深入進(jìn)行農(nóng)藥殘留分析時，需要分析人員在各種復(fù)雜基質(zhì)中檢測出大量化合物，這使農(nóng)藥殘留分析成為一項極具挑戰(zhàn)性的工作。降低檢出限的需求更進(jìn)一步增加了該項工作的難度。在使用氣相色譜進(jìn)行農(nóng)藥殘留分析時，大多數(shù)分析都采用質(zhì)譜分析法（MS）來進(jìn)行檢測。無論采用何種樣品前處理方式，進(jìn)入儀器的樣品中都難免會包含一些能引起系統(tǒng)污染及影響分析結(jié)果的樣品基質(zhì)雜質(zhì)。這些雜質(zhì)會影響不穩(wěn)定農(nóng)藥的準(zhǔn)確分析，降低色譜柱的使用壽命，并需要經(jīng)常維護(hù)色譜進(jìn)樣口以及質(zhì)譜離子源。解決這一問題的方法是采用裝有安捷倫新型的帶玻璃毛超高惰性進(jìn)樣口襯管以及多模式進(jìn)樣口，并使用GC/MS或GC/MS/MS系統(tǒng)進(jìn)行檢測。該方法可以用于分析數(shù)百種樣品，并獲得了理想的分析結(jié)果，而且停機時間最短。

新型超高惰性進(jìn)樣口襯管使系統(tǒng)保持清潔

當(dāng)樣品中含有污染系統(tǒng)的殘留物時，比較理想的方法是用一次性進(jìn)樣口襯管對污染物進(jìn)行捕集。在進(jìn)樣量大的情況下，這一點尤為重要。由于玻璃毛具有幫助樣品在汽化過程中混合均勻，增大汽化面積等優(yōu)點，因此帶玻璃毛的襯管得到了廣泛使用。玻璃毛能夠防止樣品在蒸發(fā)之前，進(jìn)入進(jìn)樣口的底部，并且可以非常有效地截留過濾非揮發(fā)性殘留物。

顯然，玻璃毛的上述優(yōu)點能夠為色譜柱提供有效的保護(hù)。但是，傳統(tǒng)使用的玻璃毛超大表面積上具有眾多活性位點，因此限制了玻璃毛襯管在農(nóng)藥殘留分析中的應(yīng)用。而今，隨著去活工藝的發(fā)展與革新，具有超高惰性的玻璃毛得以研制成功。安捷倫將這一成果應(yīng)用在超高惰性氣相色譜進(jìn)樣口襯管（Ultra Inert GC Liners）中。該襯管的去活效果非常徹底，可實現(xiàn)食品中低含量農(nóng)藥殘留的分析。

圖1 采用GC/MS/MS多反應(yīng)監(jiān)測（MRM）模式分析的10ppb加標(biāo)QuEChERS樣品的GC/MS/MS色譜圖

內(nèi)裝超高惰性進(jìn)樣口襯管的多模式進(jìn)樣口提供多種進(jìn)樣模式

即使對選擇性強、高靈敏度的氣相色譜檢測儀來說，食品中農(nóng)藥殘留的檢測也是一項極具挑戰(zhàn)性的任務(wù)。當(dāng)氣相色譜柱中進(jìn)入更多的樣品量時，可將檢測限降低1～2個數(shù)量級。但這樣做的挑戰(zhàn)在于如何避免出現(xiàn)峰變形、譜帶展寬、色譜柱和檢測器被污染或損壞等問題，安捷倫7890A GC系統(tǒng)采用的安捷倫多模式進(jìn)樣口（Multimode Inlet），消除了上述問題并且可以連續(xù)進(jìn)樣1～1000毫升的樣品（見圖1）。

該分析采用了帶玻璃毛的安捷倫超高惰性進(jìn)樣口襯管（Ultra Inert Liner）（部件號5190-2293）和安捷倫多模式進(jìn)樣口（MMI）。

不分流冷進(jìn)樣，可成功對進(jìn)樣量高達(dá)10毫升的樣品進(jìn)行分析。此外，還可使用大體積進(jìn)樣模式（溶劑放空模式），進(jìn)樣數(shù)百毫升的樣品，來增加化合物的進(jìn)樣量，優(yōu)化系統(tǒng)檢測限。

大體積進(jìn)樣與不分流冷進(jìn)樣模式相結(jié)合能夠?qū)崿F(xiàn)最低的檢測限。此外，還可利用內(nèi)置式的溶劑消除計算器（Solvent Elimination Calculator），提供大體積進(jìn)樣參數(shù)設(shè)置及方法建立指導(dǎo)。

安捷倫JW超高惰性色譜柱提升色譜峰的檢測

進(jìn)樣后，下一個挑戰(zhàn)就是氣相色譜柱中色譜峰分離的問題。安捷倫的最新產(chǎn)品JW超高惰性毛細(xì)管氣相色譜柱（JW Ultra Inert Capillary GC Columns）可顯著減少色譜柱流失，減少峰拖尾及化合物損失或降解，并可獲得更強的色譜信號和更好的峰識別，從而得到更低的檢測限。

圖2 牛奶提取物的3個總離子流色譜圖

圖3 顯示帶柱后反吹功能的農(nóng)藥殘留分析儀示意圖

反吹功能使色譜柱和檢測器保持清潔

對于高通量實驗室來說，復(fù)雜的樣品基質(zhì)一直是個難點。無論進(jìn)樣口襯管截留過濾基質(zhì)雜質(zhì)的效果有多好，仍有部分樣品雜質(zhì)會進(jìn)入色譜柱，并且最終進(jìn)入質(zhì)譜（MS）離子源中。色譜柱反吹技術(shù)（如圖2所示）不僅能夠縮短分析時間，顯著延長色譜柱的使用壽命，同時，還能極大地降低這些化合物進(jìn)入質(zhì)譜離子源的可能性。安捷倫的氣相色譜儀中引入了微板流路控制技術(shù)（Capillary Flow Technology），使色譜柱反吹技術(shù)得以常規(guī)化使用。

圖3比較了用反吹功能和不用反吹功能的結(jié)果，可以看出反吹功能是如何有效地縮短分析時間。

完善的解決方案

目前，安捷倫擁有數(shù)種農(nóng)藥殘留分析儀，這些儀器融合了所有上述優(yōu)點和技術(shù)成果，并安裝解卷積報告軟件和MSD數(shù)據(jù)庫以及MS/MS系統(tǒng)極其靈活的綜合MRM數(shù)據(jù)庫可快速篩選數(shù)百種農(nóng)藥殘留。這些經(jīng)測試過的分析儀配有成熟的分析方法及與應(yīng)用相關(guān)的驗證樣品，可顯著減少儀器安裝、設(shè)置及方法開發(fā)所需的時間和資源。