摘要：本文結(jié)合GB/T213-2008《煤的發(fā)熱量測定方法》和多年來從事煤發(fā)熱檢測工作的經(jīng)驗，分析了檢測過程中對發(fā)熱量測定準確度的影響因素，并提出了相應(yīng)的解決措施。

關(guān)鍵詞：發(fā)熱量；影響因素；煤質(zhì)分析

中圖分類號：TQ53文獻標識碼：A

煤炭發(fā)熱量不僅是評價動力煤品質(zhì)的重要指標，并且也是研究煤質(zhì)變化規(guī)律、煤炭分類的必要手段。隨著煤質(zhì)分析儀器技術(shù)的不斷發(fā)展，發(fā)熱量測定儀經(jīng)歷了從手工控制操作到簡單的電路控制以及近幾年出現(xiàn)的自動化程度較高的微電腦控制發(fā)展階段。儀器的先進性使操作員工作更加簡單化，但由于實際工作中樣品的多樣性及條件的變化因素，不論是哪種型號的熱量儀，如果在實驗中沒有采取正確的方法進行操作，就難于獲得準確和精密的測定結(jié)果。依據(jù)GB/T213-2008，結(jié)合發(fā)熱量測定中的實際操作經(jīng)驗，總結(jié)了操作中影響發(fā)熱量準確測定的幾個常見影響因素，并提出相應(yīng)的解決對策。

1、稱樣

稱樣是煤炭發(fā)熱量測定試驗的開始步驟，正確地稱樣可以提高試驗結(jié)果的準確度，為了使稱取的煤樣充分均勻，得出的試驗數(shù)據(jù)具有代表性，首先用轉(zhuǎn)瓶法均勻煤樣約1 min，然后稍靜置片刻，再往燃燒皿中準確稱取粒度小于0.2mm的空氣干燥煤樣0.9~1.1 g，必要時可將稱取的松散煤樣在平臺上輕輕蹾實，以防燃燒時由于煤樣松散而發(fā)生飛濺，導(dǎo)致試驗失敗。

2、熱容量標定后的檢定

熱容量是量熱儀非常重要的參數(shù)，其標定的正確與否直接關(guān)系到發(fā)熱量測定的準確性。按國標GB/T213-2008規(guī)定進行熱容量的標定，若超過了規(guī)定的相對標準差，則應(yīng)對試驗條件和操作過程進行檢查，找出問題后，重新標定。在熱容量標定后，必須檢定熱容量的有效性，須同時采用下述2個方法：

(1)用已知標準熱值的苯甲酸進行反標試驗。稱取0.9～1.1g的苯甲酸于燃燒皿中，進行發(fā)熱量的測定試驗，用測得的彈筒熱值減去硝酸生成熱得到苯甲酸的熱值，若實測熱值與標準熱值之差的絕對值小于50J，那么就認為該熱容量是有效的。

(2)用標準煤樣檢測。標準煤樣是經(jīng)過特殊配制，經(jīng)有關(guān)檢測部門定值的標準煤樣。檢定儀器運行是否出現(xiàn)漂移，最好采用高、中、低熱值不同煤標樣進行檢定。表1中列舉了高、中、低3類不同熱值的標準煤樣的標準熱值和不確定度及實測熱值。

表1不同煤標樣熱值MJ/kg

實際操作中，用標定的熱容量測定其熱值，若實測熱值均在標準熱值的不確定度范圍內(nèi)，則可認為該熱容量是有效的，可以被允許進行煤樣的發(fā)熱量正常測定。反之，可認為該熱容量無效，需要對操作過程及儀器運行是否正常進行檢查，或重新進行熱容量的標定。

3、特殊煤樣的熱值測定

在實驗過程中發(fā)現(xiàn)有幾種煤樣需要采取特殊處理方法，方能得到正確的熱量值。

3.1高灰難燃煤樣

對于該類低熱值煤樣，采用包擦鏡紙或摻苯甲酸包紙的方法測試熱值。在包紙的情況下，若煤樣仍不能燃燒完全，則采用摻苯甲酸包紙的方法。

首先需要測定擦鏡紙的熱值，一般一本擦鏡紙測一個熱值，取其3次重復(fù)測定的平均熱值，測定方法如下：撕下3、4張擦鏡紙，稱出其質(zhì)量，將其揉成團放在燃燒皿內(nèi)，用手壓緊，按照發(fā)熱量的測定步驟，測出每克紙的燃燒熱。

需要包紙測試煤樣時，取一張擦鏡紙，對折剪開，稱出其中一張的質(zhì)量，然后直接在的紙上稱出煤樣的質(zhì)量，將煤樣包裹后緊放進燃燒皿內(nèi)，用手向下壓緊，再進行發(fā)熱量測試。結(jié)果計算時其附加熱應(yīng)包括包紙的燃燒熱。包紙的燃燒熱計算公式如下:

Qz=MzQp (1)

式中，Qz為包紙的燃燒熱;Mz為紙的質(zhì)量；Qp為紙的熱值。

需要摻苯甲酸包紙測試煤樣時，在測出紙質(zhì)量后，將苯甲酸和煤樣以4：6或5：5 (根據(jù)煤樣的燃燒難易程度決定比例大小)的質(zhì)量比例分別稱取于紙上，小心地將其混合均勻，用紙將混合樣包裹緊放進燃燒皿內(nèi)，用手向下壓緊，進行發(fā)熱量測試，結(jié)果計算時，其附加熱包括包紙的燃燒熱和摻苯甲酸的燃燒熱。苯甲酸的燃燒熱計算如下：

Qb=MbQJ(2)

式中，Qb為苯甲酸的燃燒熱;Mb為苯甲酸的質(zhì)量;QJ為苯甲酸的熱值。

3.2易于飛濺煤樣

對于該類煤樣，常常采用包擦鏡紙的方法測試，具體操作與難燃煤樣包紙法相同，棉線和點火絲置于樣品上表面，若試樣仍然噴濺，適當(dāng)降低沖氧壓力進行測試。對于揮發(fā)分較高的飛濺煤樣，可先在壓餅機中壓餅并切成24mm的小塊稱取測試。

4、煤樣燃燒情況檢查

煤的發(fā)熱量是指煤樣在氧彈內(nèi)充分燃燒后的熱值，如果燃燒不充分就會影響其熱值的準確測定，從而導(dǎo)致測得的試驗數(shù)據(jù)不準確，因此每次試驗結(jié)束，都必須要對氧彈內(nèi)部進行檢查，觀察是否有煤樣發(fā)生噴濺、是否有燃燒不完全的炭黑、燃燒皿內(nèi)是否有沒燒盡的煤樣等現(xiàn)象發(fā)生。若有上述現(xiàn)象發(fā)生，則該次試驗報廢，必須重新測定，并采取相應(yīng)的措施，以保證數(shù)據(jù)的可靠準確測定。

5、沖氧壓力

氧氣起助燃的作用，沖氧的目的是使氧彈內(nèi)的煤樣能夠充分燃燒，依據(jù)GB/T213-2008規(guī)定試驗要求沖氧壓力為2.8～3.0MPa，沖氧時間不得少于15s，操作中設(shè)定為30s，當(dāng)氧氣瓶中的氧氣壓力降到5.0MPa以下時，沖氧時間應(yīng)酌量延長，壓力降到4.0MPa以下時，應(yīng)及時更換新的氧氣瓶。實驗過程中應(yīng)注意觀察氧氣壓力的變化情況，在實際操作中總結(jié)了可導(dǎo)致氧彈沖氧不足致使煤樣不能燃燒充分的情況有以下幾種：①鋼瓶氧氣壓力不小于4.0MPa，在沖氧過程中壓力指針回到設(shè)定值位置的時間較正常時明顯延長，原因是氧氣瓶開關(guān)打開不完全，使得氧氣輸出壓力減小，造成氧彈沖氧不足；②氧彈漏氣，一方面是密封用橡皮圈彈性不好所致，可更換新的橡皮圈，另一方面是氧彈進出氣口接頭內(nèi)部有贓物或上的不緊所致，可以打開接頭部位，擦去內(nèi)部贓物，重新上緊；③沖氧裝置，注意氧彈放置位置是否到位，沖氧密封圈是否損壞，對于手動充氧裝置下壓手柄是否向下壓緊等，這些都可能會造成氧氣沖氧不足。

6、量熱儀點火失敗原因

(1)點火線路不通。首先檢查點火線路是否導(dǎo)通，用萬用表測量氧彈上的2個點火電極是否導(dǎo)通，若線路不通，大多是由于2個電極柱氧化生銹而使導(dǎo)電不暢，可用砂紙打磨電極柱特別是與點火絲連接的部位，使電阻減小，導(dǎo)電暢通，若打磨過后，線路仍不通，可更換一新的點火絲試。

(2)發(fā)生短路。經(jīng)過第1種情況檢查后，點火仍然失敗，則說明點火失敗是由于電路發(fā)生短路造成的?？蓹z查坩堝架與另一電極柱有無接觸，氧彈內(nèi)是否加水過多使得坩堝底部與水面接觸，點火絲是否接觸到坩堝壁等原因，由于各廠家的氧彈結(jié)構(gòu)不盡相同，還需要具體問題具體分析。

(3)點火絲或點火棉線未與煤樣接觸。對于這種情況打開氧彈可以看到棉線已燃盡或點火絲已熔斷，煤樣卻完好無損，原因是在操作過程中，氧彈受到碰撞，使棉線或點火絲接觸位置離開煤樣，煤樣無法被引燃，致使實驗失敗，因此氧彈要小心輕放，減小失誤。

總之，除了影響發(fā)熱量準確測定常見的六大影響因素外，更為重要的影響因素就是人為的因素，因此，實驗操作者要在工作中本著高度負責(zé)的態(tài)度仔細地去發(fā)現(xiàn)問題、處理問題，不斷地積累經(jīng)驗和學(xué)習(xí)，確保測定結(jié)果的準確無誤。

參考文獻

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