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        沃特世超高效合相色譜 再次重新定義色譜分離科學(xué)

        2012-04-12 00:00:00
        分析化學(xué) 2012年4期

        2012年3月12日 Waters ACQUITY UPC2TM系統(tǒng)的上市。該技術(shù)拓展了反相色譜(LC)技術(shù)和氣相色譜(GC)技術(shù)的局限, 能完全替代正相色譜技術(shù)。新型的ACQUITY UPC2TM系統(tǒng)采用超高效合相色譜原理, 為分析實(shí)驗(yàn)室解決不同類型的分析難題包括如疏水化合物、手性化合物、脂類、熱不穩(wěn)定樣品以及聚合物等提供了強(qiáng)有力的不可缺少的工具。

        壓縮二氧化碳(CO2)是UPC2的主要流動(dòng)相, 具有三大突出優(yōu)點(diǎn):其一, CO2單獨(dú)使用或與少量共溶劑共同使用作為流動(dòng)相, 流體粘度小, 比HPLC中所使用的液體流動(dòng)相擴(kuò)散率更高、更有利于傳質(zhì)。其二, 與GC相比, CO2單獨(dú)作流動(dòng)相可在更低的溫度下實(shí)現(xiàn)分離。其三, 以成本低且無毒的壓縮CO2為主要流動(dòng)相, 將揮發(fā)性有毒溶劑的使用和廢液處理降到最低水平, 極大地節(jié)省了成本, 同時(shí)保護(hù)了環(huán)境和實(shí)驗(yàn)人員健康。

        沃特世ACQUITY UPC2系統(tǒng), 加上行業(yè)領(lǐng)先的亞2 m色譜柱, 能夠通過精確地調(diào)節(jié)流動(dòng)相強(qiáng)度、壓力和溫度獲得所需的系統(tǒng)分辨率和選擇性, 對(duì)待測(cè)物的保留和分離進(jìn)行有效調(diào)控。這非常適合結(jié)構(gòu)類似物、異構(gòu)體以及對(duì)映體和非對(duì)映體的分離、檢測(cè)和定量。利用UPC2技術(shù)可分析LC或GC難以分析的化合物, 如樣品中含有的化合物極性差別很大的應(yīng)用等。

        ACQUITY UPC2系統(tǒng)是沃特世長(zhǎng)期以來設(shè)計(jì)和開發(fā)的高品質(zhì)分析儀器產(chǎn)品之一, 帶有沃特世的品牌特性:耐用、可靠并且容易使用。系統(tǒng)溶劑加載量小、超高分離度、窄峰以及快速分離, 因此是接入MS的最佳選擇。

        作為L(zhǎng)C和GC強(qiáng)有力的互補(bǔ)技術(shù), 沃特世ACQUITY UPC2系統(tǒng)必將成為色譜分離科學(xué)領(lǐng)域的重要成員, 幫助眾多實(shí)驗(yàn)室迎接越來越多的挑戰(zhàn)。

        在分析復(fù)雜樣品中低含量殘留物時(shí), 一般需要萃取和凈化兩個(gè)樣品前處理步驟。多步的操作增加了樣品前處理的復(fù)雜性, 繁瑣耗時(shí), 此外還容易引起目標(biāo)物的損失, 引入誤差。因此, 發(fā)展一種簡(jiǎn)單、高效的萃取凈化聯(lián)用技術(shù)具有重要的意義。中山大學(xué)化學(xué)與化學(xué)工程學(xué)院李攻科課題組發(fā)展了一種集萃取和凈化為一體的新型樣品前處理技術(shù)——復(fù)合場(chǎng)輔助固液固分散萃取技術(shù)(Hybrid fieldassisted solidliquidsolid dispersiveextraction, HFSLSDE), 并成功應(yīng)用于煙草中13種有機(jī)氯農(nóng)藥殘留的分析。(Anal. Chem., 2011, DOI: 10.1021/ac202798w)

        如圖1所示, HFSLSDE是通過一個(gè)超聲微波輔助萃取儀和一個(gè)自制的萃取罐實(shí)現(xiàn)的。樣品和吸附劑為兩種固相, 萃取溶劑為液相。萃取過程中, 樣品中目標(biāo)物和雜質(zhì)在復(fù)合場(chǎng)作用下同時(shí)進(jìn)入萃取溶劑, 依據(jù)極性不同, 雜質(zhì)被分散吸附劑吸附, 目標(biāo)物留在萃取溶劑中待分析。利用該方法測(cè)定有機(jī)氯農(nóng)藥殘留的檢出限為0.30~1.6 g/kg, 回收率在70.2%~118.2%之間, 相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差小于9.6%。研究表明, HFSLSDE技術(shù)集萃取、凈化為一體, 簡(jiǎn)化了操作步驟, 降低了誤差, 并減少了樣品和萃取溶劑的用量。該技術(shù)特別適合于復(fù)雜樣品中非極性目標(biāo)物的萃取分析, 還可通過優(yōu)選分散吸附劑、萃取溶劑和其它萃取條件, 拓展到其他目標(biāo)組分如多氯聯(lián)苯、多環(huán)芳烴、擬除蟲菊酯等的分析。

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