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        PEG對燃燒合成CaAl2O4:Eu2+,Nd3+長余輝發(fā)光材料的影響

        2012-05-07 05:43:52劉曉霞覃海連彭桂花梁振華
        化學(xué)與生物工程 2012年3期
        關(guān)鍵詞:藍移余輝物相

        劉曉霞,覃海連,彭桂花,梁振華

        (1.江漢大學(xué)文理學(xué)院,湖北 武漢 430056;2.廣西師范大學(xué)化學(xué)化工學(xué)院,廣西 桂林 541004)

        長余輝發(fā)光材料CaAl2O4:Eu2+,Nd3+是一種新型節(jié)能環(huán)保材料,在工藝美術(shù)、建筑裝飾、交通指示、應(yīng)急照明等領(lǐng)域都有著重要作用[1~3]。近年來其應(yīng)用擴展到信息存儲、高能射線探測等領(lǐng)域[4,5]。目前,長余輝發(fā)光材料的制備多采用高溫固相法,需在很高的溫度下反應(yīng)數(shù)小時到數(shù)十小時,所生成的長余輝發(fā)光材料通常為陶瓷狀硬塊,需球磨才能達到應(yīng)用要求,但球磨會使材料發(fā)光性能大幅下降。與高溫固相法相比,燃燒法具有對設(shè)備要求低、節(jié)能、快速、工藝簡單等顯著優(yōu)點。

        作者在此采用燃燒法合成了長余輝發(fā)光材料CaAl2O4:Eu2+,Nd3+,在反應(yīng)體系中引入PEG(聚乙二醇),研究了PEG的添加對發(fā)光材料物相、發(fā)光性能的影響。

        1 實驗

        1.1 方法

        將一定量的Eu2O3和Nd2O3溶于體積比為1∶1的HNO3中,同時將Al(NO3)3·9H2O、Ca(NO3)2·4H2O、CO(NH2)2、HBO3溶于10 mL體積比為1∶1乙醇水溶液中,將上述兩種溶液在氧化鋁坩堝中混合,用濃氨水調(diào)節(jié)pH值為3~4,置于50 ℃水浴中攪拌反應(yīng)1 h,之后置于烘箱(80 ℃)中12 h,再移至600 ℃馬弗爐中燃燒。可觀察到隨著水分的蒸發(fā),有大量氣體放出,到某一時刻前驅(qū)體突然燃燒,火焰為黃色,反應(yīng)物因起泡而膨脹,伴隨燃燒形成了疏松的白色泡沫,持續(xù)十余秒后火熄,反應(yīng)結(jié)束。在空氣中自然冷卻至室溫,即得到長余輝發(fā)光材料CaAl2O4:Eu2+,Nd3+,樣品編號D0。添加一定量的PEG,其它試劑及實驗過程不變,得到樣品D1。

        1.2 測試與表征

        采用日本理學(xué)Rigaku D/max 2500 V/PC型X-射線粉末衍射儀分析樣品的物相。采用法國FL-3-P-TCSP型時間分辨熒光儀對材料的發(fā)光性能進行表征。采用ST-86LA型屏幕亮度計測定其發(fā)光亮度和余輝衰減。上述所有測試均在室溫下進行。

        2 結(jié)果與討論

        2.1 物相分析(圖1)

        2.2 光譜分析(圖2)

        圖2 發(fā)光材料的激發(fā)、發(fā)射光譜

        由圖2可知,D1與D0的激發(fā)、發(fā)射光譜基本一致,均為寬帶譜,原因主要在于Eu2+的5d電子容易與晶格發(fā)生強烈耦合,相應(yīng)地,4f5d1雜化狀態(tài)受晶體場影響劈裂開去,并強烈地與晶格聲子耦合,導(dǎo)致了寬帶吸收和寬帶發(fā)射。D1與D0相比,330~400 nm處的寬帶吸收略有藍移,這是因為隨著粒徑的減小,電子動力能增大,使得帶隙更大,因此需要更高的能量來激發(fā),導(dǎo)致吸收帶藍移[7];吸收主峰從353 nm移至346 nm,此處激發(fā)是Eu2+在基質(zhì)中從基態(tài)8s7/2(4f7)→4f65d1的激發(fā)態(tài)激發(fā)躍遷產(chǎn)生的;發(fā)射峰的位置沒有明顯變化,最強發(fā)射峰位于444 nm處,此處發(fā)射相對應(yīng)的是4f65d1→4f7的躍遷[8],為藍光發(fā)射。由此可知PEG的添加對CaAl2O4:Eu2+,Nd3+長余輝材料的激發(fā)、發(fā)射光譜并沒有產(chǎn)生影響。

        2.3 發(fā)光性能分析

        通過肉眼觀察燃燒合成的樣品,D0和D1均為略帶淺藍的白色、疏松多孔固體,顆粒外形不規(guī)則,D1比D0顯得更蓬松一些。造成樣品顆粒外形不規(guī)則的原因可能是由于尿素混合不均勻等造成反應(yīng)過程中局部溫度不均勻,溫度高的局部生成了類似高溫固相法的大顆粒產(chǎn)物,溫度低的局部生成了顆粒較小的產(chǎn)物。反應(yīng)過程中伴隨有大量的氣體(NH3、N2、CO2、氮的氧化物及水汽等)放出,使得產(chǎn)物呈疏松的泡沫狀并具有多孔性。圖3為樣品D0和D1經(jīng)紫外激發(fā)30 min后在暗處的照片。

        圖3 發(fā)光材料在暗處的照片

        由圖3可知,D0和D1經(jīng)紫外照射后都發(fā)出藍紫色的光,且D1的亮度比D0明顯要高。說明在反應(yīng)體系中添加了PEG后,合成了較細、發(fā)光性能良好的CaAl2O4:Eu2+,Nd3+發(fā)光粉體。

        圖4為樣品D0和D1紫外照射30 min后測得的余輝衰減曲線。

        圖4 發(fā)光材料的余輝衰減曲線

        由圖4可知,D0和D1均有快速和慢速兩個衰減階段,且D1的初始亮度遠高于D0的初始亮度。在實驗過程中可觀察到,未加入PEG時,燃燒劇烈,反應(yīng)時間短,晶粒可能生長不夠完整,激活劑Eu2+和Nd3+可能未完全摻入基質(zhì)中,從而導(dǎo)致發(fā)光亮度較低。當(dāng)加入適量PEG后,燃燒反應(yīng)趨于緩和,反應(yīng)時間延長,有利于稀土離子進入基質(zhì)晶格形成發(fā)光中心,因此初始亮度得以顯著提高。在快速衰減階段,D1的衰減速率較快;而在慢速衰減階段,D1的衰減速率明顯變慢。但兩者的余輝時間并沒有太大的區(qū)別,這可能是由于納米粒子的小尺寸效應(yīng)引起散射系數(shù)較大、表面缺陷較多所致,通過表面修復(fù)技術(shù)可望進一步延長其余輝時間[9]。

        3 結(jié)論

        采用燃燒法合成了CaAl2O4:Eu2+,Nd3+長余輝材料,研究了PEG的引入對合成產(chǎn)物發(fā)光性能的影響。結(jié)果表明,在反應(yīng)體系中引入PEG后主要物相仍為具有單斜晶系磷石英晶體結(jié)構(gòu)的CaAl2O4;PEG的添加對CaAl2O4:Eu2+,Nd3+的激發(fā)、發(fā)射光譜影響不大,吸收主峰從353 nm移至346 nm,寬帶吸收略有藍移,發(fā)射峰的位置沒有變化;添加適量PEG可以有效提高發(fā)光材料的初始發(fā)光亮度,但余輝時間沒有得到延長。

        參考文獻:

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        [3] Murayam Y.Long phosphorescent materials[J].Ceram Jpn,1997,32(1):40-44.

        [4] 肖志國,羅昔賢,夏威,等.長余輝發(fā)光材料在陶瓷行業(yè)的應(yīng)用研究[J].中國稀土學(xué)報,2001,19(6):561-565.

        [5] Chang Chengkang,Xue Jie,Jiang Ling,et al.Luminescence of long-lasting CaAl2O4:Eu2+,Nd3+phosphor by coprecipitation method[J].Materials Chemistry and Physics,2006,98(2/3):509-513.

        [6] 劉小蕊,張玉奇,張瑞軍.燃燒法合成CaAl2O4:Eu2+,Nd3+長余輝發(fā)光材料[J].材料導(dǎo)報,2007,21(5):319-320.

        [7] 周傳倉,盧忠遠,戴亞堂,等.燃燒法合成長余輝發(fā)光材料SrAl2O4:Eu2+,Dy3+[J].材料開發(fā)與應(yīng)用,2005,20(1):39-41.

        [8] Teng Xiaoming,Zhuang Weidong,He Huaqiang.Influence of La3+and Dy3+on the properties of the long afterglow phosphor CaAl2O4:Eu2+,Nd3+[J].J Rare Metals,2008,27(4):335-339.

        [9] 張希艷,盧利平,劉全生,等.CaAl2O4:Eu2+,Nd3+納米粉體的合成與表征[J].稀有金屬材料與工程,2005,34(8):1255-1258.

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