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        藏藥雪蓮中四種礦質(zhì)元素含量的測定與分析

        2012-04-29 10:55:01盧新生茍如虎劉伯渠張海玲王亞玲
        湖北農(nóng)業(yè)科學(xué) 2012年20期
        關(guān)鍵詞:礦質(zhì)元素雪蓮

        盧新生 茍如虎 劉伯渠 張海玲 王亞玲

        摘要:對(duì)藏藥雪蓮(Saussurea involucrata)試樣進(jìn)行灰化處理,并采用紙色譜對(duì)試樣中礦質(zhì)元素Co、Ni、Cu和Fe進(jìn)行分離,采用紫外-可見分光光度法測定其含量,此方法具有操作簡便,準(zhǔn)確及可靠等優(yōu)點(diǎn),符合分析的技術(shù)要求。

        關(guān)鍵詞:雪蓮(Saussurea involucrata);紙色譜;紫外-可見光譜;礦質(zhì)元素

        中圖分類號(hào):O657.31文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼:A文章編號(hào):0439-8114(2012)20-4619-02

        清代《本草綱目拾遺》中稱雪蓮(Saussurea involucrata)“性大熱,能補(bǔ)精益陽”,《新疆中草藥》稱“雪蓮性溫、微苦,功能祛風(fēng)除濕”。雪蓮是珍貴的藥用植物,含有揮發(fā)油、生物堿、甾醇、多酚、糖、鞣質(zhì)、氨基酸、雪蓮內(nèi)酯以及Fe、Co、Ni和Cu等礦質(zhì)元素,具有除寒痰、壯陽補(bǔ)血、暖宮散瘀的功效,可治月經(jīng)不調(diào),腎虛腰痛,祛風(fēng)濕,通經(jīng)活血等癥[1,2]。目前,測定雪蓮中Fe、Co、Ni和Cu等礦質(zhì)元素主要有原子吸收法[3-5]和絡(luò)合滴定法,前者所用儀器昂貴,后者測定結(jié)果重現(xiàn)性差。本研究采用紙色譜分離及紫外-可見分光光度法測定雪蓮中Fe、Co、Ni和Cu的含量,為快速分析藏藥雪蓮中的礦質(zhì)元素提供參考。

        1材料與方法

        1.1儀器和試劑

        752型紫外-可見光柵分光光度計(jì)(上海第三分析儀器廠);馬弗爐(上海必爾得儀器有限公司);微量毛細(xì)滴管,噴霧器。

        層析紙:將層析紙與盛有展開劑的燒杯置于干燥器中,蓋嚴(yán),讓層析紙?jiān)谡归_劑飽和的空氣中放置24 h,備用。

        展開劑為丙酮∶濃鹽酸∶水(90∶5∶5,V/V),各組分比嚴(yán)格控制,相關(guān)容器干燥,鹽酸和水量用移液管取。

        顯色劑為二硫代乙二酰胺,分別配制濃度為5 μg/mL的CoCl2、NiCl2、CuCl2、FeCl3溶液和它們的混合液。試驗(yàn)用水均為去離子水,試劑均為AR級(jí)。

        1.2方法

        1.2.1試樣處理稱取1 g 雪蓮,于坩堝中烘干,先置于低溫電爐上炭化后,再轉(zhuǎn)入550 ℃馬弗爐中灰化2.5 h,取出冷卻,加入3.0 mL 濃HNO3溶解樣品,用去離子水定容至50 mL,備用。

        1.2.2紙層析取13 cm × 16 cm濾紙為色譜紙,以16 cm邊為底邊,距離底邊2 cm處用鉛筆畫一條與其平行的基線,將紙折疊成8片,除左右最外兩片以外,在每片鉛筆線的中心位置依次寫上Fe3+、Co2+、Ni2+和Cu2+、混合物和未知樣品。用干凈的專用毛細(xì)管分別在色譜紙上點(diǎn)樣,每試樣的斑點(diǎn)直徑小于0.5 cm,自然干燥后,于層析筒內(nèi)層析,其中展開劑液面應(yīng)略低于色譜紙上鉛筆線,仔細(xì)記錄在層析過程中產(chǎn)生的現(xiàn)象。

        1.2.3顯色當(dāng)展開劑前沿上升離色譜紙頂部2 cm處停止色譜,取出色譜紙,用鉛筆標(biāo)記展開前沿位置。在通風(fēng)櫥內(nèi)自然干燥色譜紙,干燥后在濃氨水瓶口熏5 min,然后噴霧器噴灑二硫代乙二酰胺顯色,層析紙從上到下得到4個(gè)清晰的斑點(diǎn):Fe(棕黃)、Cu(灰綠)、Co(黃)和Ni(深藍(lán))。

        1.2.4色譜紙?zhí)幚盹@色后,分別剪下標(biāo)準(zhǔn)和試樣斑點(diǎn),放入800 ℃的馬弗爐灰化15 min,冷卻后加入5 mL濃硝酸,加熱溶解。

        1.2.5吸收曲線繪制分別取5 μg/mL CoCl2、NiCl2、CuCl2和FeCl3標(biāo)準(zhǔn)溶液12 mL,定容至50 mL,分別加入1-亞硝基-2-萘酚-3,6磺酸、丁二酮肟、銅試劑和磺基水楊酸2.5 mL后,以去離子水定容。用1 cm的吸收池,以試劑空白為參比,從460~640 nm每隔10 nm測定吸光度(520~580 nm,每隔5 nm測量1次),以波長為橫坐標(biāo),吸光度為縱坐標(biāo)繪制各溶液的吸收曲線,確定最大檢測波長。

        2結(jié)果與分析

        2.1Co2+、Ni2+、Cu2+和Fe3+的混合液配制

        4種標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制不能采用硝酸鹽溶液,須用其氯化鹽溶液,否則各組分的斑點(diǎn)不集中,影響測定判定。

        2.2檢測波長的確定

        標(biāo)準(zhǔn)溶液在不同波長下測定吸光度見圖1。

        從吸收光譜圖可以確定出CoCl2、NiCl2、CuCl2和FeCl3標(biāo)準(zhǔn)溶液測量的最大波長分別為560、580、560和520 nm。

        2.3顯色劑的用量選擇

        預(yù)試驗(yàn)表明,2.0~3.0 mL的顯色劑可使配合物的吸光度基本恒定,后續(xù)試驗(yàn)確定顯色劑使用體積為2.5 mL。

        2.4標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制

        用移液管分別吸取不同體積(0~12 mL)的5 μg/mL CoCl2、NiCl2、CuCl2和FeCl3標(biāo)準(zhǔn)溶液于50 mL容量瓶中,分別加入2.5 mL的1-亞硝基-2-萘酚-3,6磺酸、丁二酮肟、銅試劑和磺基水楊酸顯色劑,分別在560、580、560和520 nm測其吸光度(圖2)。

        以吸光度y為縱坐標(biāo),以離子濃度x為橫坐標(biāo),繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線(圖1),其中Co的標(biāo)準(zhǔn)曲線方程為y =0.092 7x-0.095 9(R2=0.999 5);Ni的標(biāo)準(zhǔn)曲線方程為y=0.107 3x-0.103 6(R2=0.999 8);Cu的標(biāo)準(zhǔn)曲線方程為y= 0.141 0x-0.136 6(R2= 0.999 9);Fe的標(biāo)準(zhǔn)曲線方程為y=0.092 9x-0.093 0(R2=1.000 0);其R2>0.999 0,表明該方法在0~1.2 μg/mL范圍內(nèi)的線性關(guān)系良好。

        2.5方法的準(zhǔn)確度和精密度

        用標(biāo)準(zhǔn)加入法對(duì)樣品進(jìn)行回收試驗(yàn),雪蓮試樣平行測定6次,測定其吸光度,計(jì)算濃度,平均濃度和相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差,結(jié)果見表1。由表1可知,本方法的準(zhǔn)確度高。

        3結(jié)論

        本研究方法所用的儀器常見、操作簡單、準(zhǔn)確,符合測定結(jié)果和分析的技術(shù)要求,適用于藏藥雪蓮等藥物中礦質(zhì)元素的分離與測定。從測定結(jié)果來看,藏藥雪蓮中Fe的含量較高,因此在補(bǔ)血方面具有較好的功效。

        參考文獻(xiàn):

        [1] 王俊.保健蔬菜——雪蓮果.中國果菜,2007(2):45.

        [2] 孔祥瑞.必需微量元素的營養(yǎng)、生理及臨床意義[M].合肥:安徽科學(xué)技術(shù)出版社,1982.51.

        [3] 李濤,王元忠,劉鴻高.巨大口蘑中微量元素的光譜測定[J]. 光譜學(xué)與光譜分析,2008,28(2):450-452.

        [4] 張虹,白紅麗,王寶森,等.雪蓮果不同部位中微量元素的分析[J].食品科技,2010,35(2):275-279.

        [5] 葉文蜂. 黎蒿中微量元素的測定分析[J].微量元素與健康研究,2001,18(3):39.

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