鄭宏偉 唐荻 武會賓 楊柳

(北京科技大學(xué)冶金工程研究院，北京100083)

X120是目前強度級別最高的管線鋼，其應(yīng)用可使長距離輸油氣管道建設(shè)成本降低10%～15%，主要體現(xiàn)在材料節(jié)約、提高輸送壓力、減小施工量、降低長期維護費用等方面，因而可以帶來顯著的經(jīng)濟效益.因此，X120的研發(fā)受到了國內(nèi)外管道與冶金領(lǐng)域的高度重視和廣泛關(guān)注.

目前國內(nèi)外對X120管線鋼的研究主要集中在顯微組織與力學(xué)性能之間的關(guān)系［1-3］、熱處理工藝對X120管線鋼組織和性能的影響［4-6］方面，對X120管線鋼的強化機理方面的文獻還未見報道，而碳氮化物第二相析出強化是X120管線鋼主要的強化機制之一［7-10］，如何增強第二相析出強化效果是X120管線鋼研發(fā)中的重要課題之一.增加第二相析出體積分數(shù)，適當降低粒子尺度，增加彌散分布效果，可使強化效果成倍增加，同時又可改善材料韌性［11］，因此，通過制定合理的控軋控冷工藝制度達到上述效果是X120管線鋼研究的重要內(nèi)容.研究表明，軋制變形量與冷卻速度、終冷溫度是影響微合金鋼碳氮化物析出的重要工藝參數(shù)［12-15］，因此，開展上述工藝參數(shù)對X120管線鋼碳氮化物析出影響的研究十分必要.X120管線鋼的軋制與冷卻工藝與一般微合金鋼有著明顯不同［16-17］，特別是高含量鈮析出規(guī)律更為復(fù)雜，目前對該問題的研究仍停留在定性階段，尚無定量化研究報道.文中將采用電解、相分析試驗手段，開展軋制變形量與冷卻速度、終冷溫度對X120管線鋼碳氮化物析出規(guī)律影響的研究.

1 實驗材料及方法

實驗所用的X120管線鋼的化學(xué)成分及含量如下:C，0.03% ～ 0.04%;Si，0.25% ～ 0.30%;Mn，1.80%～1.90%;P小于0.015%;S小于0.004%;Nb，0.065% ～0.080%;Ti，0.010% ～0.018%;Mo，0.30% ～0.40%;Ni+Cu+Cr小于0.9%.按此成分冶煉5爐實驗鋼，其實際化學(xué)成分均在目標成分范圍內(nèi)，分別標記為1#、2#、3#、4#、5#.然后將實驗鋼的鋼錠加熱至1200℃均熱后，鍛成100 mm×100 mm的方形斷面鋼坯，而后鋸切為150mm的鋼塊.

為研究未再結(jié)晶區(qū)軋制壓縮比對X120管線鋼碳氮化物析出的影響，保持再結(jié)晶區(qū)變形量在60%左右，制定了3種不同未再結(jié)晶區(qū)變形量方案，未再結(jié)晶區(qū)變形量分別為69.4%、79.8%和85.7%.坯料加熱至1250℃，保溫2.5 h，而后進行軋制，終軋后弛豫待溫至800℃入水冷卻，軋制過程溫度控制方案見表1，實際軋制溫度誤差不超過10℃，軋制后的力學(xué)性能見表2.

表1 實驗鋼軋制溫度控制方案Table 1 Controlled rolling temperature of tested steel

表2 未再結(jié)晶區(qū)變形量與力學(xué)性能Table 2 Deformation in non-recrystallization region and mechanical properties

為了研究軋制變形量尤其是未再結(jié)晶區(qū)變形量對碳氮化物析出規(guī)律的影響，取1#、2#、3#實驗鋼試樣進行電解試驗相分析.為了研究冷卻速度與終冷溫度對鈮元素析出規(guī)律的影響，取4#、5#與3#試樣進行相同的軋制工藝，其冷卻制度見表3.對4#、5#試樣進行電解并測定鈮碳氮化物析出量.

表3 電解實驗用鋼的控軋控冷方案Table 3 Controlled rolling and cooling process of electrolyzed steels

最后將軋制后的鋼板經(jīng)線切割后進行組織觀察和析出物定量分析.將透射電鏡樣品減薄至50μm以下，采用5%高氯酸無水乙醇溶液為電解液，在-20℃、50V下減薄至穿孔，在JEM-200CX透射電鏡下觀察精細組織的形貌.試樣經(jīng)拋光侵蝕后，表面噴碳，用8%硝酸+酒精萃取碳膜，再用150目銅網(wǎng)撈取并自然晾干，在JEM-200CX透射電鏡下觀察析出物形態(tài)與能譜分析.為定量研究微合金元素的析出情況，對實驗鋼板進行了析出物電解萃取，粒度分布采用X射線小角度散射法，按GB/T 13221—1991《超細粉末粒度分布的測定:X射線小角散射法》及ISO/TS13762—2001《粒度分析小角度X射線濺射法》標準測定.分析測試工作由國家鋼鐵材料測試中心完成.

2 實驗結(jié)果及分析

2.1 碳氮化物析出形貌與相結(jié)構(gòu)分析

選取1#、2#、3#試樣進行薄膜樣與碳膜萃取樣的TEM電鏡觀察.觀察發(fā)現(xiàn)，其析出相均呈細小彌散狀分布，試樣中普遍存在著少量的較大尺寸的顆粒，經(jīng)能譜分析，發(fā)現(xiàn)這種尺寸較大的顆粒，其主要成分是Nb、Ti的碳化物.圖1給出了板條內(nèi)部第二相粒子分布形貌，通過圖1(a)、(b)所示明暗場對比，可清晰看到板條內(nèi)部呈彌散分布的第二相析出粒子，圖1(c)給出了薄膜萃取樣的析出粒子形貌.圖2給出了不同尺寸的典型碳膜萃取試樣的TEM形貌及能譜，由能譜分析可知，碳氮化物第二相經(jīng)常呈混合析出，且隨粒子尺寸的減小，鈮鈦質(zhì)量比呈增高趨勢.

表4給出了1#、2#、3#試樣的析出相組成及結(jié)構(gòu).經(jīng)析出相相結(jié)構(gòu)的測定可見，1#、2#、3#試樣中皆存在 NbC、Ti(C、N)、NbN、M3C、(Ti、Nb)(C、N)、TiC、TiN等析出相，其點陣常數(shù)和晶體結(jié)構(gòu)基本相同.試驗結(jié)果表明，除了衍射峰值略有差別，3個試樣的相結(jié)構(gòu)基本不發(fā)生變化.這說明，控軋工藝的不同變形量對析出物的類型和相結(jié)構(gòu)基本上沒什么影響.

圖1 析出粒子在板條內(nèi)的彌散分布Fig.1 Dispersive distribution of precipitates in lath

圖2 不同尺寸碳氮化物碳膜萃取樣及能譜Fig.2 Precipitates by extraction-replica of carbonitride with different sizes and their energy spectra

表4 1#、2#、3#試樣的析出相結(jié)構(gòu)Table 4 Precipitate structure of 1#，2#and 3#tested steel

因為實驗用X120管線鋼屬于低碳鋼，并且其中含有微量的氮元素，而Nb、Ti、Mo等幾種常用的微合金元素一般都和碳、氮具有較強的相互作用，因此，微合金化鋼中的析出相大都是碳、氮化物.同一種微合金化元素的碳化物和氮化物屬于同晶型體，其晶體常數(shù)極為相似，因此可以在相當寬的范圍內(nèi)互溶，故這些析出相是具有不同碳、氮含量的M(CxNy).這表明，在軋制過程中，雖然采用了不同的軋制變形量，但是并不改變析出相的類型與相結(jié)構(gòu).

2.2 未再結(jié)晶區(qū)變形量對碳氮化物析出的影響

對兩個試樣中的析出相測定分析，得出M(C、N)相組成結(jié)構(gòu)式，見表5，以及合金中M(C、N)相各元素的質(zhì)量分數(shù)，見表6.

由表6可以看出未再結(jié)晶區(qū)變形量為68%的1#試樣中，合金中M(C、N)型微合金碳氮化物析出量的質(zhì)量分數(shù)為0.034%，而在相應(yīng)溫度階段進行了79.8%變形量的2#試樣中，M(C、N)型微合金碳氮化物析出量的質(zhì)量分數(shù)為0.043%，未再結(jié)晶區(qū)變形量增大至85.7%的3#試樣碳氮化物析出量質(zhì)量分數(shù)增加為0.047%.由表 5、6 可見，1#、2#、3#試樣碳氮化物析出中Ti、Mo比例并無明顯變化，主要是Nb元素的碳氮化物析出量隨未再結(jié)晶區(qū)軋制變形量的增加而明顯增加.

表5 M(C、N)相組成結(jié)構(gòu)式Table 5 Structure of M(C、N)phase

表6 合金中M(C、N)相各元素的質(zhì)量分數(shù)Table 6 Mass fractions of elements in M(C、N)phase %

表7和8分別給出了M3C與Ti2CS相的組成元素及占合金的質(zhì)量分數(shù).由表5可見，M3C型碳化物的析出量亦隨未再結(jié)晶區(qū)變形量的增加而增加.分析認為，隨未再結(jié)晶區(qū)變形量增加M3C型碳化物形核率增大，促進了該類型碳化物析出.而Ti2CS隨未再結(jié)晶區(qū)變形量增加變化量不大，這是因為該類型碳硫化物形成溫度較高，未再結(jié)晶區(qū)變形量對其影響不明顯.

表7 合金中M3C相各元素的質(zhì)量分數(shù)Table 7 Mass fraction of elements in M3C phase %

表8 合金中Ti2CS相各元素的質(zhì)量分數(shù)Table 8 Mass fractions of elements in Ti2CS phase %

同時對未再結(jié)晶區(qū)不同變形量的三個試樣中的析出相進行粒度分析，其粒度分布如圖3(a)、(b)、(c)所示.經(jīng)定量測定，1#、2#、3#試樣中析出物的平均粒徑 D 分別為78.5、73.5 和66.5nm，1#、2#、3#試樣中60nm以下的析出粒子分別占總析出粒子的69.0%、76.6%和79.4%.這表明，三個試樣中的析出物大多是比較細小的，且隨未再結(jié)晶區(qū)變形量的增加，粒子平均尺寸減小，60 nm以下粒子質(zhì)量分數(shù)增加明顯.

圖3 試樣的析出相粒度分布圖Fig.3 Precipitate size distribution of specimens

在低碳鋼板中，加入少量的Nb、Ti，在熱加工過程中可發(fā)生碳化物、氮化物或者碳氮化物的沉淀析出.當微合金碳氮化物在奧氏體中沉淀析出時，主要有基體內(nèi)均勻形核、晶界形核和位錯形核三種方式.大多數(shù)形核理論都認為在晶界缺陷處(特別是在晶界和位錯線上)的非均勻形核具有更重要的意義.在形變而未再結(jié)晶的奧氏體中應(yīng)變誘導(dǎo)析出時，晶界、亞晶界和位錯線上形核沉淀占絕對優(yōu)勢，基體內(nèi)均勻形核沉淀幾乎完全不可能發(fā)生.晶界或亞晶界上沉淀析出的微合金碳氮化物更易于聚集長大而粗化，因而其質(zhì)點尺寸明顯地比位錯線上或基體內(nèi)均勻形核沉淀的質(zhì)點粗大.相對來說，位錯線上形核沉淀的微合金碳氮化物的分布狀態(tài)要均勻多.位錯線上形核沉淀的微合金碳氮化物質(zhì)點較晶界上質(zhì)點的粗化速率小，故其尺寸比較小且分布均勻，因此在軋制過程中適當?shù)募哟笞冃瘟?，可以有效地增加位錯密度，且這些位錯不易運動而形成位錯網(wǎng)絡(luò)，同時顯著地增大位錯形核沉淀所占的相對分量，使得析出的微合金碳氮化物粒子尺寸細小且分布均勻.

對圖3(a)、3(b)、3(c)比較分析可見，1 ～5nm、6～10nm、11～18nm、19～36 nm、37～60 nm 這5個尺寸范圍內(nèi)，同樣，3#試樣的析出量均大于2#試樣的析出量，2#試樣的析出量均大于1#試樣的析出量，這說明2#試樣中的析出物較1#試樣中的析出物更集中在尺寸較小的范圍內(nèi)，同樣，3#試樣中的析出物較2#試樣中的析出物更集中在尺寸較小的范圍內(nèi).也就是說，隨未再結(jié)晶區(qū)變形量的增加，析出粒子尺寸更集中在較小的尺度范圍內(nèi).

根據(jù)經(jīng)典的形核和長大理論，在時間t，析出相的體積分數(shù)可以描述為［18］:

式中:A為常數(shù);k為Boltmann常數(shù);DX、cX分別為X在奧氏體中的擴散系數(shù)和濃度;Lγ為奧氏體的點陣常數(shù);ρ為位錯密度;cP、cγ分別為在界面處析出相側(cè)和奧氏體側(cè)微合金元素的平衡濃度;cE為在擴散區(qū)未端處微合金元素的濃度;γP為析出相與奧氏體相之間的界面能;VP為第二相的摩爾體積;ΔG*為晶核形成的臨界自由能.由式(2)可知，在同一材料中，析出相的相結(jié)構(gòu)基本相同，所以 DX、cX、Lγ、γP、ΔG*這幾個參數(shù)在進行比較分析時可以不作考慮.因此，由式(1)可知，在形變時影響析出物數(shù)量的主要因素是位錯密度ρ.當ρ值增加，X(t)也隨之增加，即在時間t析出相增加.由于3#試樣的變形量大于2#試樣，2#試樣的變形量大于1#試樣，較大的變形量使奧氏體晶內(nèi)引入更多的變形帶、位錯、亞結(jié)構(gòu)等晶體缺陷，因此造成位錯密度ρ增加，析出量也隨之增加.

眾所周知，在高溫下微合金元素的碳氮化物回溶于奧氏體中，隨著溫度的降低，微合金碳氮化物在奧氏體中的溶解度也隨之降低，微合金元素將以碳化物、氮化物或者碳氮化物的形式析出.按照析出物釘扎位錯理論，在熱加工過程中，通過應(yīng)變誘導(dǎo)析出的Ti、Nb的碳氮化物粒子將優(yōu)先沉淀在奧氏體的晶界、亞晶界和位錯線上.且在形變而未再結(jié)晶的奧氏體中應(yīng)變誘導(dǎo)析出時，晶界、亞晶界和位錯線上的形核沉淀占絕對優(yōu)勢.由于變形量的增加造成奧氏體內(nèi)變形帶、位錯、亞結(jié)構(gòu)等晶體缺陷的增加，為微合金碳氮化物的析出提供了更多有利的形核地點，因此，析出顆粒的數(shù)量增多且平均尺寸下降.因而，隨1#、2#、3#試樣未再結(jié)晶區(qū)變形量的增加，微合金碳氮化物的析出量增多，且析出粒子尺寸更加細小.

2.3 冷卻速度、終冷溫度對鈮元素析出的影響

表7給出了不同冷卻制度下化合鈮質(zhì)量分數(shù)的電解實驗結(jié)果.由表7可見:4#淬火試樣的化合鈮質(zhì)量分數(shù)低于3#、5#試樣，原因在于淬火過程冷速較大，擬制了冷卻過程中鈮的析出;終冷溫度為450℃的5#試樣的化合鈮質(zhì)量分數(shù)較終冷溫度350℃的3#試樣略高，說明終冷溫度為450℃左右時，鈮析出效果更好.

由表9可見，不同冷卻制度的試樣，化合鈮質(zhì)量分數(shù)差別不大，說明冷卻過程鈮析出量極少，鈮主要析出于控制軋制工藝階段，因此，冷卻速度與終冷溫度對鈮碳氮化物析出影響較小.鈦元素析出量變化較小，研究證明，鈦第二相析出形成于1300℃的高溫區(qū)，在控制軋制與控制冷卻階段重新析出極少;鉬為較弱碳氮化物形成元素，析出量變化亦較小，因此，鈮的析出量可完全體現(xiàn)鋼中整體碳氮化物析出情況.由不同冷卻制度對鈮析出的影響可見，冷卻制度對X120管線鋼碳氮化物析出影響也較小.

表9 不同冷卻制度下試樣化合鈮質(zhì)量分數(shù)的電解實驗結(jié)果Table 9 Mass fractions of niobide obtained by electrolytic experiment with different cooling schedules

2.4 碳氮化物強度貢獻量理論估算

第二相強化是X120管線鋼非常重要的強化方式，如何通過合理的加工工藝增大第二相析出體積分數(shù)，降低粒子平均尺寸，提高粒子彌散分布是X120研究的重要課題.絕大多數(shù)情況下，鋼鐵材料中第二相的強化機制均為Orowan機制.研究表明，鈮、鈦碳氮化的切過機制與繞過機制的臨界轉(zhuǎn)換尺寸均在2nm以下，因此，X120的第二相強化機制可按Orowan繞過機制進行理論計算:

式中:YSp為理論屈服強度值.

X120實驗鋼的體積分數(shù)很小，f1/2遠小于0.854/1.2，可以得到:

代入相關(guān)常數(shù)，G為80650MPa，泊松比ν為0.291，b為0.24824nm，可以得到:

由圖3可以看出，X120中碳氮化物尺度分布在1～300nm的較寬范圍內(nèi).分散粒子尺度的第二相析出強度貢獻量合算是一個極為復(fù)雜的問題，目前研究中廣泛采用的簡化方法是:將粒子尺度進行分段，將一定尺度范圍內(nèi)的粒子看作同樣的第二相，按平均粒子尺度進行強度貢獻量計算，即

然后再逐段統(tǒng)計估算，即，

此計算方式在一定程度上會高估總的強化效果，但只要粒子尺度分段合理，基本與解高次方程組所得結(jié)果接近.

按上述簡易方法，先將粒子尺度分為1～5 nm、6～10nm、11 ～18 nm、19 ～36 nm、37 ～60 nm、61～96nm、97～140 nm、141～200 nm、201～300 nm共9段，分別根據(jù)式(8)進行強度計算，而后再根據(jù)式(9)進行統(tǒng)計估算.第二相對強度貢獻量的估算結(jié)果分別為1#鋼約為85MPa、2#鋼約為102MPa、3#鋼約為120MPa.可見，隨未再結(jié)晶區(qū)變形量的增加，第二相析出體積分數(shù)增加，粒子尺度更加細小，第二相析出強度貢獻量得到相應(yīng)提高.

3 結(jié)論

(1)不同軋制變形量的試樣中析出相的類型與相結(jié)構(gòu)沒有發(fā)生變化，說明軋制工藝的變化不改變析出相的類型與相結(jié)構(gòu).

(2)隨未再結(jié)晶區(qū)變形量的增加，析出相體積分數(shù)明顯提高，且粒子尺度更加細小;隨析出相體積分數(shù)的增加，析出相中鈮含量呈明顯增高趨勢，析出相中Ti、Mo含量變化不明顯，說明提高未再結(jié)晶區(qū)變形量主要促進了鈮的析出.

(3)不同冷卻速度和終冷溫度的試樣中，析出相體積分數(shù)并無明顯變化，說明X120管線鋼碳氮化物析出受冷卻制度的影響較小.

(4)根據(jù)Orowan機制對析出相強度貢獻量進行的理論估算表明，隨析出相體積分數(shù)的增加與析出粒子平均尺寸的降低，理論強度增量相應(yīng)提高，未再結(jié)晶區(qū)變形量為86%的3#試樣比變形量為69%的1#試樣的理論強度增量高出35MPa，說明未再結(jié)晶區(qū)變形量的增加有利于提高鋼的屈服強度.

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