薛正偉

洛陽石化聚丙烯有限責(zé)任公司 （河南 洛陽 471012）

纖維料產(chǎn)品質(zhì)量穩(wěn)定的控制方法

薛正偉

洛陽石化聚丙烯有限責(zé)任公司 （河南 洛陽 471012）

洛陽石化聚丙烯有限責(zé)任公司聚丙烯裝置是采用日本三井油化的HYPOL工藝技術(shù)，采取“一液一氣”本體聚合，以煉廠丙烯氣為原料，生產(chǎn)均聚聚丙烯樹脂，裝置設(shè)計(jì)能力5.6×104t/a。2001年進(jìn)行了局部改造，目前生產(chǎn)能力達(dá)到了9×104t/a。聚合工段主要生產(chǎn)專用聚丙烯粉料F401及JF300，其熔融指數(shù)（MFR）為20～30g/min左右，特殊牌號(hào)除外。

造粒工段除了生產(chǎn)F401及JF300粒料外，還采用加入降解劑、改性劑等方法，將聚合生產(chǎn)的粉料進(jìn)行改性，生產(chǎn)出不同用途的產(chǎn)品,其中生產(chǎn)的纖維料系列產(chǎn)品，在下游用戶使用過程中反映質(zhì)量穩(wěn)定、性能優(yōu)異，從而供不應(yīng)求。

1 產(chǎn)品質(zhì)量控制

公司發(fā)揚(yáng)“誠(chéng)信、尊重、求實(shí)、創(chuàng)新”企業(yè)精神，堅(jiān)持“強(qiáng)化過程管理、致力持續(xù)改進(jìn)、生產(chǎn)優(yōu)質(zhì)產(chǎn)品、滿足顧客要求”的質(zhì)量方針。

制約產(chǎn)品質(zhì)量的因素很多，從原料加工、助劑添加到生產(chǎn)過程中的工藝調(diào)整，對(duì)產(chǎn)品質(zhì)量的影響很大，除客觀上的因素外，還存在主觀上的影響，比如操作人員的經(jīng)驗(yàn)、責(zé)任心等因素都直接或間接地對(duì)產(chǎn)品質(zhì)量的控制產(chǎn)生影響。

2 纖維料生產(chǎn)控制

在聚丙烯纖維級(jí)產(chǎn)品生產(chǎn)過程中，控制的主要指標(biāo)有熔融指數(shù)（MFR）、等規(guī)度等，而產(chǎn)品質(zhì)量指標(biāo)的調(diào)整分別在聚合和造粒兩個(gè)工段分別進(jìn)行調(diào)整。

針對(duì)不同的指標(biāo)進(jìn)行穩(wěn)定的質(zhì)量控制，不同的工段有不同的要求，下面就產(chǎn)品質(zhì)量控制進(jìn)行介紹。

2.1 原料丙烯質(zhì)量的控制

原料丙烯中的雜質(zhì)對(duì)聚合反應(yīng)影響很大，雜質(zhì)的存在會(huì)使催化劑中毒、降低催化劑活性等，使產(chǎn)品質(zhì)量下降。

當(dāng)丙烯中CO、炔烴等含量超出要求指標(biāo)時(shí),對(duì)催化劑的活性及產(chǎn)品質(zhì)量都產(chǎn)生很大的影響，為此搞好原料精制，確保進(jìn)裝置丙烯原料質(zhì)量達(dá)標(biāo)，是生產(chǎn)優(yōu)質(zhì)產(chǎn)品的前提和基礎(chǔ)。

為了提高精制效果，平時(shí)加強(qiáng)對(duì)精制系統(tǒng)的監(jiān)控，使分子篩處于完好狀態(tài)，同時(shí)按技術(shù)要求進(jìn)行再生，提高分子篩的活性，確保了進(jìn)裝置原料丙烯質(zhì)量。

2.2 等規(guī)度的控制

等規(guī)度是產(chǎn)品使用過程中要求嚴(yán)格的重要指標(biāo)之一，根據(jù)下游用戶的不同使用要求，在聚合工段進(jìn)行調(diào)整，該指標(biāo)控制的平穩(wěn)主要采取以下措施：

2.2.1 OF（Si）/Ti的控制

產(chǎn)品等規(guī)度是隨聚丙烯結(jié)晶度的變化而變化，結(jié)晶度越高即等規(guī)度越高，而調(diào)節(jié)主要是通過硅鈦比來控制。由于產(chǎn)品的性能對(duì)選擇的催化劑和助劑有關(guān)，而等規(guī)度隨硅鈦比的增加先迅速增長(zhǎng)，然后趨于緩和，控制起來并不容易。

當(dāng)OF（Si）/Ti在0.25～0.96之間,等規(guī)度對(duì)硅鈦比的變化相對(duì)敏感，產(chǎn)品等規(guī)度大致在91%～97.8%之間；

當(dāng)OF（Si）/Ti≥0.97，等規(guī)度對(duì)硅鈦比的變化不敏感，產(chǎn)品等規(guī)度≥97.8%。

在生產(chǎn)中，我們根據(jù)產(chǎn)品的性能，摸素出了一套成熟的經(jīng)驗(yàn)，對(duì)不同廠家的產(chǎn)品，有不同的配比，從而使生產(chǎn)過程平穩(wěn)，產(chǎn)品質(zhì)量穩(wěn)定。

2.2.2 Al/OF（Si）的控制

目前我們裝置使用的主催化劑為N型催化劑，隨著Al/OF（Si）的增加,所得聚合物等規(guī)度逐漸下降,但生產(chǎn)中產(chǎn)品的等規(guī)度較高，使用Al/OF（Si）調(diào)節(jié)等規(guī)度比較困難,影響其在低等規(guī)產(chǎn)品中的應(yīng)用[1]。所以生產(chǎn)不同牌號(hào)的產(chǎn)品選用不同的催化劑，根據(jù)生產(chǎn)經(jīng)驗(yàn)在一般情況下控制Al/OF（Si）在適當(dāng)?shù)姆秶鷥?nèi)，滿足不同用戶的需要。

2.3 熔融指數(shù)的控制

熔融指數(shù)的調(diào)整有聚合工段加氫和造粒工段加入降解劑兩種方式進(jìn)行選擇。

2.3.1聚合加氫控制

聚合工段通過調(diào)節(jié)反應(yīng)器中的氫氣濃度來調(diào)節(jié)熔融指數(shù)。氫氣作為鏈轉(zhuǎn)移劑調(diào)節(jié)聚丙烯的相對(duì)分子質(zhì)量，氫氣量越大，產(chǎn)品平均相對(duì)分子質(zhì)量越小，產(chǎn)品的MFR就越高。

聚合加氫目前在多數(shù)裝置上采用，效果良好，但存在著產(chǎn)品過渡時(shí)間長(zhǎng)、中間產(chǎn)品多、生產(chǎn)不靈活等特點(diǎn)，作為三井油化工藝的洛陽聚丙烯裝置，纖維料的生產(chǎn)采用的是造粒工段加入降解劑進(jìn)行調(diào)整。

2.3.2 造粒工段調(diào)節(jié)MFR

聚丙烯分子鏈上由于甲基（-CH3）的存在，使得鏈上的叔碳原子活性增強(qiáng)，容易在熱或氧的作用下發(fā)生斷鏈，產(chǎn)生降解反應(yīng)。利用聚丙烯的這一特性，我們采用降解劑來調(diào)整產(chǎn)品的熔融指數(shù)。

作為調(diào)整熔融指數(shù)的降解劑，在生產(chǎn)過程中精確加入就成為保證聚丙烯產(chǎn)品質(zhì)量的關(guān)鍵。平時(shí)利用生產(chǎn)纖維料的間隙對(duì)計(jì)量系統(tǒng)進(jìn)行標(biāo)定，確保準(zhǔn)確計(jì)量。同時(shí)為了維持產(chǎn)品質(zhì)量的穩(wěn)定，不但要考慮造粒工段的生產(chǎn)情況，也要了解上游聚合裝置氫氣加入穩(wěn)定性、負(fù)荷變化等情況，這樣可以隨時(shí)增加分析頻率，提前對(duì)產(chǎn)品質(zhì)量進(jìn)行預(yù)先調(diào)整。

2.4 質(zhì)量分析會(huì)和提高人員的責(zé)任心

公司質(zhì)量目標(biāo)：產(chǎn)品出廠合格率達(dá)到100%。

要使產(chǎn)品出廠合格率達(dá)到100%，產(chǎn)品的質(zhì)量指標(biāo)在生產(chǎn)中的控制就成為關(guān)鍵，而指標(biāo)控制的終端就是班組。

各單位的運(yùn)行班組構(gòu)成了產(chǎn)品生產(chǎn)、維護(hù)、調(diào)整的質(zhì)量網(wǎng)絡(luò)。班組人員的責(zé)任心和工作方法對(duì)質(zhì)量控制息息相關(guān)。目前召開班組質(zhì)量分析會(huì)和提高人員責(zé)任心是質(zhì)量穩(wěn)定的關(guān)鍵。

2.4.1 班組質(zhì)量分析會(huì)

作為有經(jīng)驗(yàn)的班組，召開質(zhì)量控制分析會(huì)是提高產(chǎn)品質(zhì)量的有效手段。每班對(duì)產(chǎn)品質(zhì)量控制情況進(jìn)行講評(píng)，突出質(zhì)量控制過程中遇到的問題、難題進(jìn)行交流和討論。

班組分析會(huì)的作用：除了經(jīng)驗(yàn)共享、答疑解惑外，最重要的目的是通過共同剖析，讓每一個(gè)班組成員對(duì)近期的質(zhì)量控制要點(diǎn)和調(diào)整注意事項(xiàng)了然于胸。

質(zhì)量分析會(huì)不僅使職工的實(shí)際動(dòng)手能力大大提升，更重要的是徹底杜絕了年輕人因?yàn)榻?jīng)驗(yàn)不足在質(zhì)量調(diào)控方面的失誤。

2.4.2 提高班組人員的責(zé)任心

為了減少質(zhì)量波動(dòng)，班組人員應(yīng)目標(biāo)一致，密切監(jiān)視各個(gè)關(guān)鍵參數(shù)的微弱變化，并且有專人負(fù)責(zé)和產(chǎn)品分析人員聯(lián)系，及時(shí)獲取產(chǎn)品指數(shù)等變化的信息，以便掌握第一手?jǐn)?shù)據(jù)，隨時(shí)確定參數(shù)調(diào)整的方向；其他人員則按照預(yù)先分工，認(rèn)真對(duì)待每一點(diǎn)參數(shù)變化，精心做好每一次參數(shù)調(diào)整。

可以說，從原料丙烯進(jìn)入裝置的源頭到生成成品的每個(gè)節(jié)點(diǎn)都有專人負(fù)責(zé)，可謂層層嚴(yán)把關(guān)，環(huán)環(huán)緊相扣，不僅要維護(hù)好裝置的運(yùn)行平穩(wěn)和質(zhì)量指標(biāo)穩(wěn)定，更要把聚丙烯成品的指標(biāo)牢牢地控制在狹窄的范圍之內(nèi)，從而提升產(chǎn)品質(zhì)量。

2.5 產(chǎn)品內(nèi)在指標(biāo)的控制

作為大分子產(chǎn)品，質(zhì)量的影響因素有很多，除日常生產(chǎn)控制的指標(biāo)外，對(duì)產(chǎn)品內(nèi)在的指標(biāo)控制也是產(chǎn)品質(zhì)量穩(wěn)定的決定因素之一，大家都知道，符合出廠指標(biāo)的原料在下游用戶使用過程中，出現(xiàn)的問題從宏觀看符合分析要求，但從微觀看則有很大不同。為把產(chǎn)品達(dá)到一流，我們?cè)诩哟笕粘Ｆ椒€(wěn)生產(chǎn)的同時(shí)，定期對(duì)產(chǎn)品的微觀進(jìn)行分析，并把分析結(jié)果對(duì)比，盡可能的使產(chǎn)品性質(zhì)保持連續(xù)性，從而使產(chǎn)品的質(zhì)量得到保障。

3 加大和下游用戶溝通

再好的產(chǎn)品若沒有用戶的認(rèn)可也變不成商品，為了能準(zhǔn)確了解下游用戶的真實(shí)意圖，平時(shí)通過營(yíng)銷部門反饋的信息對(duì)產(chǎn)品質(zhì)量進(jìn)行及時(shí)調(diào)整，也就是說產(chǎn)品質(zhì)量跟蹤，目的是在產(chǎn)品質(zhì)量穩(wěn)定條件下提高信譽(yù)，在類似或相同產(chǎn)品營(yíng)銷的競(jìng)爭(zhēng)條件下，質(zhì)量溝通工作對(duì)下游用戶來講，使用戶既對(duì)產(chǎn)品的生產(chǎn)情況了解，也是用戶在使用中遇到的問題得到技術(shù)支持，從而用戶使用放心。

4 質(zhì)量穩(wěn)定性的方法

（1）保持原料丙烯質(zhì)量，是提高聚丙烯產(chǎn)品質(zhì)量穩(wěn)定的基礎(chǔ)。

（2）纖維級(jí)產(chǎn)品等規(guī)度，在生產(chǎn)中是通過催化劑體系中的OF（Si）/Ti及Al/OF（Si）的調(diào)節(jié)來控制，定期對(duì)系統(tǒng)進(jìn)行標(biāo)定，確保加入穩(wěn)定。

（3）造粒機(jī)參數(shù)的設(shè)定、降解劑的精確加入，是纖維級(jí)產(chǎn)品熔融指數(shù)控制的關(guān)鍵。

（4）班組質(zhì)量分析會(huì)以及人員的責(zé)任心是保證質(zhì)量的重要方法。

（5）公司把用戶信息、生產(chǎn)控制緊密聯(lián)系在一起，是質(zhì)量穩(wěn)定的紐帶。

通過采取以上措施，洛陽石化纖維料產(chǎn)品的質(zhì)量一直保持較好水平。

[1]楊菊秀,李珠蘭,趙蕓,等.聚丙烯等規(guī)指數(shù)調(diào)節(jié)研究[J].合成樹脂及塑料,2000,17(4):13.

黃永場(chǎng)

2011-12-12