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        殼寡糖鈣配合物的合成和表征

        2012-05-15 02:13:16任群翔孫瑩瑩秦巖尚志航
        關(guān)鍵詞:波數(shù)氯化鈣寡糖

        任群翔,孫瑩瑩,秦巖,尚志航

        (沈陽(yáng)醫(yī)學(xué)院基礎(chǔ)醫(yī)學(xué)院化學(xué)教研室,遼寧 沈陽(yáng) 110034)

        殼寡糖(chitooligosaccharide,縮寫(xiě)為cos),是殼聚糖降解以后聚合度為2~20的產(chǎn)物,即由2~20個(gè)氨基葡萄糖通過(guò)β-1,4-糖苷鍵連接而成的低聚糖。殼寡糖的結(jié)構(gòu)式見(jiàn)圖1。

        圖1 殼寡糖的結(jié)構(gòu)式

        殼寡糖是天然糖中唯一大量存在的堿性氨基寡糖,具有水溶性好,安全無(wú)毒、易被動(dòng)物體吸收等優(yōu)點(diǎn),因此,其生物學(xué)活性備受關(guān)注,如抑菌、抗氧化、誘導(dǎo)植物抗病性,以及在動(dòng)物上的抗病毒、抑制腫瘤、降血脂、調(diào)節(jié)免疫等,目前已被廣泛的研究和報(bào)道[1-5]。對(duì)于它的安全性研究表明,給小鼠一次性灌服最大劑量超過(guò)10 g/kg的cos,或日灌服2 g/kg的cos,均未見(jiàn)任何不良反應(yīng)。由于殼寡糖分子量遠(yuǎn)比殼聚糖低,且水溶性好,無(wú)毒害,便于與金屬元素的原子形成配位化合物,所以研究殼寡糖金屬配合物具有重要意義。研究表明殼寡糖能促進(jìn)鈣的吸收和骨骼健康,為了既能發(fā)揮殼寡糖的作用又能達(dá)到補(bǔ)充鈣的雙重功效,本研究合成了殼寡糖鈣配合物并對(duì)其進(jìn)行了表征,這將為殼寡糖鈣開(kāi)發(fā)利用提供重要的科學(xué)依據(jù)。

        1 材料與方法

        1.1 主要儀器和試劑 DRE電感耦合等離子原子發(fā)射光譜儀(ICP)(美國(guó)Lee-man公司);Nicolet380傅立葉變換紅外光譜儀(美國(guó)Nicolet公司);島津UV-2201型紫外及可見(jiàn)光譜儀,F(xiàn)A1604N電子分析天平(上海精密科學(xué)儀器有限公司);78-1型磁力加熱攪拌器(常州國(guó)華電器有限公司);PB-21 pH計(jì)(德國(guó)賽多利斯);真空冷凍干燥機(jī)(德國(guó)Sigma公司)。

        殼寡糖(濟(jì)南海得貝公司,粘均分子量2 000);氯化鈣、碳酸鈉和無(wú)水乙醇均為分析純(國(guó)藥集團(tuán)化學(xué)試劑有限公司);實(shí)驗(yàn)用水為二次重蒸水。

        1.2 殼寡糖鈣配合物的制備方法 稱(chēng)取0.5 g殼寡糖,用適量的去離子水溶解,在攪拌下,用滴液漏斗滴入氯化鈣飽和溶液15 ml,調(diào)節(jié)pH值至10左右,于室溫?cái)嚢璺磻?yīng)0.5 h,旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)濃縮溶液至適量體積,然后加入過(guò)量的無(wú)水乙醇,靜置,析出沉淀,抽濾,用無(wú)水乙醇洗滌多次,干燥產(chǎn)物,得到固體粉末。

        2 結(jié)果與討論

        2.1 合成條件的選擇

        2.1.1 pH值對(duì)配合物形成的影響 在不同pH值下合成了配合物,然后稱(chēng)取一定量的配合物,用容量瓶定容,用DRE電感耦合等離子原子發(fā)射光譜儀測(cè)定Ca2+含量。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明,隨著pH值增大,Ca2+含量增加,說(shuō)明殼寡糖的配位能力增強(qiáng),這是由于隨著pH值增大部分-NH3+變成-NH2,有利于成鍵,但是當(dāng)pH值增大到11左右,會(huì)產(chǎn)生氫氧化物沉淀,所以pH值控制在9.5~10.5。

        2.1.2 反應(yīng)時(shí)間對(duì)配合物形成的影響 取0.5 g殼寡糖,用適量的去離子水溶解,在攪拌下,用滴液漏斗滴入氯化鈣飽和溶液15 ml,調(diào)節(jié)pH值至10左右,在室溫下,在不同的反應(yīng)時(shí)間,過(guò)濾取濾液用ICP測(cè)定Ca2+濃度。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明,殼寡糖和Ca2+反應(yīng)初期速度較快,可能是因?yàn)闅す烟堑娜芙庑暂^好,分子很快舒展開(kāi),暴露的功能基團(tuán)能在反應(yīng)初配合大量Ca2+,在20 min后反應(yīng)速度趨于緩和,反應(yīng)30 min后,鈣離子含量沒(méi)有太大變化,說(shuō)明反應(yīng)基本完全。所以反應(yīng)時(shí)間控制0.5 h左右。

        圖2 殼寡糖和殼寡糖鈣配合物紅外光譜a:cos-Ca;b:cos

        2.2 紅外光譜 殼寡糖鈣和殼寡糖紅外光譜見(jiàn)圖2,紅外光譜特征峰指認(rèn)見(jiàn)表1。從圖2可看出,由于殼寡糖和殼寡糖鈣的主要成分骨架均為殼寡糖,所以配體和配合物的譜圖基本相似,但在某些波數(shù)處的吸收峰又顯示出顯著不同。殼寡糖位于3 412 cm-1處寬且強(qiáng)的吸收峰為N—H和O—H 的伸縮振動(dòng)疊加峰,在殼寡糖鈣配合物中該吸收峰向低波數(shù)移動(dòng)至3 379 cm-1,表明鈣離子與殼寡糖中羥基上的O原子和氨基上的N原子發(fā)生了配位,殼寡糖的羥基和氨基與鈣離子配位導(dǎo)致N—H和O—H的電子云密度降低,鍵力常數(shù)減弱,因此N—H和O—H鍵伸縮振動(dòng)向低波數(shù)移動(dòng)。此處吸收峰明顯變窄,體現(xiàn)-NH2和-OH形成氫鍵的能力減弱。

        表1 殼寡糖和殼寡糖鈣配合物紅外光譜數(shù)據(jù)(cm-1)

        殼寡糖N—H面內(nèi)彎曲振動(dòng)吸收峰為1 524 cm-1[6],而殼寡糖鈣配合物中對(duì)應(yīng)吸收峰向低波數(shù)位移至1 513 cm-1,表明配合物中氨基參與了配位。殼寡糖中仲羥基C—O伸縮振動(dòng)吸收峰為1 075 cm-1,而相對(duì)應(yīng)的殼寡糖鈣中的吸收峰波數(shù)增大至1 081 cm-1,表明配合物中仲羥基參與了配位。由分析結(jié)果表明,殼寡糖中-NH2上的N原子與仲羥基上的O原子都與鈣離子發(fā)生了配位。

        2.3 紫外光譜 殼寡糖在278 nm處有一吸收峰,在其與鈣離子形成配合物后,相對(duì)于殼寡糖的吸收峰發(fā)生了紫移,吸收峰位移至274 nm,這是由于配合物中分子內(nèi)電子躍遷所需能量較未配位的殼寡糖高[7],說(shuō)明了殼寡糖與鈣離子發(fā)生了配位作用。

        3 結(jié)論

        本文用殼寡糖和飽和氯化鈣溶液反應(yīng),制備了殼寡糖鈣配合物。紅外和紫外分析測(cè)試圖譜表明,殼寡糖與Ca2+形成了配合物,殼寡糖鈣配合物中不僅殼寡糖氨基上的N原子參與了配位,同時(shí)仲羥基的O原子也參與了配位。最佳反應(yīng)時(shí)間是0.5 h,pH控制在9.5~10.5之間。

        參考文獻(xiàn):

        [1]Joodi G,Ansari N,Khodagholi F.Chitooligosaccharide-mediated neuroprotection is associated with modulation of Hsps expression and reduction of MAPK phosphorylation[J].Int J Biol Macromol,2011,48(5):726-735.

        [2]Hamel L P,Beaudoin N.Chitooligosaccharide sensing and downstream signaling:contrasted outcomes in pathogenic and beneficial plant-microbe interactions[J].Planta,2010,232(4):787-806.

        [3]胡迎青,陸雪華,汪曉鶯,等.殼寡糖降血脂作用及與RAP的表達(dá)相關(guān)性研究[J].中國(guó)臨床醫(yī)學(xué),2007,14(6):749-752.

        [4]官杰,羅曉慶,王琪,等.殼寡糖抑制腫瘤作用的實(shí)驗(yàn)研究[J].中國(guó)免疫學(xué)雜志,2007,23(5):421-424.

        [5]Choi BK,Kim KY,Yoo YJ.In vitro antimicrobial activity of chitooligosaccharide mixture against Actinobacillus actinomycetem-comitans and Streptococcusmutans[J].Int J Antimicrob Agents,2001,18(6):553-557.

        [6]黃進(jìn),汪世龍,孫曉宇.納米殼寡糖—鐵配合物的制備及其生物活性的研究[J].化學(xué)學(xué)報(bào),2006,64(15):1570-1574.

        [7]郭振楚,彭斌,韓亮.氨基葡萄糖與鋅(Ⅱ)、鐵(Ⅱ)、銅(Ⅱ)配合物的合成與表征[J].應(yīng)用化學(xué),2001,18(6):498-500.

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