任金棟

（江漢石油鉆頭股份有限公司 湖北 潛江 433124）

目前理化檢測實驗室對金屬材料的檢驗，一般都采用直讀光譜儀對能取成型規(guī)則塊樣的金屬材料分析各種元素的含量，其它樣品只能靠手工化學分析，逐個元素進行測定。分析過程較為繁瑣，分析時間冗長，再加上各種不確定的因素，很難保證及時準確的報出檢測結果，不能滿足生產和客戶的需求。近年來，由于電感耦合氬等離子體發(fā)射光譜儀的出現，為理化分析技術提供了有力的手段。不僅能解決我們當前檢測手段存在的不足，而且為今后公司鉆頭產品生產和研發(fā)起到一定的推動作用。

1 開發(fā)等離子光譜儀的必要和意義

隨著公司應用材料品種的日益增多以及原材料驗收要求不斷提高，現有檢測手段已不能滿足實際需要：

1.1 一些特殊原材料如鈷粉、碳化鎢粉、鎳粉、是用來做鉆頭合金齒和鉆頭胎體的原材料，它們的成分含量直接影響到鉆頭的質量；碳化鎢管狀焊條、B4焊條是生產焊接用料；BC-3粘結劑是一種粘接用料；浮動套是用于鉆頭上的配件等等。根本無檢測手段，主要通過送出去外檢來解決。送外檢測周期難以控制，有時會長達兩周，對原材料的使用進度造成影響，不能急生產所急，而且每年支出外檢費用也很高。

1.2 原有手段（直讀光譜儀、化學分析方法）的局限性不能滿足特殊原材料的快速分析需求。只讀光譜分析雖然很快，但對樣品有尺寸上的要求，樣品直徑至少在4mm以上，有些較細較小的金屬材料如滾柱和鋼球就無法上機分析，改用化學分析耗時太長，人為因素影響較大。完全不能滿足原材料驗收入庫的快速要求。

2 等離子光譜儀的技術原理和優(yōu)勢

等離子光譜儀是美國熱電公司生產的電感耦合氬等離子體發(fā)射光譜儀，型號為IRIS IntrepidⅡ。該儀器工作原理是：試樣經過酸溶或其它處理后，成液體狀態(tài)，經霧化器霧化成粒徑為1－10微米的細粒，再經霧室除去大霧滴，以氬氣為載氣，進入ICP光源，由光源提供能量，使試樣蒸發(fā)、原子化或激發(fā)，所產生的光譜經分光系統(tǒng)分光，得到特征譜線，由檢測器接收處理，基于原子受激后產生的特征譜線強度與原子濃度的一定關系，進行定性和定量分析。它的優(yōu)勢體現在以下幾個方面：

2.1 可以快速地同時進行多元素分析，大多數金屬元素、部分非金屬元素如硼、硅均可測定。代替了手工化學分析，大大的縮短了分析時間。節(jié)省人力、物力，提高工作效率，加快檢測進程。

2.2 解決粉末原材料的成分分析問題，擴大實驗室的檢測項目，填補了粉末檢測項目的空白，降低外檢費用，將檢測周期縮短為1-3天，為確保生產進度不受影響做出了貢獻。

2.3 采用液體進樣方式，對試樣形狀、大小無特殊要求，只要能鉆取碎屑溶解成液體，就能進行分析。彌補了直讀光譜儀由于對樣品形狀、大小的特殊要求帶來的分析局限性。

2.4 基體效應小，分析方法靈活，不確定的因素減少。只要儀器運轉正常，各性能指標符合標準，分析數據一般都很穩(wěn)定，準確度高，可以達到國標中規(guī)定的允差范圍。該儀器已被廣泛用于金屬材料及機械制造行業(yè)。

2.5 分析標準曲線具有較寬的線性動態(tài)范圍，可根據具體需要擴寬檢測范圍，適于微量（0.01%－1%）及常量元素（>1%）的檢測。適用范圍很廣，各實驗室可根據自己的檢測需要建立不同材料的分析方法。

2.6 能夠對復雜樣品進行定性、定量分析，為研發(fā)部門解剖研究鉆頭工作提供分析依據，為他們能順利完成研究工作提供堅實的服務保證。并且滿足整個江鉆股份及各級分子公司紛繁復雜的材料成分分析需求，使理化檢測實驗室又上了新臺階。

3 等離子光譜儀在理化分析中的應用

為了解決上述我們存在的問題，我們引進美國高端先進設備等離子發(fā)射光譜儀，經過兩年的時間，首先熟悉掌握儀器的性能和操作規(guī)程，了解儀器的基本維護保養(yǎng)，通過大量的分析試驗，建立了一套系統(tǒng)的等離子光譜儀成分分析方法，此方法能對大多數金屬原材料進行成分檢測。

針對不同金屬材料建立等離子光譜儀（以下簡稱為ICP）成分分析方法，具體如下：

3.1 合金結構鋼中 Si、Mn、Cr、Mo、Ni、Cu、V 元素 ICP 成分分析方法

3.2 不銹鋼中 Mn、Cr、Ni、Mo、Al元素 ICP 成分分析方法

3.3 工具鋼中 Mn、Cr、Mo、V、W 元素 ICP 成分分析方法

3.4 工具鋼、不銹鋼中Si元素ICP成分分析方法

3.5 B4 合金中的 Cr、W、Si、Fe、Mn、Mo、Ni元素 ICP 成分分析方法

3.6 BC-3粘結劑中的Ni、Zn元素ICP成分分析方法

3.7 鎳粉中的 Co、Cu、Fe、P元素的 ICP成分分析方法

3.8 鈷粉中雜質元素ICP成分分析方法

3.9 碳化鎢粉中雜質元素ICP成分分析方法

3.10 碳化鎢管狀焊條中的 Fe、Ti、Ta、Nb、Mo、Co 元素 ICP成分分析方法

應用上述分析方法可達到以下技術目標：能夠對原材料按企業(yè)標準進行成分驗收；分析精度及準確度符合相關國家標準；基本滿足公司材料成分分析需求。

4 等離子光譜儀在應用中產生的效果

4.1 直接經濟效益：新儀器新方法的運用，解決了外檢周期長，檢測成本高的問題。已使用ICP成分分析方法對一些金屬鈷粉、鎳粉、BC-3粘結劑、B4合金進行了原材料成分分析，既縮短了檢測時間，又節(jié)約了檢測費用。

4.2 間接經濟效益：工作效率高，極大地縮短了檢測周期，滿足了生產急用材料的快速檢測要求。運用ICP成分分析方法對大量鉆頭金屬小零件樣品（包括滾柱、鋼球、軸承保護環(huán)、擋圈等），進行了成分檢測。該樣品特點是樣小，形狀不規(guī)則或是厚度太薄，無法用直讀光譜儀進行分析，送檢周期不定，且一般為生產急件，要求在1-2天完成。常規(guī)化學分析方法只能逐個元素進行分析，耗時太長（3-5天），不能滿足快速分析要求。運用ICP成分分析方法，在標準溶液配備齊全及儀器正常工作情況下，只需1-2天就可完成分析任務，及時反饋了分析結果。這對鉆頭的生產和交貨都贏得了時間，其中產生的經濟效益也是不可小視的。

總之，等離子光譜儀在理化分析中得到廣泛應用。對不銹鋼、工具鋼、合金鋼、B4合金ICP成分分析方法準確度高，檢測周期短，容易掌握，可以取代常規(guī)化學分析方法對原材料的檢測工作，并用于對直讀光譜儀分析樣品的可疑結果進行復檢工作。運用BC-3粘結劑、鎳粉、鈷粉、碳化鎢管狀焊條ICP成分分析方法，可以完成公司外檢材料的分析任務。能夠對復雜樣品進行定性、定量分析，為研發(fā)部門解剖研究鉆頭提供第一手資料，為他們能順利完成研究工作奠定了堅實的基礎。等離子光譜儀成分分析方法能夠對大多數金屬材料進行定性和定量分析，具有良好的精密度和重復性，方法靈活，為分析者提供了一個較寬的研究分析空間，作為一項先進技術，已被廣泛運用于各大科研院所及工廠實驗室，對這一技術的掌握，能提高我們的檢測技術水平，提升我們實驗室的整體形象。

［1］等離子體發(fā)射光譜分析[M].

［2］ICP電感耦合等離了體原子發(fā)射光譜教程[M].

［3］GB8648 鈷化學分析方法[S].

［4］GB432 鎢化學分析方法[S].

［5］GB/T5121銅及銅合金化學分析方法[S].

［6］GB223鋼鐵及合金化學分析方法[S].

［7］GB/T6379測試方法與結果的準確度[S].

［8］張光，高霞.ICP-AES法測定高合金鋼中主合金元素含量[Z].洛陽：理化檢驗化學分冊，2003（2）.