陳文碩，李全陽，閉秋華，白文娟，王 嬌

(廣西大學輕工與食品工程學院，廣西南寧530004)

攪拌型芒果果粒水牛酸乳制作工藝及其優(yōu)化途徑的研究

陳文碩，李全陽*，閉秋華，白文娟，王 嬌

(廣西大學輕工與食品工程學院，廣西南寧530004)

以具有廣西特色的芒果和水牛奶為原料，先進行單因素實驗，再利用Box-Behnken中心組合設計，將組合賦權(quán)評價方法和響應面分析法結(jié)合運用，優(yōu)化攪拌型芒果果粒水牛酸乳制作工藝。結(jié)果表明:攪拌型酸乳的色澤、風味、質(zhì)構(gòu)的組合權(quán)重分別為0.311，0.373，0.336。其最優(yōu)制作工藝條件是:砂糖質(zhì)量分數(shù)為8%，果粒添加量10%，復配穩(wěn)定劑添加量0.09%。依照優(yōu)化工藝進行驗證，采用組合賦權(quán)法評價樣品，制品質(zhì)量總分為1.21，誤差較小，可見所建立的數(shù)學模型能較準確地反映攪拌型芒果果粒酸乳的工藝條件。

攪拌型芒果水牛酸乳，響應面分析法，組合賦權(quán)法，優(yōu)化工藝

Abstract:With Guangxi special local product of mangoes and bufflo milk as a raw material，this experiment firstly went to the one-factor-at-a-time-technique method，then using a three-level Box-Behnken center factrial design，a combination of weighting method and response surfacean analysis to optimize stirred buffalo yogurt with mangoes manufacturing technology.The results showed that the quality share of the yogurt colour，flavor and texture was 0.311，0.373，0.336 respectively.The optimal bufflo yogurt production condition was that the sugar concentration was 8%，the adding amount of mangoes grain was 10%，complexes stabilizer adding amount was 0.09%.According to the optimization of process verification experiment，the total score of samples was 1.21 by using the yoghurt samples’subjective evaluation and objective indicators by combination weighting method，the small error，so the new constructing mathematical model could simulate the technology conditions of stirred buffalo yogurt with mango grains quite accurately.

Key words:buffalo yogurt with mango grains;response surface analysis;combination weighting method;optimum technology

我國南方有2200多萬頭水牛，數(shù)量巨大，其奶質(zhì)十分優(yōu)良，其營養(yǎng)價值相當于黑白花牛奶的2倍以上［1］。芒果富含維生素C及多種礦物質(zhì)，香氣獨特。全球每年乳制品的新產(chǎn)品中有約7%是來自酸乳，每年約有近千種酸乳新產(chǎn)品問世［2］。因此，以水牛奶、芒果為原料開發(fā)新的果粒酸乳，對豐富我國南方乳品市場具有一定的經(jīng)濟價值。關(guān)于水牛酸乳的研究報道，Sarfraz Ahmad等通過摩拉水牛乳和荷斯坦奶牛乳的理化特性進的對比研究，指出水牛乳制品加工工藝參數(shù)不能照搬荷斯坦牛奶加工的工藝參數(shù)［3］。中國農(nóng)科院水牛研究所曾慶坤、章純熙、楊炳壯等報道了水牛奶山楂酸乳、水牛奶攪拌型山楂酸乳、水牛奶黑米酸乳、水牛奶雞蛋酸乳和凝固型無糖水牛奶酸乳等的制備工藝［3-6］。但是，有關(guān)芒果果粒水牛酸乳的研究還鮮有報道。因此，加工利用廣西特色資源水牛奶和芒果，研制出科學合理獨具特色的酸乳制作工藝，對我國南方農(nóng)業(yè)經(jīng)濟的發(fā)展也具有實際的意義。為此，本文擬采用組合賦權(quán)法將酸乳的主客觀指標結(jié)合到一個評價體系中，再通過響應面分析優(yōu)化攪拌型水牛乳芒果果粒酸乳的工藝條件，探索水牛酸乳與芒果的特殊風味和營養(yǎng)融為一體的新產(chǎn)品工藝參數(shù)，為豐富我國南方特色酸乳品種提供技術(shù)參考。

1 材料與方法

1.1 材料與設備

水牛奶，芒果，砂糖，果膠，明膠，變性淀粉。

NDJ-8S型數(shù)顯黏度計，BME100S型高剪切乳化機，HH-6型數(shù)顯恒溫水浴鍋，LCT超凈化工作臺，JT3101N型電子天平，DNP-9082-BS-III型電熱恒溫培養(yǎng)箱，YXQG02型手提式電熱壓力蒸汽消毒器。

1.2 實驗方法

1.2.1 芒果果粒的制備 將新鮮芒果去掉果皮、果核，切成長×寬×高=2mm×2mm×2mm的果粒，90℃熱燙1min。

1.2.2 水牛酸乳制作工藝 原料奶→混合調(diào)配(砂糖、穩(wěn)定劑)→預熱(65～70℃)→乳化剪切均質(zhì)(3000r/min，10min)→殺菌(95℃，5min)→冷卻(45℃)→接種→發(fā)酵(42℃)→冷藏后熟(4℃，12～24h)→添加芒果果?！鷶嚢杈鶆颉鋮s→灌裝→冷藏(4℃，12h)→成品

1.2.3 樣品酸度的測定 取10mL水牛酸乳，用20mL蒸餾水稀釋，加入0.5%的酚酞指示劑0.5mL，以0.1mol/L NaOH溶液滴定，將所消耗的NaOH毫升數(shù)乘以10，即中和100mL水牛酸乳所需的0.1mol/L NaOH 毫升數(shù)，每毫升為 1°T［7］。

1.2.4 樣品黏度的測定 通過NDJ-8S型數(shù)顯黏度計直接測定，選用4號轉(zhuǎn)子在4℃下，轉(zhuǎn)速為6r/min的旋轉(zhuǎn)速率下，測定3min，每15s取值一次，每個樣品做兩個試樣，結(jié)果為算術(shù)平均值［8］。

1.2.5 持水力(WHC)的測定 在10℃下，取15g酸乳樣品于離心管中離心，每個樣品取2個平行。離心轉(zhuǎn)速3000r/min，30min，然后除去上清液，使離心管倒置在吸水紙上10min，準確稱取沉淀物質(zhì)量［9］。其計算公式為:

1.2.6 膠體脫水收縮作用敏感性(STS)的測定 在4℃下，將50g酸乳樣品置于帶有120目不銹鋼絲網(wǎng)的漏斗中，用燒杯收集瀝出的乳清。收集時間為2h，每個樣品做3個平行［10］。其計算公式為:

1.2.7 砂糖添加量單因素實驗 向樣品中分別加入質(zhì)量分數(shù)為0.0%、5.0%、6.0%、7.0%、8.0%的砂糖，在發(fā)酵溫度42℃，果粒添加量8.0%，穩(wěn)定劑添加量0.12%條件下，統(tǒng)一保溫發(fā)酵至酸度達到80°T，考察糖酸比單因素對最終產(chǎn)品的影響。

1.2.8 果粒添加量單因素實驗 向樣品中分別加入質(zhì)量分數(shù)分別為 0.0%、6.0%、7.0%、8.0%、9.0%、10.0%的芒果果粒，在發(fā)酵溫度42℃，砂糖添加量7%，穩(wěn)定劑添加量0.12%條件下發(fā)酵，考察果粒添加量對最終產(chǎn)品的影響。

1.2.9 復配穩(wěn)定劑種類的選擇與比例的確定

1.2.9.1 穩(wěn)定劑種類的確定 一般來講復配穩(wěn)定劑的效果要優(yōu)于單一穩(wěn)定劑［10］，所以實驗從 STS、WHC、外觀、口感和組織狀態(tài)幾個方面，對不同穩(wěn)定劑組合酸乳樣品進行評價，最終確定復配穩(wěn)定劑為:果膠、明膠、變性淀粉組合。

1.2.9.2 復配穩(wěn)定劑比例的確定 將篩選出的穩(wěn)定劑組合中的每種穩(wěn)定劑做單因素實驗。在單因素實驗的基礎(chǔ)上進行正交實驗，從而確定穩(wěn)定劑最佳配比為:果膠∶明膠∶變性淀粉 =3∶3∶5。

1.2.10 復配穩(wěn)定劑添加量單因素實驗 向樣品中分別加入質(zhì)量分數(shù)分別為 0%、0.05%、0.10%、0.15%、0.20%的復穩(wěn)定劑，在發(fā)酵溫度42℃，砂糖添加量7.0%，果粒添加量8.0%條件下發(fā)酵，考察復配穩(wěn)定劑添加量對最終產(chǎn)品的影響。

1.2.11 成品酸乳質(zhì)量的感官評價 將編好號的水牛酸乳樣品分裝到一次性紙杯中，請食品專業(yè)的研究生4名(男2、女2)，食品專業(yè)的大學生1名和外專業(yè)的研究生1名，單獨對產(chǎn)品的色澤、質(zhì)構(gòu)、風味以每項以10分制評分，最終結(jié)果為各個專家3項指標評分總分的平均值。

1.2.12 響應面法優(yōu)化攪拌型芒果果粒酸乳制作工藝 在單因素實驗基礎(chǔ)上，利用 Box-Benhnken［11-12］中心組合進行3因素3水平實驗設計，如表1所示。采用組合賦權(quán)法得出酸乳樣品質(zhì)量總分，將總分作為響應值，進行響應面分析，從而確定攪拌型水牛芒果果粒酸乳的最佳制作工藝。

表1 酸乳樣品響應面分析的因素與水平Table 1 Factors and levels of yourt response surface analysis

2 結(jié)果與分析

2.1 穩(wěn)定劑種類選擇及比例實驗

運用果膠、明膠、變性淀粉組合制作的酸乳樣品具有較好的WHC、STS、黏度和感官評價，因此確定使用此穩(wěn)定劑組合。

根據(jù)單因素實驗，果膠的添加范圍在0.01%～0.05%之間可以獲得較好的黏度。明膠添加量在0.1%以下可以獲得較好的黏度。變性淀粉的添加量同樣在0.05%以下有較合適的黏度。假設三種穩(wěn)定劑具有協(xié)同作用，分別在三者得適用范圍內(nèi)選定三個用量作為復配實驗的1、2、3水平［13］，如表2所示，最后做驗證實驗證實假設。

表2 復配穩(wěn)定劑正交設計因素水平編碼Table 2 The factors and levels of orthogonal design

由表3可知，根據(jù)實驗結(jié)果，水牛酸乳穩(wěn)定劑添加量的最優(yōu)比例組合為果膠∶明膠∶變性淀粉=5∶1∶5時黏度最高。

2.2 攪拌型芒果果粒水牛酸乳工藝單因素實驗

2.2.1 砂糖添加量變化對攪拌型芒果果粒水牛酸乳的影響 砂糖添加量變化對攪拌型芒果果粒水牛酸乳質(zhì)量的影響檢測結(jié)果，見表4。

表3 復配穩(wěn)定劑正交實驗結(jié)果Table 3 Results of mixed stabilizer orthogonal design

表4 砂糖添加量變化對水牛酸乳質(zhì)量的影響Table 4 Sugar content on the quality of bufflo yogurt

從表4可以看出，在發(fā)酵結(jié)束酸度為80°T條件下，在一定范圍內(nèi)，隨著砂糖添加量的增多，水牛酸乳的STS值先下降再升高，WHC值先升高再下降，感官評價分數(shù)先增加后減少。當砂糖添加量為7.0%時，攪拌型芒果水牛酸乳的STS值最小，WHC值最大，感官評價得分最高;因此，本研究確定攪拌型芒果水牛酸乳中砂糖添加量為7.0%時最佳。

2.2.2 果粒添加量對攪拌型芒果果粒水牛酸乳的影響 果粒添加量對攪拌型芒果果粒水牛酸乳質(zhì)量的影響檢測結(jié)果，見表5。

從表5可以看出，在發(fā)酵結(jié)束酸度為80°T條件下，添加果粒的攪拌型芒果水牛酸乳，當果粒添加量為9.0%時，攪拌型芒果水牛酸乳的STS值最小，WHC值最高，感官評價得分最高;而隨著果粒添加量繼續(xù)增大，攪拌型芒果水牛酸乳的STS值又升高，感官評價分數(shù)也降低。因此，綜合各項實驗指標，本研究確定攪拌型芒果水牛酸乳中果粒添加量為9.0%時最佳。

表5 果粒添加量對水牛酸乳質(zhì)量的影響Table 5 Mango grain content on the quality of buffalo yogurt

2.2.3 復配穩(wěn)定劑添加量對攪拌型芒果果粒水牛酸乳的影響 穩(wěn)定劑添加量對攪拌型芒果水牛酸乳質(zhì)量的影響檢測結(jié)果，見表6。

表6 復配穩(wěn)定劑添加量對水牛酸乳質(zhì)量的影響Table 6 Mixed stabilizer content on the quality of buffalo yogurt

從表6可以看出，在發(fā)酵結(jié)束酸度為80°T條件下，在實驗范圍內(nèi)，隨著穩(wěn)定劑添加量的增多，水牛酸乳的STS值先下降再升高，WHC值先升高再下降，感官評價分數(shù)先增加后減少。當穩(wěn)定劑添加量為0.1%時，水牛酸乳的STS值最小，WHC值最大，感官評價得分最高。因此，本研究確定攪拌型芒果果粒水牛酸乳中復配穩(wěn)定劑添加量為0.1%時最佳。

表7 攪拌型芒果果粒酸乳感官評定及其分析結(jié)果Table 7 Analysis of sensory evaluation of stirred buffalo yogurt with mango grain

2.3 攪拌型芒果果粒酸乳色澤、風味和質(zhì)構(gòu)權(quán)重的求證［11］

酸乳色澤、風味和質(zhì)構(gòu)權(quán)重評價方法可分為主觀評價法和客觀評價法。主觀權(quán)重是各個專家對某項評價指標的總平均值，客觀權(quán)重則是專家們對某項指標評價分值變異系數(shù)的歸一化值，將二者綜合所得到的權(quán)重更具有代表性，二者統(tǒng)計的方法即是組合賦權(quán)法。15個樣品的感官評定結(jié)果如表7。

表9 回歸模型方差分析Table 9 Variance analysis of regression model

一般認為，如果專家們對酸乳某指標評價結(jié)果差異很小(如色澤)，那么該指標對區(qū)分酸乳質(zhì)量好壞的能力就比較弱，反之則能力比較強?；谝陨嫌^點可通過評價值的變異系數(shù)求出客觀權(quán)重。各指標的均值和方差Sji為:

式中:Xji為第 j個酸乳樣品在第 i個指標上的值。

各指標的變異系數(shù)Vi為標準偏差除以均值，對Vi進行歸一化處理后得到15個酸乳樣品每個指標的客觀權(quán)重Ki， 結(jié)果見表8。

由表7三項指標的均值計算得出攪拌型水牛芒果果粒酸乳的色澤、風味和質(zhì)構(gòu)的客觀權(quán)重分別為:0.285、0.383、0.371。

將對酸乳色澤、風味和質(zhì)構(gòu)進行主客觀相結(jié)合的評價方式。主觀評價是將每一個專家的評分歸一化，其公式為:

式中:Yi為樣品i的歸一化值;Xi為專家對樣品i的某項指標評分。

所有專家對每個樣品的歸一化均值即為酸乳3個指標的主觀權(quán)重。對表8的數(shù)據(jù)進行歸一化處理，然后經(jīng)計算平均值得出酸乳色澤、風味、質(zhì)構(gòu)的主觀權(quán)重分別是 0.296、0.355、0.349。

設指標Xi的主觀賦權(quán)結(jié)果為Ai，客觀賦權(quán)結(jié)果為Bi，因此主客觀賦權(quán)結(jié)果即為AiBi，將各指標經(jīng)過歸一化處理得到組合權(quán)重Wi的公式為:

由公式計算得出水牛酸凝乳的色澤、風味、質(zhì)構(gòu)的組合權(quán)重分別為0.311，0.373，0.336。該結(jié)果顯示酸凝乳的感官指標中，風味是最重要的，質(zhì)構(gòu)稍次之，色澤的重要性最低，這符合人們對酸乳質(zhì)量的一般認識。

按照上述方法求出攪拌型芒果水牛酸乳的STS，WHC和黏度的組合權(quán)重分別為0.025、0.019、0.956，而三項質(zhì)構(gòu)指標的總權(quán)重為0.373。因此各個指標的分權(quán)重應為 0.373×0.025，0.373×0.019，0.373×0.956。運用線性綜合法對酸乳的色澤、風味和質(zhì)構(gòu)進行評分，線性綜合法公式為:

式中:Z為酸凝乳綜合平均值;yi為第i個指標的歸一化權(quán)重;xi為第i個指標的評分值;p為指標個數(shù)。根據(jù)以上公式計算結(jié)果如表8所示。

響應面實驗設計及計算結(jié)果如表8所示。

表8 響應面實驗設計及結(jié)果Table 8 Design and resaults of response surface

2.4 響應面法優(yōu)化攪拌型芒果果粒水牛酸乳工藝條件

采用Design-Expert7.0軟件，對表8的實驗結(jié)果進行二次回歸響應面分析，建立回歸模型尋求最優(yōu)響應因子水平，分析結(jié)果見表9所示。

攪拌型芒果水牛酸乳最終得分對砂糖添加量、復配穩(wěn)定劑添加量和果粒添加量的多元二次回歸方程為:

從表9可以看出，回歸方程的回歸模型p＜0.05，顯示回歸模型顯著，其決定系數(shù)R2=0.938，說明此模型擬和程度良好;校正決定系數(shù)=0.813，說明該模型能解釋81.3%響應值的變化;失擬項p＞0.05，說明檢驗結(jié)果與模型計算結(jié)果不存在顯著差異。X3的p＜0.05，說明復配穩(wěn)定劑添加量對響應值的影響顯著。

檢驗模型的回歸系數(shù)，在α=0.01水平上，復配穩(wěn)定劑添加量的線性效應顯著，果粒添加量和砂糖添加量的線性效應不顯著。砂糖添加量和復配穩(wěn)定劑添加量交互作用顯著。

2.4.1 響應面分析 響應面分析法是一種優(yōu)化工藝條件的有效方法，其原理是根據(jù)擬合函數(shù)，每個因素對攪拌型芒果果粒水牛酸乳最終分值作出響應面，再定性分析各因素對相應值的關(guān)系，固定另外兩個因素，均做“0”水平處理。各因素組合對酸乳最終總分的響應面分析如圖1～圖3所示，極值條件即最佳生產(chǎn)工藝條件應該在響應面的最高點。

圖1 總分對果粒添加量和砂糖添加量的響應面Fig.1 The response surface of Score on mango grain content and sugar content

圖2 總分對砂糖添加量和復配穩(wěn)定劑添加量的響應面Fig.2 The response surface of Score on sugar content and mixed stabilizer content

圖3 總分對復配穩(wěn)定劑添加量和果粒添加量的響應面Fig.3 The response surface of Score on sugar content and mango grain content

由圖2可以看出，影響攪拌型芒果水牛酸乳質(zhì)量最顯著的因素為復配穩(wěn)定劑添加量(X3)，表現(xiàn)為響應面變化弧度較大，其次為砂糖添加量(X1)，果粒添加量(X2)如圖1、圖2所示。

2.4.2 最佳工藝條件的確定和驗證 為了獲得攪拌型芒果果粒酸乳的最佳工藝條件，使用 Design-Expert7.0軟件對回歸方程求解，在實驗的因素水平范圍內(nèi)預測攪拌型芒果果粒水牛酸乳制作工藝的最佳條件為:砂糖添加量7.82%，果粒添加量9.56%，復配穩(wěn)定劑添加量0.09%，在此條件下生產(chǎn)的攪拌型芒果果粒酸乳理論值可以達到1.28。

為檢驗響應面研究結(jié)果的可靠性，同時考慮到實際操作的便利，將工藝參數(shù)調(diào)整為砂糖質(zhì)量分數(shù)為8%，果粒添加量10%，復配穩(wěn)定劑添加量0.09%，在此條件下進行3次驗證實驗，結(jié)果仍采用組合賦權(quán)法計算得到攪拌型芒果果粒水牛酸乳的實際均值為1.21，與理論預測值對比誤差為5.2%左右。證明本研究所取得的最優(yōu)工藝準確可靠，具有較高的實用價值。

3 結(jié)論

采用正交實驗法得到了適合攪拌型芒果果粒酸乳復配的3種穩(wěn)定劑組合:果膠、明膠、變性淀粉。并得到其最佳比例為 5∶1∶5。

運用組合賦權(quán)法得到了攪拌型芒果果粒酸乳的色澤、風味、質(zhì)構(gòu)的組合權(quán)重分別為 0.311，0.373，0.336。

運用響應面分析法得到了攪拌型芒果果粒酸乳的最佳工藝參數(shù):砂糖添加量7.82%，果粒添加量9.56%，復配穩(wěn)定劑添加量0.09%，在此工藝條件下水牛酸乳的總評分達到1.28。為使實際實驗操作方便，我們將參數(shù)調(diào)整為砂糖質(zhì)量分數(shù)為8%，果粒添加量10%，復配穩(wěn)定劑添加量0.09%，在此工藝條件下進一步進行了3次驗證實驗，得到水牛酸乳的均值為1.21，與理論預測值對比，誤差在5.2%左右，說明模型的擬合程度較高，且實驗誤差小。

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Study on production craftsmanship and optimization method of stirred buffalo yogurt with mango grain

CHEN Wen-shuo，LI Quan-yang*，BI Qiu-hua，BAI Wen-juan，WANG Jiao
(College of Light Industry and Food Engineering，Guangxi University，Nanning 530004，China)

TS252.1

B

1002-0306(2012)12-0289-06

2011-09-23 *通訊聯(lián)系人

陳文碩(1985-)，男，碩士，研究方向:乳制品科學與技術(shù)。

廣西大學人才資助項目(XZL090325);國家自然科學基金項目(31071576)。