摘要:為了得到Si3N4薄膜的性質(zhì)和制備參數(shù)之間的對應關(guān)系,利用射頻等離子體增強化學氣相淀積在單晶硅的(100)面上制備了Si3N4薄膜,反應氣體是SIH4和氨氣的混合氣。研究了射頻源的輸入功率對Si3N4薄膜性能的影響。結(jié)果顯示:雖然Si3N4薄膜制備功率不一樣,但其表面的光滑性和致密性沒有差異。除此之外,薄膜表面的粗糙度隨功率的增大而減??;薄膜的沉積速率也隨功率的增大呈上升趨勢;薄膜的腐蝕速率隨功率的增大而減少;薄膜的均勻性也隨著LF功率的增加而減小。
關(guān)鍵詞:RF功率;PECVD;SiN薄膜;性能
中圖分類號:O657 文獻標識碼:A 文章編號:1674-7712 (2012) 18-0006-01
近年來類Si3N4薄膜由于其具有高硬度、耐腐蝕和高溫抗氧化性等特點引起了科學界的極大興趣,被廣泛應用于制造軸承、汽輪機葉片、機械密封環(huán)已經(jīng)永久性磨具等機械構(gòu)件之中。Si3N4薄膜的常用制備方法有物理氣相淀積(PVD)法,化學氣相淀積(CVD)法和離子束增強淀積(IBED)法。與PVD和IBED相比,CVD法具有很多優(yōu)點,包括成膜速率快、薄膜純度高、殘余應力小、致密性好等特點。因此在Si3N4薄膜的制備過程中我們更傾向于CVD法。本文嘗試利用RF-PECVD方法制備Si3N4薄膜,并研究了射頻輸入功率對Si3N4薄膜的表面形貌、硬度和彈性模量等性能的影響。
一、實驗
(一)樣品制備。實驗中采用的設(shè)備為CC1,射頻源、真空室、放電系統(tǒng)、真空泵和流量控制系統(tǒng)是構(gòu)成CC1的主要部分。工藝配方如表1所示,
既不冷卻襯底,也不對其加熱,是Si3N4薄膜沉積的一大特色。在Si3N4薄膜沉積過程中,我們設(shè)定的主要參數(shù)如下:真空室的工作壓強為20Pa,沉積時間為95s,在其他參數(shù)不變的情況下,改變射頻源分別為320(40%)、360(45%)、400(50%)、440(55%)、480(60%)W制備1組樣品。
(二)樣品測試。薄膜的厚度主要使用橢偏儀來測量;薄膜的表面形貌和粗糙度主要使用Nano ScopeⅢa型原子力顯微鏡(AFM)來測量;薄膜的Raman光譜分析主要依賴于JY2HR800型的Raman光譜儀(激光波長為532nm,能量為5mW,光譜測量范圍為1000~2000cm-1,步長為2cm-1),通過分析儀對所制備的Si3N4進行波長和能量的分析;薄膜的結(jié)構(gòu)和組分主要通過X射線光電子能譜來測定;薄膜的硬度和楊氏模量依賴于納米壓痕儀來測量。
二、結(jié)果與討論
(一)LF功率同Si3N4薄膜的沉積速率的關(guān)系。薄膜的沉積速率隨功率的增大而增大。兩電極間的自偏壓隨著輸入功率的變化而變化,實驗顯示,當輸入功率從320W增加到480W時,兩電極間的自偏壓從150V幾乎線性地增加到了320V。隨著自偏壓增大,等離子體的能量會不斷增加,從而使得反應氣體的離化程度不斷提高,最終提高薄膜的沉積速率、加速了薄膜的形成。另外,隨著離子能量的增加,薄膜表面的速度會跟著增大,使得離子對薄膜表面的轟擊頻率不斷增大,從而達到了對表面刻蝕的效果,有利于降低薄膜的表面粗糙度,使薄膜很好地粘著在襯底上??偟膩碚f,所制備的Si3N4薄膜的表面非常光滑。
(二)LF功率同Si3N4薄膜的均勻性關(guān)系。薄膜的均勻性是指薄膜內(nèi)部各個部分的厚度差,薄膜由于其厚度本來就很小,因此厚度均勻性的管控一直是個難點。Si3N4薄膜以往的MOCVD法對其厚度的均勻性管控效果較差。但是PECVD由于其特殊的成膜工藝,使得其在制成薄膜的均勻性上取得了較大的突破。
從上圖表可以明確看出,隨著LF功率的增加,片內(nèi)均勻性逐漸減少,其主要原因如下:在低功率下,反應氣體電離度低,等離子體中存在直徑在十到幾十納米的微粒參與了薄膜的生長,而在高功率下,電離度提高,等離子體中的較大微粒減少甚至消失,薄膜表面片內(nèi)的均勻性變少。
(三)LF功率同Si3N4薄膜的腐蝕速率關(guān)系。薄膜的腐蝕速率是指薄膜在外界環(huán)境的影響下,在其他作用物質(zhì)的作用下,使其表面發(fā)生了化學反應,薄膜由于其表面的稀薄,因此很容易受到外界環(huán)境的影響,發(fā)生腐蝕效應。PECVD法制備的Si3N4薄膜能夠有效的降低腐蝕速率。
三、結(jié)語
本文中采用射頻等離子體增強化學氣相沉積的方法制備了Si3N4薄膜,并研究了射頻源的輸入功率對Si3N4薄膜性能的影響。結(jié)果顯示:雖然Si3N4薄膜制備功率不一樣,但其表面的光滑性和致密性沒有差異。除此之外,薄膜表面的粗糙度隨功率的增大而減?。槐∧さ某练e速率也隨功率的增大呈上升趨勢;薄膜的腐蝕速率隨功率的增大而減少;薄膜的均勻性也隨著LF功率的增加而減小。
參考文獻:
[1]解占壹.PECVD低功率沉積氮化硅薄膜研究[J].電子測量技術(shù),2012,5.
[2]崔萬國.射頻功率對PECVD制備類金剛石薄膜光學性能的影響[J].光譜實驗室,2010,3.