麥粉樣品進行測定，結(jié)果見表3。

可以看出，所測大米和小麥粉中含有 K，Ca，Na，Mg，F(xiàn)e，Mn，Cu，Zn，Cr，Li，B，P，Si和Se等礦質(zhì)元素；均不含Cd，Pb，Co，Ni以及有毒元素Hg和As；但檢測發(fā)現(xiàn)，待測品牌的大米和小麥粉中均含有Al元素。

表3 大米和小麥粉中所含無機元素測定結(jié)果/（μg·g）

2.3 精密度和回收率試驗

為了驗證方法的準確度和可靠性，采用與測定樣品一致的方法，將大米樣品進行Mn，Ca，Mg，K 4個元素的加標測定。各元素加標回收率在91.57％～105.60％之間，相對標準偏差（RSD）介于0.54％～2.50％之間，表明該方法準確、可靠，見表4。

3 結(jié)論

本文建立了用 HNO3-H2O2作分解溶劑，密閉高壓微波消解樣品，ICP-AES法測定大米和小麥粉中 21種無機元素的分析方法。結(jié)果表明，該方法檢出限低，測試精度高，能夠快速、簡便進行多元素同時測定，適用于食物中微量元素的測定。

通過對實驗數(shù)據(jù)的分析，所測品牌的大米和小麥粉中富含K，Ca，Na，Mg，F(xiàn)e，Mn，Cu，Zn，Cr，Li，B，P，Si和Se等對人體有益的礦質(zhì)元素，均未檢測到Cd，Pb，Co，Ni以及有害無機元素 Hg和As，能滿足大學(xué)生每天的主食營養(yǎng)需求。但檢測發(fā)現(xiàn)，所測大米和小麥粉中均含有Al元素，其Al含量分別為大米中34.23μg/g，小麥粉中28.53μg/g。1989年世界衛(wèi)生組織把Al元素列為食品污染源之一，規(guī)定每人每日的攝入量必須控制在0.004 g以下，否則會影響Fe，Ca等元素的吸收。這就提示廣大師生在食用該品牌的大米時每天攝入量必須少于133 g，小麥粉攝入量小于142 g。該研究為大學(xué)生的健康食譜提供了一個科學(xué)的參考材料。

表4 加標回收率及相對標準偏差

[1]楊麗君，劉敏，賈樹松.微波消解與ICP-AES聯(lián)用測定果汁中8種元素[J].預(yù)防科學(xué)論壇，2007，9（13）：823-825.

[2]陳國友.微波消解ICP-MS法同時測定蔬菜中14種元素[J].分析測試學(xué)報，2007，26（5）：742-745.

[3]Mei EW，Jiang ZC，Liao ZH.Determination of trace amounts of rare earth and other elements in rice samples by ICP-AESwith sampleintroductionby tungsten-coilelectrothermalvaporization[J].Fresenius＇J AnalyticalChemistry，1992，344（1-2）：54-58.

[4]諸堃，王君.微波消解-ICP-AES/ICP-MS測定大米中微量元素[J].光譜實驗，2010，36（1）：54-56.

[5]唐睿，侯翔燕，孫晨，等.微波消解-ICP-AES法測定鬼箭羽中微量元素[J].光譜學(xué)與光譜分析，2006，26（8）：1543-1546.

[6]文國英，蘇效東.建立飲用水痕量汞和砷的微波消解ICP-AES測定法[J].青海醫(yī)學(xué)院學(xué)報，2010，31（1）：56-58.

[7]孫建剛，何松濤.微波消解ICP-AES法測定測定鐵礦P和S[J].光譜實驗室，2002，19（5）：654-657.

〔責(zé)任編輯 楊德兵〕

Simultaneous Determ ination of 21 M ineral Elements in Rice and W heat Flour by ICP－AESw ith M icrowave Digestion

PENG Xue－mei，LIU Yong－wen，F(xiàn)U Zhong－h(huán)ua
（Analytical and Testing Center，Shanxi Datong University，Datong Shanxi，037009）

This paper described the simultaneous determination ofmulti－elements in rice and wheat flour from Datong University canteen by Inductively Coupled Plasma Atomic Emission Spectroscopy （ICP－AES）.The linear correlation coefficient of each linear regression equation for the corresponding elementwere good（0.995 0～0.999 9）.The detection limitwas between 0.000 4μg·mL－1 and 0.103 8μg·mL－1.The proposed method was validated by the added standard method，the recoveries of themethod were in the range of 96.6％～105.7％，and each relative standard deviation（n＝3）was between 0.54％and 2.50％.Thismethod is simple，rapid and accurate.The results showed that such trademarked rice and wheatwere rich in the essentialmineral elements（K，Ca，Na，Mg，F(xiàn)e，Mn，Cu，Zn，Cr，Li，B，P，Siand Se）and didn＇t contain the hazardous elements As and Hg，However，Al element had been detected in such rice and wheat.It was suggested that there should have certain restriction in daily intake of such trademarked rice and wheat.

ICP－AES；microwave digestion；mineral element；rice；wheat flour

O152

A

1674－0874（2012）02－0040－03

2011-02-28

山西大同大學(xué)青年科學(xué)研究項目［2010Q12］

彭雪梅（1982-），女，山西五臺人，碩士，助教，研究方向：原子發(fā)射光譜分析。