索 濤，戴 磊，石春森，李玉龍，楊建波

（西北工業(yè)大學(xué)航空學(xué)院航空結(jié)構(gòu)工程系，陜西 西安 710072）

碳纖維增強(qiáng)陶瓷基復(fù)合材料（以下簡(jiǎn)稱C／SiC復(fù)合材料）由于其耐高溫、低密度、高比強(qiáng)度、抗氧化、抗腐蝕等優(yōu)點(diǎn)，在航空航天領(lǐng)域具有廣闊的應(yīng)用前景，被認(rèn)為是可重復(fù)利用的空天飛行器、超高聲速飛行器防熱結(jié)構(gòu)的關(guān)鍵支撐材料之一［1］。大量實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明，C／SiC復(fù)合材料在拉伸變形時(shí)由于基體中微裂紋的產(chǎn)生會(huì)發(fā)生纖維／基體脫粘或滑移、纖維拔出等能量耗散，材料破壞時(shí)表現(xiàn)出一定的偽塑性，因此材料界面的結(jié)構(gòu)、應(yīng)力狀態(tài)等參數(shù)對(duì)其力學(xué)性能（包括高溫下的力學(xué)性能）起著至關(guān)重要的作用［2－7］。由于C／SiC復(fù)合材料被廣泛應(yīng)用于耐高溫結(jié)構(gòu)中，因此材料高溫下力學(xué)性能的研究更是受到人們的關(guān)注。高溫氧化作用導(dǎo)致的C／SiC復(fù)合材料質(zhì)量損失依賴于環(huán)境溫度［8］。材料在承受數(shù)百次熱沖擊后依然具有很高的高溫拉伸、彎曲和疲勞性能［9－14］。值得注意的是，在有些特殊的高溫環(huán)境中，材料會(huì)承受高應(yīng)變率的作用，因此對(duì)材料在高溫、高應(yīng)變率耦合作用下力學(xué)性能的全面掌握十分重要。但是由于實(shí)驗(yàn)條件的制約，對(duì)C／SiC復(fù)合材料在高溫、高應(yīng)變率耦合下力學(xué)性能的研究很少。索濤等［15］曾經(jīng)在293～873K范圍內(nèi)研究了二維C／SiC復(fù)合材料準(zhǔn)靜態(tài)及動(dòng)態(tài)壓縮力學(xué)性能，初步揭示了導(dǎo)致材料壓縮強(qiáng)度隨溫度升高而下降的原因，但是實(shí)驗(yàn)的溫度范圍距C／SiC復(fù)合材料服役的最高環(huán)境溫度尚有較大差距。本文中擬在更寬的溫度范圍內(nèi)二維C／SiC復(fù)合材料的力學(xué)行為進(jìn)行研究，分析溫度和應(yīng)變率對(duì)材料力學(xué)性能的影響規(guī)律。

1 材料和實(shí)驗(yàn)方法

1.1 材 料

材料制備時(shí)首先將T300增韌纖維平紋編織成炭布，并按0°方向疊層成平板，在表面沉積厚度約0.1～0.2μm的熱解炭（PyC）界面層，再經(jīng)化學(xué)氣相滲透（CVI）工藝沉積SiC基體，最終制成纖維體積分?jǐn)?shù)約40%，密度約1.97g／cm3的二維C／SiC復(fù)合材料板，最后用砂輪片切割成圓柱狀試樣。為了盡可能的避免高溫實(shí)驗(yàn)時(shí)試樣表面氧化的影響，在加工好的試樣表面再沉積1層很薄的SiC涂層。

1.2 實(shí)驗(yàn)方法

采用?5mm×4mm的圓柱形試樣，試樣的軸向與材料的層向和加載方向相同。準(zhǔn)靜態(tài)壓縮實(shí)驗(yàn)在電子萬(wàn)能試驗(yàn)機(jī)上進(jìn)行，實(shí)驗(yàn)時(shí)控制應(yīng)變率分別為10－4和10－2s－1。高溫環(huán)境采用高溫箱施加，溫度由與試樣接觸的熱電偶的反饋信號(hào)控制。準(zhǔn)靜態(tài)實(shí)驗(yàn)中溫度分別選取293、573、873、1 073和1 273K。

實(shí)驗(yàn)在直徑為12.7mm的分離式Hopkinson桿上進(jìn)行，其中入射桿和透射桿均由馬氏體時(shí)效鋼制成，長(zhǎng)度均為1 200mm。實(shí)驗(yàn)中，采用高溫同步組裝系統(tǒng)實(shí)現(xiàn)了溫度高達(dá)1 273K的動(dòng)態(tài)壓縮實(shí)驗(yàn)［16］。由于高溫高應(yīng)變率耦合加載時(shí)，從試樣與加載桿接觸到開(kāi)始加載存在著一個(gè)冷接觸時(shí)間。在這段時(shí)間里，由于熱傳導(dǎo)，試樣的溫度會(huì)發(fā)生損失。因此，采用有限元方法模擬了試件與冷桿的接觸時(shí)間對(duì)試樣溫度損失的影響，結(jié)果表明冷接觸時(shí)間為10ms時(shí)，沿試樣軸向超過(guò)80%的區(qū)域溫度降低小于20K。本文中所用的高溫同步組裝系統(tǒng)的冷接觸時(shí)間不大于10ms，可以滿足實(shí)驗(yàn)要求。

另外需要注意的是，由于Hopkinson桿實(shí)驗(yàn)中保證實(shí)驗(yàn)結(jié)果有效性的一個(gè)重要條件是加載過(guò)程中試樣中的應(yīng)力均勻，對(duì)于C／SiC復(fù)合材料這類脆性材料，由于破壞應(yīng)變較小，往往在未達(dá)到應(yīng)力均勻就可能破壞。為實(shí)現(xiàn)試件內(nèi)部的應(yīng)力均勻性，本文中用銅片作為波形整形器，實(shí)現(xiàn)了試樣破壞前的應(yīng)力均勻和近似的恒應(yīng)變率加載。圖1給出了1組典型的入射、反射和透射波曲線。根據(jù)這組典型曲線處理獲得的真實(shí)應(yīng)力應(yīng)變、應(yīng)變率應(yīng)變曲線如圖2所示。從圖2中可以看出，當(dāng)真實(shí)應(yīng)變?cè)?.7%與3.5%之間時(shí)，試樣基本上保持恒應(yīng)變率變形。

圖1 典型的入射、反射和透射波Fig.1Typical incident，reflected and transmitted waves

圖2 典型的應(yīng)力應(yīng)變、應(yīng)變率應(yīng)變曲線Fig.2Typical stress－strain and stress－strain rate curves

采用JSM6460掃描電子顯微鏡觀察了試樣斷口的微觀形貌。高應(yīng)變率室溫壓縮時(shí)，采用應(yīng)變限制環(huán)保護(hù)了試樣斷口。在高溫、高應(yīng)變率耦合實(shí)驗(yàn)時(shí)，由于無(wú)法加裝應(yīng)變限制環(huán)，試樣破碎程度較嚴(yán)重，因此沒(méi)有給出高溫、高應(yīng)變率耦合條件下的壓縮斷口的微觀形貌。

2 實(shí)驗(yàn)結(jié)果

2.1 高應(yīng)變率下的應(yīng)力均勻性

利用Hopkinson壓桿測(cè)試脆性材料時(shí)，破壞前試樣內(nèi)的應(yīng)力均勻是保證實(shí)驗(yàn)結(jié)果有效的條件之一。通常，判斷Hopkinson桿實(shí)驗(yàn)中試樣中的應(yīng)力是否均勻時(shí)可以引入應(yīng)力均勻系數(shù)

式中：σ1（t）和σ2（t）分別是試樣與入射桿和透射桿接觸面上的應(yīng)力。

圖3給出了動(dòng)態(tài)壓縮條件下C／SiC試樣的1組典型的α（t）－t曲線及對(duì)應(yīng)的應(yīng)力時(shí)間曲線?？梢钥闯?，t≈8μs時(shí)試樣兩端應(yīng)力趨于平衡，此時(shí)試樣上應(yīng)力約為60MPa，此后應(yīng)力不均勻度雖略有波動(dòng)，但直到試樣破壞，應(yīng)力不均勻度不超過(guò)3%，可見(jiàn)在試樣整個(gè)加載過(guò)程中基本符合應(yīng)力均勻假定。

2.2 應(yīng)變率對(duì)力學(xué)性能的影響

圖4（a）給出了室溫時(shí)C／SiC復(fù)合材料在不同應(yīng)變率下真實(shí)應(yīng)力應(yīng)變曲線。為了便于觀察，繪圖時(shí)將應(yīng)變率為800、10－2和10－4s－1下的曲線分別沿ε軸平移0.02、0.04和0.06。由圖4（a）可以明顯看出，在準(zhǔn)靜態(tài)載荷下，C／SiC復(fù)合材料的應(yīng)力應(yīng)變曲線具有明顯的假塑性、非線性特征，而且隨著應(yīng)變率的提高，這種假塑性特征明顯減弱。S.Yotte等［17］指出：C／SiC復(fù)合材料的偽塑性行為是因?yàn)椴牧蟽?nèi)部含有大量的孔隙、微裂紋等初始微缺陷，在加載過(guò)程中這些缺陷處就會(huì)出現(xiàn)應(yīng)力集中。當(dāng)加載速率較低時(shí)，試樣有足夠的時(shí)間松弛應(yīng)力集中，而加載速率較高時(shí)試樣沒(méi)有充足的時(shí)間松弛應(yīng)力集中，材料來(lái)不及變形，破壞進(jìn)程加快。這就導(dǎo)致了在高應(yīng)變率下材料偽塑性降低，破壞應(yīng)變減小。

圖3 高應(yīng)變率時(shí)試樣內(nèi)的應(yīng)力不均勻度Fig.3Stress equilibrium factor of specimen at high strain rate

圖4 應(yīng)變率對(duì)C／SiC復(fù)合材料室溫壓縮性能的影響Fig.4Strain rate effect on compressive strength of the C／SiC composites

圖4（b）為C／SiC復(fù)合材料常溫下壓縮強(qiáng)度對(duì)數(shù)應(yīng)變率變化曲線，從圖中可以看出：與靜態(tài)載荷下的壓縮強(qiáng)度相比，C／SiC復(fù)合材料的壓縮強(qiáng)度具有明顯的應(yīng)變率強(qiáng)化效應(yīng)。對(duì)于C／SiC復(fù)合材料，在制備過(guò)程中由于材料中存在許多氣孔等缺陷，氣孔處會(huì)構(gòu)成應(yīng)力集中點(diǎn)而形成裂紋源。同時(shí)，由于基體相和增強(qiáng)相熱膨脹性的差別，在復(fù)合材料制成冷卻至室溫過(guò)程中會(huì)產(chǎn)生微小裂紋。在張應(yīng)力和剪應(yīng)力的同時(shí)作用下使裂紋成核，這些裂紋成核、擴(kuò)展，最終使材料發(fā)生破壞。在加載速率較高時(shí)，由于應(yīng)力作用的時(shí)間很短，不像靜態(tài)加載條件下裂紋成核、擴(kuò)展有充分時(shí)間完成，因此試樣只有通過(guò)提高應(yīng)力的辦法來(lái)平衡外部的沖量，結(jié)果表現(xiàn)為材料的動(dòng)態(tài)壓縮強(qiáng)度高于靜態(tài)壓縮強(qiáng)度［18］。

2.3 溫度對(duì)材料力學(xué)性能的影響

圖5給出了準(zhǔn)靜態(tài)條件下不同溫度時(shí)材料的真實(shí)應(yīng)力應(yīng)變曲線。同樣，為了便于觀察，將573、873、1 073和1 273K下的曲線分別沿ε軸平移0.02、0.04、0.06和0.08。由圖中可以看出，在準(zhǔn)靜態(tài)載荷下，盡管隨溫度的升高復(fù)合材料的壓縮強(qiáng)度降低，但是與室溫時(shí)相比，1 273K時(shí)材料的壓縮強(qiáng)度降低程度不到30%，表明材料具有良好的高溫承載能力。同時(shí)值得注意的是，當(dāng)實(shí)驗(yàn)溫度大于1 073K時(shí)，材料的壓縮強(qiáng)度有顯著的降低。我們認(rèn)為，材料的壓縮強(qiáng)度在1 073K處顯著降低的原因與氧化反應(yīng)有關(guān)。盡管實(shí)驗(yàn)所用的C／SiC復(fù)合材料實(shí)驗(yàn)前在表面沉積了SiC涂層以提高材料的抗氧化能力，但這只能保證試樣在加熱過(guò)程中氧化程度減弱。牛學(xué)寶等［19］曾在高溫環(huán)境下進(jìn)行了涂有SiC防氧化涂層的C／SiC復(fù)合材料在有氧、真空中的壓縮力學(xué)性能測(cè)試。結(jié)果表明，當(dāng)溫度高于973K時(shí)，有氧環(huán)境下壓縮過(guò)程時(shí)由于裂紋張開(kāi)、新裂紋形成、保護(hù)膜被破壞等，材料氧化損傷程度大于無(wú)外載荷條件下的氧化損傷，此時(shí)氧化損傷對(duì)壓縮強(qiáng)度的降低起主要作用，導(dǎo)致壓縮強(qiáng)度隨溫度升高而顯著降低。

為定量比較溫度對(duì)材料壓縮強(qiáng)度應(yīng)變率的影響，定義復(fù)合材料的壓縮強(qiáng)度應(yīng)變率敏感性因子

式中：σb和lg˙ε分別是壓縮強(qiáng)度和對(duì)數(shù)應(yīng)變率。

圖6給出了不同溫度下復(fù)合材料的壓縮強(qiáng)度應(yīng)變率敏感性因子隨溫度的變化?？梢钥吹?，當(dāng)實(shí)驗(yàn)溫度低于1 073K時(shí)，壓縮強(qiáng)度應(yīng)變率敏感性因子受溫度的影響較小，而當(dāng)實(shí)驗(yàn)溫度為1 073K時(shí)，壓縮強(qiáng)度應(yīng)變率敏感性因子顯著增大。實(shí)際上，復(fù)合材料的壓縮強(qiáng)度應(yīng)變率敏感性在1 073K處顯著增大的原因也與材料的氧化反應(yīng)有關(guān)。前文已經(jīng)指出，在較高的溫度下，氧化損傷對(duì)壓縮強(qiáng)度的降低起主要作用。準(zhǔn)靜態(tài)壓縮時(shí)，加載時(shí)間比動(dòng)態(tài)下長(zhǎng)得多，特別是由于有應(yīng)力的作用，試樣的微裂紋張開(kāi)，氧氣有較長(zhǎng)的時(shí)間沿著試樣表面和試樣內(nèi)的微裂紋擴(kuò)展至試樣內(nèi)部。而高溫動(dòng)態(tài)加載時(shí)，由于加載時(shí)間很短，應(yīng)力作用下的氧化損傷則可以忽略。因此試樣準(zhǔn)靜態(tài)下氧化程度要比動(dòng)態(tài)載荷作用下嚴(yán)重得多。溫度越高，準(zhǔn)靜態(tài)和動(dòng)態(tài)氧化程度的差異越大，最終導(dǎo)致溫度越高材料的壓縮強(qiáng)度應(yīng)變率敏感性越顯著。

圖5 不同溫度時(shí)的真實(shí)應(yīng)力應(yīng)變曲線Fig.5True stress－strain curves at elevated temperatures

圖6 壓縮強(qiáng)度應(yīng)變率敏感性因子隨溫度的變化Fig.6Strain rate sensitivity factor of compressive strength at elevated temperatures

圖7 試樣壓縮斷口形貌Fig.7Micrographs of fracture surfaces subjected to quasi－static loading

為了進(jìn)一步證實(shí)是氧化導(dǎo)致高溫下材料應(yīng)變率敏感性的顯著增大的原因，將1組試樣先在1 073K高溫下氧化處理，冷卻后分別在10－4、10－2和103s－1應(yīng)變率下進(jìn)行了室溫壓縮實(shí)驗(yàn)，并擬合了其應(yīng)變率敏感性。結(jié)果表明，高溫氧化后的試樣室溫下的應(yīng)變率敏感性為5.13，較未經(jīng)過(guò)高溫氧化處理的試樣在1 073K下的應(yīng)變率敏感性顯著降低。由此可見(jiàn)，高溫氧化程度的不同確實(shí)會(huì)導(dǎo)致材料的應(yīng)變率敏感性變化。

3 結(jié) 論

通過(guò)對(duì)二維C／SiC復(fù)合材料在293～1 273K下準(zhǔn)靜態(tài)和動(dòng)態(tài)力學(xué)行為的實(shí)驗(yàn)，得到以下結(jié)論：

（1）在高溫環(huán)境下，C／SiC復(fù)合材料的應(yīng)力－應(yīng)變曲線呈典型的非線性，無(wú)論是在準(zhǔn)靜態(tài)還是動(dòng)態(tài)條件下，材料在達(dá)到壓縮強(qiáng)度后仍具有一定的承載能力。

（2）盡管材料的壓縮強(qiáng)度隨溫度的升高而降低，但是值得注意的是，實(shí)驗(yàn)溫度由室溫升高至1 273K時(shí)壓縮強(qiáng)度下降不超過(guò)30%，表明材料具有較好的高溫抗沖擊性能。

（3）材料具有一定的溫度和應(yīng)變率敏感性。特別是在在高溫下，當(dāng)實(shí)驗(yàn)溫度高于1 073K時(shí)，復(fù)合材料的壓縮強(qiáng)度對(duì)應(yīng)變率的敏感性隨著溫度的升高顯著增大。分析認(rèn)為，高溫下氧化是導(dǎo)致C／SiC復(fù)合材料壓縮強(qiáng)度對(duì)應(yīng)變率的敏感性在溫度為1 073K時(shí)顯著增大的主要原因。

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