韋家虎， 董建新， 喻 健， 姚志浩， 付書紅

(1.北京科技大學(xué)材料科學(xué)與工程學(xué)院，北京 100083;2.北京航空材料研究院，北京 100095)

GH4169合金是一種鎳基高溫合金，它在高溫條件下具有強(qiáng)度高，抗氧化、抗輻照、熱加工性能和焊接性能好的特點(diǎn)，又不含稀缺資源Co，相比其他高溫合金如GH738合金等，在650℃使用溫度下，具有較佳的使用性能，因而成為航空、航天及核能、石油領(lǐng)域等用量最大的變形高溫合金之一［1～5］。該材料最大優(yōu)點(diǎn)是可以通過調(diào)整熱變形工藝參數(shù)，獲得不同晶粒尺寸和不同強(qiáng)度級別性能的鍛件，隨后制成滿足不同應(yīng)用要求的熱端部件。因此，研究GH4169合金熱變形行為具有重要意義。目前對GH4169合金熱變形過程中的組織與熱加工參數(shù)關(guān)系的研究較多，并取得了一定成果。這些研究可一定程度上分析預(yù)測熱變形后的組織，但多局限于沒有δ相參與或者大量δ相參與的熱變形行為［6～11］。對于預(yù)先析出不同量、不同分布狀態(tài)的δ相在熱變形過程中對GH4169合金形核、再結(jié)晶及晶粒長大組織演化的影響研究較少。然而，實際生產(chǎn)過程中，δ相會有不同程度的回溶與析出，與此同時在GH4169合金熱變形過程中，δ相的存在對控制晶粒尺寸起著至關(guān)重要的作用［9］。故而研究δ相對促進(jìn)GH4169合金鍛件晶粒細(xì)化及其作用機(jī)理非常有意義。本研究通過預(yù)熱處理獲得不同程度δ相分布及數(shù)量，并在δ相完全溶解溫度980℃下進(jìn)行熱變形，進(jìn)而對δ相在GH4169合金熱變形過程的作用及影響進(jìn)行探討。

1 實驗方法

表1為GH4169合金的化學(xué)成分。材料的原始狀態(tài)為熱軋棒材。首先將實驗用合金棒材進(jìn)行不同工藝熱處理，預(yù)先在1050℃保溫28min，水冷以獲得晶粒均勻且無δ相的組織。然后通過不同熱處理來獲得數(shù)量、分布不同的δ相的顯微組織。具體熱處理工藝如表2所示。將獲得不同顯微組織的棒料，進(jìn)行機(jī)加工，獲得φ8mm ×12mm熱壓縮變形試樣，然后通過Gleeble熱模擬試驗機(jī)對標(biāo)準(zhǔn)加工樣品進(jìn)行熱壓縮變形實驗。

經(jīng)表2中熱處理制度處理后，預(yù)變形前δ相分布如圖1所示。經(jīng)1050℃/28min水冷熱處理后的樣品，固溶態(tài)微觀組織中沒有或者極少存在δ相，見圖1a所示;經(jīng)過1050℃/28min水冷+940℃/1h熱處理后的試樣，即析出顆粒δ相試樣，在晶粒內(nèi)部均勻分布著顆粒狀的δ相，如圖1 b所示;經(jīng)1050℃/28min水冷 +900℃/20h水冷熱處理后，即獲得大量δ相的試樣，即在晶界及晶粒內(nèi)部都有長條狀、短棒狀、顆粒狀的δ相存在，如圖1c所示;經(jīng)1050℃/28min水冷+900℃/1h水冷熱處理后的樣品，合金組織內(nèi)部晶界存在大量δ相，即只在晶界分布長條狀、短棒狀、顆粒狀的δ相，而在晶粒內(nèi)部沒有或只有極少量的δ相存在，如圖1d所示。

表1 實驗用GH4169合金成分(質(zhì)量分?jǐn)?shù)/%)Table 1 The chemical composition of GH4169 alloy(mass fraction/%)

圖1 四種不同的δ相分布狀態(tài) (a)固溶態(tài)-幾乎無δ相;(b)顆粒δ相;(c)大量δ相;(d)晶界δ相Fig.1 The δ phase topography in different initial states (a)no δ phase;(b)granular;(c)plenty of δ phase 3;(d)intergranular

目前GH4169合金一般選擇在980～1120℃下進(jìn)行變形鍛造，而δ相的析出峰是900℃，在980℃時大量溶解，當(dāng)溫度達(dá)到1020℃以上時基本全部溶解。因此，為獲得δ相對GH4169合金熱變形過程對組織的影響，選定980℃為熱模擬壓縮變形。將不同工藝熱處理后的試樣，在Gleeble-1500熱模擬試驗機(jī)上以10℃ /s－1加熱到980℃并保溫 2min，以 0.1s－1變形速率和70%變形量進(jìn)行熱變形。獲得熱模擬壓縮過程中的真應(yīng)力-真應(yīng)變曲線。將變形后的試樣沿其軸向中心切開，觀察變形態(tài)顯微組織，進(jìn)而對δ相在GH4169合金熱變形過程的影響規(guī)律進(jìn)行分析。

2 實驗結(jié)果與分析

2.1 應(yīng)力-應(yīng)變曲線

圖2為以10℃/s加熱到980℃，保溫2min后，以0.1s－1變形速率和70%變形量進(jìn)行熱變形的不同試樣的真應(yīng)力-真應(yīng)變曲線。

圖2 不同預(yù)處理試樣的真應(yīng)力-真應(yīng)變曲線(0.1s－1，70%)Fig.2 The true stress-strain curves in different conditions(0.1s－1，70%)

由圖2可以看出，晶界δ相的試樣和大量δ相試樣的峰值應(yīng)力低于固溶態(tài)試樣和顆粒δ相試樣的峰值應(yīng)力。其中顆粒δ相試樣的峰值應(yīng)力最高，而晶界δ相試樣的峰值應(yīng)力最低。并且晶界δ相試樣和大量δ相試樣的峰值應(yīng)力對應(yīng)的峰值應(yīng)變比固溶態(tài)試樣和顆粒δ相試樣低2～3倍。同時，由圖2可以發(fā)現(xiàn)，大量δ相試樣與顆粒δ相試樣在真應(yīng)變?yōu)?.6左右出現(xiàn)二次硬化。

2.2 熱變形態(tài)顯微組織結(jié)果

圖3為經(jīng)過熱壓縮模擬變形后的試樣的顯微組織。采用描點(diǎn)法統(tǒng)計再結(jié)晶體積分?jǐn)?shù)，采用比較法和截線法計算再結(jié)晶晶粒大小，其結(jié)果如表3所示。

圖3 合金變形后的微觀組織形貌(980℃，70%) (a)固溶態(tài);(b)顆粒δ相;(c)大量δ相;(d)晶界δ相Fig.3 The topography after deformation(980°，70%) (a)no δ phase;(b)granular;(c)plenty of δ phase;(d)intergranular

表3 不同初始狀態(tài)試樣的再結(jié)晶體積分?jǐn)?shù)和再結(jié)晶晶粒尺寸Table 3 The fraction and grain size of recrystallization in different initial states

由圖3和表3可以看出，在相同外在變形條件下，晶界 δ相試樣再結(jié)晶體積分?jǐn)?shù)最多，達(dá)到92.2%。大量δ相試樣和顆粒δ相再結(jié)晶體積分?jǐn)?shù)相差不大，但明顯低于晶界δ相試樣，同時低于固溶態(tài)試樣的再結(jié)晶體積分?jǐn)?shù)。大量δ相試樣和顆粒δ相試樣再結(jié)晶后的晶粒為2～3μm，而晶粒內(nèi)部沒有δ相的固溶態(tài)試樣和晶界δ相試樣再結(jié)晶后的晶粒為7～10μm。從而一定程度上說明，晶界處存在δ相有利于形核長大，然而大量δ相存在則更有利于促進(jìn)形核，而長大的程度則較小。

2.3 變形后的δ相分布

圖4為變形后試樣的δ相分布狀態(tài)。在變形后，含有顆粒狀δ相的試樣、大量δ相的試樣、晶界δ相的試樣中的δ相出現(xiàn)較大程度的溶解，在變形過程中長條狀的δ相隨基體變形，發(fā)生一定程度彎曲，甚至斷裂溶解成短棒狀、顆粒狀。從熱變形過程中的δ相變化規(guī)律看，在變形之前，固溶態(tài)沒有δ相析出，顆粒狀δ相的試樣的δ相彌散分布于基體內(nèi)，大量δ相試樣的δ相析出較多，在晶界與晶內(nèi)都有大量析出，如圖1所示。在980℃變形后，固溶態(tài)基體內(nèi)部仍無δ相，而顆粒δ相、大量δ相和晶界δ相三種組織狀態(tài)試樣發(fā)現(xiàn)δ相大量溶解，首先δ相本身在980℃發(fā)生溶解，同時變形過程中在δ相附近形成大量的位錯［6］、空位等缺陷，這些缺陷有利于元素的擴(kuò)散，因此，變形過程促進(jìn)了δ相的溶解。

圖4 不同δ相狀態(tài)試樣變形后的微觀組織(980℃，70%) (a)固溶態(tài);(b)顆粒δ相;(c)大量δ相;(d)晶界δ相Fig.4 The distribution of δ phase for different initial states after deformation(980℃，70%) (a)no δ phase;(b)granular;(c)plenty;(d)intergranular

3 結(jié)果分析與討論

GH4169合金中的δ相是非常重要的析出相，它的數(shù)量、形貌、分布能直接反映材質(zhì)的均勻性，熱變形工藝的合理與否，能影響產(chǎn)品的力學(xué)性能和晶粒組織。通過不同熱處理工藝獲得了不同的δ相分布特征，從而對合金變形行為產(chǎn)生較重要影響，下面主要分析變形前預(yù)析出的δ相的位置、數(shù)量、形貌的差異對變形后組織的影響及其δ相在變形過程中的變化規(guī)律。

3.1 δ相數(shù)量對熱變形的影響

GH4169合金中δ相的析出數(shù)量從多到少依次為:大量δ相試樣，晶界δ相試樣，顆粒δ相試樣，固溶態(tài)試樣。合金在變形時δ相周圍形成高的位錯密度，因此δ相數(shù)量越多，回復(fù)與動態(tài)再結(jié)晶開始越早，形核位置越多。從而進(jìn)一步說明:大量δ相和晶界δ相試樣的峰值應(yīng)力和峰值應(yīng)變比顆粒δ相和固溶態(tài)試樣的峰值應(yīng)力和應(yīng)變低是完全合理的。固溶態(tài)試樣因幾乎所有δ相均溶入基體中，所以，該合金在變形過程中，δ相沒有作為第二相產(chǎn)生作用，故而峰值應(yīng)力和峰值應(yīng)變相對都較高。但作為存在δ相的顆粒δ相試樣來說，由于顆粒δ相試樣的相分布均勻，如圖1b所示彌散分布于晶粒之中，同時顆粒δ相較小，數(shù)量較少。較大量δ相和晶界δ相大面積軟化區(qū)域，顆粒δ相由此形成的軟化區(qū)域較小，基本沒改變原始固溶態(tài)的軟化程度。因此，在變形過程中，顆粒δ相峰值應(yīng)力與固溶態(tài)相近，不會產(chǎn)生低應(yīng)力大變形而形成高位錯密度的效果，但要比大量δ相和晶界δ相試樣的峰值應(yīng)力高。

經(jīng)典形核理論指出回復(fù)與動態(tài)再結(jié)晶開始越早，形核場所越多。這預(yù)示著在相同變形量下，發(fā)生動態(tài)再結(jié)晶的量也越多，因此，大量δ相和晶界δ相試樣的再結(jié)晶體積分?jǐn)?shù)遠(yuǎn)遠(yuǎn)高于顆粒δ相和固溶態(tài)試樣，但是實際結(jié)果有些偏差，晶界δ相試樣再結(jié)晶體積分?jǐn)?shù)最多，符合推論。而大量δ相試樣與顆粒δ相試樣的再結(jié)晶體積分?jǐn)?shù)相近，遠(yuǎn)遠(yuǎn)低于晶界δ相試樣，且低于固溶態(tài)試樣。

3.2 δ相分布位置對熱變形的影響

前面已經(jīng)討論得出δ相的存在，有利于形成高的位錯密度，大量δ相的存在有利于回復(fù)與動態(tài)再結(jié)晶的開始越早，形核場所越多。但是δ相析出的位置對再結(jié)晶影響也至關(guān)重要，繼而影響到變形后晶粒組織。圖2所示，同時在晶粒內(nèi)部有δ相析出的顆粒δ相試樣和大量δ相試樣的真應(yīng)力-真應(yīng)變曲線，在應(yīng)變?yōu)?.6左右出現(xiàn)真應(yīng)力-真應(yīng)變曲線升高的二次硬化現(xiàn)象。而在晶粒內(nèi)部沒有δ相析出，晶界δ相和固溶態(tài)試樣卻沒有這種狀況。出現(xiàn)這種情況的原因是，變形產(chǎn)生的動態(tài)硬化速率高于動態(tài)軟化速率，由此導(dǎo)致應(yīng)力應(yīng)變曲線上升。然而熱加工過程時的動態(tài)軟化主要取決于動態(tài)回復(fù)與動態(tài)再結(jié)晶。由此說明，動態(tài)回復(fù)與再結(jié)晶受到阻礙作用。

在再結(jié)晶過程中，δ相釘扎晶界，阻礙晶界擴(kuò)展。再結(jié)晶的行核理論認(rèn)為，再結(jié)晶形核優(yōu)先位于大角度晶界［12］。因此原始晶界是理想場所。當(dāng)形核完成后，開始向晶粒內(nèi)部繼續(xù)形核生長，當(dāng)在晶粒內(nèi)部存在的較硬的第二相時，會發(fā)生釘扎晶界的作用，阻礙再結(jié)晶晶粒生長。這正好說明了晶粒內(nèi)部有δ相析出的顆粒δ相試樣和大量δ相試樣的再結(jié)晶體積分?jǐn)?shù)低于晶界δ相試樣和固溶態(tài)試樣的再結(jié)晶分?jǐn)?shù)(如圖4所示)。

晶界δ相試樣只在晶界析出大量δ相，變形時δ相周圍產(chǎn)生高的位錯密度，同時原始晶界為理想的形核場所。晶粒內(nèi)部沒有δ相釘扎再結(jié)晶晶界發(fā)展，因此再結(jié)晶發(fā)展較容易，再結(jié)晶體積分?jǐn)?shù)最多。而在大量δ相試樣的晶界和晶粒內(nèi)部都有大量δ相析出，在再結(jié)晶過程中，δ相釘扎作用，阻礙了晶界擴(kuò)展，使得再結(jié)晶晶粒生長受到阻礙。如圖5所示再結(jié)晶晶粒在開始于δ相同時，生長過程中又受到δ相的阻礙而停止。這正好解釋了，為什么同樣有大量δ相析出、動態(tài)回復(fù)與動態(tài)再結(jié)晶開始較早的大量δ相試樣的再結(jié)晶體積分?jǐn)?shù)遠(yuǎn)遠(yuǎn)低于晶界δ相試樣，同時低于固溶態(tài)試樣(如圖4所示)。

圖5 變形后δ相周圍的微觀組織Fig.5 The microstructure of nearby grain boundary after hot deformation

晶粒內(nèi)部存在的δ相對細(xì)化再結(jié)晶有促進(jìn)作用［9］，在晶粒內(nèi)部存在δ相的大量δ相和顆粒δ相試樣，其再結(jié)晶后的晶粒大小在2～3μm;而晶粒內(nèi)部沒有δ相的固溶態(tài)和晶界δ相試樣其再結(jié)晶后的晶粒大小在9～10μm。

4 結(jié)論

(1)GH4169合金初始晶粒中存在數(shù)量較多的δ相，由于其周圍存在大量軟化區(qū)域，在變形過程中，在較低的應(yīng)力下產(chǎn)生較大塑性變形，形成高的位錯密度，促進(jìn)再結(jié)晶形核。

(2)合金中晶界存在的δ相有利于再結(jié)晶形核長大，晶粒內(nèi)部存在的δ相對再結(jié)晶發(fā)展有阻礙作用，但是細(xì)化再結(jié)晶晶粒。

(3)在980℃變形時在δ相附近促使形成大量的位錯、空位等缺陷，有利于元素的擴(kuò)散，因此，變形促進(jìn)預(yù)先析出δ相溶解。

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