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        高效液相色譜法同時測定食品中8種合成著色劑

        2012-05-08 09:56:50張敬軒吳春敏李建文
        河北省科學(xué)院學(xué)報 2012年3期
        關(guān)鍵詞:著色劑氨水檢出限

        楊 嵐,張敬軒,李 強(qiáng),吳春敏,李建文

        (河北省食品質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)研究院,河北省食品安全重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室,河北 石家莊 050091)

        人工合成著色劑被廣泛應(yīng)用于飲料、雪糕、糖果、糕點(diǎn)、蜜餞、果凍、果醬、調(diào)料、火腿、罐頭等食品。人工合成著色劑屬于偶氮染料,具有一定毒性,若使用不當(dāng)會危害人體健康,我國對其在食品中的使用有嚴(yán)格限制與規(guī)定,多種合成著色劑已被禁止或嚴(yán)格限量使用[1]。但是,在經(jīng)濟(jì)利益驅(qū)使下,我國食品中人工合成著色劑的超標(biāo)、超范圍使用現(xiàn)象屢禁不止,因此,建立快速、準(zhǔn)確、靈敏的人工合成著色劑檢測方法勢在必行。目前國家標(biāo)準(zhǔn)方法中的高效液相色譜法[2]是較好的檢測方法,但其推薦的樣品前處理技術(shù)是色素的吸附與解吸附方法,步驟繁瑣,易造成損失[3]。本文采用快速液相色譜、DAD多波長檢測法,不僅縮短了檢測時間,提高了靈敏度,擴(kuò)大了檢測范圍,而且大大簡化了前處理方法[4]。

        1 材料與方法

        1.1 材料與試劑

        檸檬黃、日落黃(中國計量科學(xué)研究院);莧菜紅、胭脂紅、亮藍(lán)(國家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)研究中心);誘惑紅、赤蘚紅(天津市衛(wèi)生防病中心研制);甲醇為色譜純;乙酸銨為優(yōu)級純;乙醇、氨水均為分析純。

        乙醇-氨水溶液:將80mL乙醇和1mL的氨水加超純水定容于100mL的容量瓶配置而成。

        8種著色劑混合標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液:100μg/mL。準(zhǔn)確量取適量的每種著色劑標(biāo)準(zhǔn)溶液,用水稀釋成100 μg/mL的8種著色劑混合標(biāo)準(zhǔn)中間溶液(4℃保存,有效期1個月)。

        樣品(果汁、果味飲料、山楂糕、方便面、餅干、掛面)均為市場銷售的實(shí)際樣品。

        1.2 儀器與設(shè)備

        Agilent 1100高效液相色譜(美國Agilent公司);內(nèi)附自動進(jìn)樣器、二元泵、二極管陣列檢測器(DAD);RT15T高速冷凍離心機(jī)(上海天美公司);AB 265十萬分之一分析天平(法國Mettler公司);超聲波清洗器(KQ-250pv);移液器(200μL,1mL,5mL);一次性注射式濾器(配有0.22μm微孔濾膜)。

        1.3 色譜條件

        色譜柱:Warters-C18,(4.6mm×250mm,5μm);流動相梯度洗脫條件見表1,其中A為甲醇;B為10mmol乙酸銨(加入200μl冰乙酸);流速:1.00mL/min;進(jìn)樣量:10.00μL;柱溫:室溫。以甲醇-乙酸銨水溶液為流動相。

        表1 梯度洗脫程序

        1.4 標(biāo)準(zhǔn)曲線方程的確定

        將8種著色劑標(biāo)準(zhǔn)溶液分別稀釋為1.00μg/mL、2.00μg/mL、4.00μg/mL、6.00μg/mL、8.00μg/mL、10.0μg/mL、20.0μg/mL、30.00μg/mL、40.00μg/mL、50.00μg/mL,并在上述色譜條件下測定,得到各自的標(biāo)準(zhǔn)曲線方程。

        1.5 樣品前處理

        選取6個有代表性的樣品:果汁、果味飲料、山楂糕、方便面、餅干、掛面。

        稱取1.0g左右固體樣品于10mL離心管中,加5ml乙醇-氨水-水溶液,超聲提取30min,15000r/min離心10min,上清液經(jīng)0.22μm有機(jī)膜過濾后,供HPLC測定。

        吸取1mL液體樣品于10mL離心管中,加4mL乙醇-氨水-水溶液,超聲提取30min,15000r/min離心10min,上清液經(jīng)0.22μm有機(jī)膜過濾后,供HPLC測定。

        2 結(jié)果與分析

        2.1 色譜條件的選擇

        以甲醇和乙酸銨溶液為流動相,比較了不同濃度配比、不同pH、不同梯度洗脫的各種條件下考察了各種因素對于目標(biāo)化合物的分離度、峰形的影響。最終采用如表1所示梯度洗脫程序效果最好,在該條件下分離8種質(zhì)量濃度均為50mg/L的混合標(biāo)準(zhǔn)品,色譜圖見圖1。

        圖1 8種標(biāo)品在質(zhì)量濃度為50mg/L時的分離色譜圖

        2.2 檢測波長的選擇

        使用DAD檢測器分別對檸檬黃、莧菜紅、胭脂紅、日落黃、誘惑紅、亮藍(lán)、酸性橙、赤蘚紅進(jìn)行光譜掃描,根據(jù)所得光譜圖可知,大部分合成著色劑在低于250nm處都有較大吸收,但低波長區(qū)域往往會有其它物質(zhì)的干擾,因此選擇254nm為檢測波長,但是,亮藍(lán)在254nm處吸收低,因此,同時采用其最大吸收波長629 nm作為亮藍(lán)的檢測波長。最終確定檸檬黃、莧菜紅、胭脂紅、日落黃、誘惑紅、酸性橙、赤蘚紅的檢測波長為254nm。亮藍(lán)的檢測波長為629nm。

        2.3 樣品前處理?xiàng)l件的選擇

        合成著色劑屬于水溶性化合物,因此提取溶劑應(yīng)該使用極性較強(qiáng)的有機(jī)溶劑和水混合溶劑。通過對樣品使用水及不同比例乙醇-氨水水溶液提取測定后發(fā)現(xiàn),當(dāng)乙醇∶氨水∶水比例為80∶1∶19時,提取效率較高,而且減少了有機(jī)溶劑的用量,最終確定乙醇∶氨水∶水比例為(80∶1∶19)水溶液為提取溶劑。

        2.4 標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制

        分別移取標(biāo)準(zhǔn)儲備液進(jìn)行逐級稀釋,并配制成一系列質(zhì)量濃度的標(biāo)準(zhǔn)混合液,在所選定的色譜條件下,以峰面積對質(zhì)量濃度繪制成標(biāo)準(zhǔn)曲線。方法的檢出限以RSN=3計算。各組分標(biāo)準(zhǔn)曲線的線性方程、相關(guān)系數(shù)及檢出限見表2。從結(jié)果可以看出,線性相關(guān)系數(shù)均大于0.998,方法檢出限介于0.0502~0.6119μg/mL之間。

        表2 方法線性方程和檢出限

        2.5 精密度和回收率實(shí)驗(yàn)

        取山楂空白樣品作為平行試樣進(jìn)行加標(biāo)回收率實(shí)驗(yàn),分別添加2個水平的等量混合標(biāo)準(zhǔn)溶液,按1.5節(jié)處理進(jìn)行回收率實(shí)驗(yàn),每個水平做6個平行,8種合成著色劑的回收率范圍在85.4%~99.3%之間,RSD范圍在1.36%~3.89%之間。實(shí)驗(yàn)的加標(biāo)回收率及精密度見表3。

        表3 加標(biāo)回收率實(shí)驗(yàn)結(jié)果

        2.6 驗(yàn)證試驗(yàn)

        本方法用于市場銷售的實(shí)際樣品(果汁、果味飲料、山楂糕、方便面、餅干、掛面)測定,結(jié)果見圖2。結(jié)果顯示果味飲料中含有日落黃著色劑,掛面中含有檸檬黃和赤蘚紅著色劑,果汁、山楂糕、方便面、餅干中均未檢測出含有這8種著色劑。

        果汁

        果味飲料

        山楂糕

        方便面

        圖2 實(shí)際樣品測定色譜圖

        3 結(jié)論

        上述結(jié)果表明,該方法快速、準(zhǔn)確,靈敏度高、精密度好、準(zhǔn)確度高。8種合成著色劑的檢出限為0.0502~0.6119μg/mL,加標(biāo)回收率范圍在85.4%~99.3% 之間,RSD(n=6)范圍在1.36%~3.89% 之間。該方法不需濃縮、前處理簡便、試劑用量少,采用254nm、629nm為檢測波長,干擾物質(zhì)少,從樣品處理到上機(jī)測定僅需2h即可完成,符合現(xiàn)代分析技術(shù)的發(fā)展趨勢。

        [1] 姚煥章.食品添加劑[M].北京:中國物資出版社,2001.

        [2] GB/T5009.35-2003食品中合成著色素劑的測定[S].北京:中國標(biāo)準(zhǔn)出版社,2003.

        [3] 李娜.快速液相色譜法測定食品中11種合成著色劑[J].食品工業(yè)科技,2009,30(1):313-325.

        [4] 沈小婉.色譜法在食品分析中的應(yīng)用 [M].北京:北京大學(xué)出版社,1992.

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