黃春溶 焦 玉

湖北中醫(yī)藥大學(xué)附屬襄陽(yáng)市中醫(yī)醫(yī)院藥學(xué)部，湖北 襄陽(yáng) 441000

足療洗劑處方為我院糖尿病科周水平主任醫(yī)師經(jīng)過(guò)多年臨床經(jīng)驗(yàn)自擬所得。全方由桂枝、麻黃、丹參、川芎、川烏、細(xì)辛、雞血藤、蒼術(shù)、大風(fēng)子、土茯苓、祖師麻、威靈仙十二味中藥組成。功效活血通絡(luò)，溫經(jīng)止痛。用于末梢神經(jīng)病變、四肢麻木疼痛、發(fā)涼、感覺(jué)減退。為控制該制劑的質(zhì)量，本文采用薄層色譜法對(duì)麻黃和川芎進(jìn)行了鑒別，烏頭堿的含量進(jìn)行了限度檢查。

1 儀器與試藥

1.1 儀器

ZF－1三用紫外分析儀(上海顧村光電儀器廠)，電熱恒溫鼓風(fēng)干燥箱 (上海精宏實(shí)驗(yàn)設(shè)備有限公司)，TG328A型光學(xué)讀數(shù)分析天平 (湘儀天平儀器廠)。

1.2 試藥

三批足療洗劑樣品 (批號(hào)為 20100616、20100617、20100618)，麻黃 (草麻黃)對(duì)照藥材 (購(gòu)自中國(guó)藥品生物制品檢定所，批號(hào):121051－200704)，川芎 (購(gòu)自中國(guó)藥品生物制品檢定所，批號(hào):120918－200809)，缺麻黃和川芎藥材的陰性對(duì)照本實(shí)驗(yàn)室自制。硅膠G(10～40μm，青島海洋化工廠)。甲醇 (西隴化工股份有限公司)，二氯甲烷 (湖北大學(xué)化工廠)，甲苯和鹽酸 (武漢市中天化工有限責(zé)任公司)，乙醚 (上海市馬陸制藥廠)，氨水 (襄樊市樊城福利化工廠)，正丁醇 (湖北大學(xué)化工廠)。以上試劑均為分析純。

2 方法與結(jié)果

2.1 麻黃的鑒別

取本品25ml，用氨水調(diào)pH值至11～12，用二氯甲烷30ml振搖提取，分取二氯甲烷液，蒸干，殘?jiān)蛹状?ml使溶解，作為供試品溶液。另取麻黃對(duì)照藥材1g，加氨水1ml、二氯甲烷10ml，加熱回流30分鐘，濾過(guò)，濾液蒸干，殘?jiān)蛹状?ml使溶液，作為對(duì)照藥材溶液。照薄層色譜法(《中國(guó)藥典》2010年版一部附錄VI B)試驗(yàn)，吸取上述兩種溶液各5μl，分別點(diǎn)于同一以羧甲基纖維素鈉為黏合劑的硅膠G薄層板上，以二氯甲烷－甲醇－濃氨試液 (20:5:0.5)為展開劑，展開，取出，晾干，噴以茚三酮試液，在105℃加熱至斑點(diǎn)顯色清晰。供試品色譜中，在與對(duì)照藥材色譜相應(yīng)的位置上，顯相同的紅色斑點(diǎn)。見圖1。

2.2 川芎的鑒別

取本品25ml，用乙醚振搖提取3次，每次30ml，合并乙醚液，揮干，殘?jiān)蛹状?ml使溶解，作為供試品溶液。另取川芎對(duì)照藥材1g，加乙醚30ml，超聲處理30分鐘，濾過(guò)，濾液揮干，殘?jiān)蛹状?ml使溶解，作為對(duì)照藥材溶液。照薄層色譜法(《中國(guó)藥典》2010年版一部附錄VI B)試驗(yàn)，吸取上述兩種溶液各10μl，分別點(diǎn)于同一以羧甲基纖維素鈉為黏合劑的硅膠G薄層板上，以環(huán)己烷－乙酸乙酯 (9:1)為展開劑，展開，取出，晾干，置紫外光燈(365nm)下檢視。供試品色譜中，在與對(duì)照藥材色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的熒光斑點(diǎn)。見圖2。

2.3 烏頭堿限量

取本品50ml，用濃氨試液調(diào)pH值至10，移至分液漏斗中，用乙醚振搖提取3次，每次50ml，合并乙醚液，蒸干，殘?jiān)訜o(wú)水乙醇使溶解，轉(zhuǎn)移至5ml量瓶中，加無(wú)水乙醇至刻度，搖勻，作為供試品溶液。另取烏頭堿對(duì)照品，加無(wú)水乙醇制成每1ml含1.0mg的溶液，作為對(duì)照品溶液。照薄層色譜法(《中國(guó)藥典》2010年版一部附錄VI B)試驗(yàn)，吸取供試品溶液20μl，對(duì)照品溶液6μl，分別點(diǎn)于同一以羧甲基纖維素鈉為黏合劑的硅膠G薄層板上，以環(huán)己烷－乙酸乙酯－二乙胺 (4∶3∶1)為展開劑，展開，取出，晾干，噴以稀碘化鉍鉀試液。供試品色譜中，在與對(duì)照品色譜相應(yīng)的位置上應(yīng)不出現(xiàn)斑點(diǎn)，或出現(xiàn)的斑點(diǎn)應(yīng)小于對(duì)照品的斑點(diǎn)。見圖3。

3 討論

足療洗劑為中藥復(fù)方制劑，曾試驗(yàn)以丹參對(duì)照藥材和原兒茶醛對(duì)照品為對(duì)照，鑒別方中君藥丹參，發(fā)現(xiàn)陰性對(duì)照有干擾。因此選擇鑒別麻黃和川芎。經(jīng)過(guò)3批樣品驗(yàn)證表明，該方法簡(jiǎn)便易行，斑點(diǎn)分離清晰，重現(xiàn)性好，陰性對(duì)照無(wú)干擾，可作為該制劑的質(zhì)量控制。

處方中川烏為毒性藥材，為確保用藥安全，對(duì)其中的烏頭堿進(jìn)行限度檢查。本法參照《中國(guó)藥典》2010年版一部“制川烏”［1］項(xiàng)下雙酯型生物堿規(guī)定的限度，樣品中雙酯型生物堿的濃度為0.3mg/ml，點(diǎn)樣20μl，對(duì)照品溶液濃度制備成1mg/ml，點(diǎn)樣6μl，二者的點(diǎn)樣量相當(dāng)。結(jié)果顯示，樣品色譜中，在與對(duì)照品色譜相應(yīng)的位置上未出現(xiàn)斑點(diǎn)。由于川烏中雙酯型生物堿含量的差異，及藥材炮制程度的差異，將標(biāo)準(zhǔn)定為供試品色譜中，在與對(duì)照品色譜相應(yīng)的位置上應(yīng)不出現(xiàn)斑點(diǎn)，或出現(xiàn)的斑點(diǎn)應(yīng)小于對(duì)照品的斑點(diǎn)。

［1］ 中國(guó)藥典 (一部)［S］.2010:37－38．