摘 要 建立了人體血清中多種環(huán)境雌激素: 多溴聯(lián)苯醚、鄰苯二甲酸酯和雙酚A的快速可靠的連續(xù)在線分離及在氣相色譜質(zhì)譜上的分析方法。血清樣品經(jīng)過濃鹽酸使蛋白質(zhì)變性,用乙醚萃取,經(jīng)硅膠柱分離出多個(gè)族組分:多溴聯(lián)苯醚(Polybrominated diphenyl ethers, PBDEs)、鄰苯二甲酸酯(Phthalate esters, PAEs)和雙酚A(Bisphenol A, BPA),最后由氣相色譜質(zhì)譜的選擇離子檢測測定。PBDEs, PAEs和BPA標(biāo)準(zhǔn)曲線回歸方程擬合度R2 均大于0.99,表明在測試的濃度范圍內(nèi)線性關(guān)系良好。PBDEs目標(biāo)化合物的檢出限為0.005~0.048μg/L,PAEs目標(biāo)化合物的檢出限為0.103~0.833μg/L,BPA 的檢出限是0.035μg/L。標(biāo)準(zhǔn)樣品重復(fù)樣中,PBDEs 的RSD(relative standard deviation)值分別為2.8%~10.9%;PAEs的RSD值為5.6%~9.9%;BPA 的RSD值為3.0%。實(shí)際血清樣品中,PBDEs的加標(biāo)回收物PCB209(Polychloride diphenyl ether 209)的回收率范圍是74.8%~88.5%;PAEs 中的加標(biāo)回收物DBPD4(Dibutyl phthalateDeutorium 4)的回收率范圍為78.7%~97.0%; BPA中的加標(biāo)回收物 BPAD16(Bisphenol ADeutorium 16)的回收率范圍是76.3%~93.1%。本方法檢測血液中多種環(huán)境雌激素靈敏度高、重現(xiàn)性和回收率均良好。
關(guān)鍵詞 人體血清;多溴聯(lián)苯醚;鄰苯二甲酸酯;雙酚A;氣相色譜-質(zhì)譜