張博麗

（南風(fēng)化工集團(tuán)技術(shù)中心，山西運(yùn)城 044000）

火焰原子吸收光譜法測定硫酸鋇中的游離鋇

張博麗

（南風(fēng)化工集團(tuán)技術(shù)中心，山西運(yùn)城 044000）

摘 要：關(guān)于硫酸鋇中游離鋇的含量，國標(biāo)中沒有規(guī)定分析方法，隨著硫酸鋇用途的增加，游離鋇的含量已成為硫酸鋇產(chǎn)品中一個(gè)重要的雜質(zhì)指標(biāo)。提出了用火焰原子吸收分光光度法分析硫酸鋇中的游離鋇，并對(duì)溶解試樣過程中酸度的控制、燃?xì)獾牧髁靠刂啤⒅細(xì)獾倪x擇等影響因素進(jìn)行了討論。在波長553.6 nm、氧化亞氮作助燃?xì)獾臈l件下進(jìn)行實(shí)驗(yàn)，計(jì)算得到的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為1.6%～3.5%，加標(biāo)回收率為99.13%～100.07%，靈敏度為0.2，鋇的檢出限為0.2mg/L，該方法具有低干擾性和高準(zhǔn)確性的特點(diǎn)，測定結(jié)果令人滿意，能夠滿足工業(yè)化生產(chǎn)要求。

關(guān)鍵詞：硫酸鋇；游離鋇；火焰原子吸收分光光度法

硫酸鋇主要用作石油和天然氣鉆井泥漿的加重劑，也是提取金屬鋇和制取各種鋇化合物的重要礦物原料。在工業(yè)上硫酸鋇可用作油墨、塑料、油漆、橡膠的填充劑，制造相紙和銅版紙的表面涂布劑，紡織工業(yè)上漿劑，玻璃制品澄清劑，能起消泡和增加光澤的作用，在陶瓷、搪瓷、香料和顏料等行業(yè)可作為防放射作用的防護(hù)壁材，還用于分析試劑及制藥工業(yè)，在醫(yī)療上可作消化系統(tǒng)造影劑。隨著硫酸鋇產(chǎn)品越來越精細(xì)化，對(duì)其純度的要求也越來越高，游離鋇的含量是影響硫酸鋇純度的一個(gè)重要雜質(zhì)指標(biāo)。筆者介紹了一個(gè)游離鋇含量的分析方法［1-2］，旨在為硫酸鋇的應(yīng)用提供參考。

1 實(shí)驗(yàn)部分

1.1 儀器與試劑

儀器：spectrAA220型火焰原子吸收光度計(jì)（乙炔作燃?xì)?，氧化亞氮作助燃?xì)猓讳^空心陰極燈（燈電流20.0mA，波長553.6 nm，光譜通帶0.5 nm，氧化亞氮流量9.00 L/min，乙炔流量2.5～4.5 L/min）。

試劑：鹽酸（分析純）；氯化鉀溶液（質(zhì)量分?jǐn)?shù)為3.81%）；鋇標(biāo)準(zhǔn)溶液0.1 g/L，按GB 602—1988《化學(xué)試劑雜質(zhì)測定用標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備》配制：稱取0.178 g BaCl2·2H2O溶于水，移入1 000mL容量瓶中，稀釋至刻度。

1.2 樣品處理

稱取6份10.000 0 g的硫酸鋇，加100mL水，攪拌溶解，分別加0、1、2、3、4、5mL鹽酸溶液，加熱煮沸30min，用純水于250mL容量瓶中定容，然后用慢速定量濾紙干過濾。每個(gè)容量瓶中分別移取4份50mL濾液再分別置于4個(gè)已盛有10mL氯化鉀溶液的100mL容量瓶中，再分別加入0、1、2、5mL鋇標(biāo)準(zhǔn)溶液于100mL容量瓶中，用純水定容至刻度。

2 結(jié)果討論

2.1 測定波長

當(dāng)測量的吸光度為0.2時(shí)，在350.1 nm波長下，需標(biāo)準(zhǔn)溶液600mg/L；而在553.6 nm波長下，僅需標(biāo)準(zhǔn)溶液10mg/L，且靈敏度更高，所以實(shí)驗(yàn)選擇波長為553.6 nm。

2.2 助燃?xì)獾挠绊懀?］

實(shí)踐中用空氣作助燃?xì)鈾z測不出游離鋇的含量，從理論上分析是由于空氣-乙炔火焰溫度為2 200～2 300℃，溫度較低；改用氧化亞氮-乙炔火焰，溫度為2 700～2 800℃，比空氣-乙炔火焰溫度高，使試樣原子化程度比空氣-乙炔好些，并且化學(xué)干擾會(huì)顯著降低，靈敏度大大提高，所以選擇氧化亞氮作助燃?xì)狻?/p>

2.3 標(biāo)準(zhǔn)加入法工作曲線［4］

為減少基體干擾，采用標(biāo)準(zhǔn)加入法測量，在鋇的質(zhì)量濃度＜50mg/L時(shí)，以鋇的標(biāo)準(zhǔn)濃度為橫坐標(biāo)，吸光度為縱坐標(biāo)，繪制工作曲線，得線性回歸方程為A=0.203 8x+0.629 1，相關(guān)系數(shù)γ為0.999 4。

2.4 燃?xì)獾牧髁靠刂?/p>

表1為乙炔流量與游離鋇含量的關(guān)系。由表1可見，乙炔流量在2.5～4.0 L/min時(shí)，隨著流量的增加，游離鋇的含量增大；在4～4.5 L/min時(shí)，游離鋇的含量基本不變化，所以實(shí)驗(yàn)選擇適宜的乙炔流量為4.0 L/min，火焰為紅色的富燃火焰。

表1 乙炔流量與游離鋇含量的關(guān)系

2.5 離子化的影響

在鋇元素原子化的過程中，為了抑制離子化的干擾，可加入氯化鉀溶液，以5mg/L鋇標(biāo)準(zhǔn)溶液試驗(yàn)。表2為測定溶液中鉀的質(zhì)量濃度與吸光度的關(guān)系。由表2可見，當(dāng)ρ（鉀）＝2 g/L時(shí)，吸光度最大，靈敏度最高，所以實(shí)驗(yàn)采用鉀的測量質(zhì)量濃度為2 g/L。

表2 測定溶液中鉀的質(zhì)量濃度與吸光度的關(guān)系

2.6 溶解試樣時(shí)酸度的影響

表3為溶解試樣加鹽酸量與游離鋇含量的關(guān)系。由表3可見，當(dāng)鹽酸加入量為0～4mL時(shí)，隨著鹽酸加入量的增加，測量的游離鋇的含量增加；當(dāng)鹽酸加入量為4～5mL時(shí)，游離鋇的含量基本沒變化。因此實(shí)驗(yàn)選擇鹽酸溶液適宜的加入量為4mL。

表3 溶解試樣鹽酸加入量與游離鋇含量的關(guān)系

2.7 回收率與精密度實(shí)驗(yàn)

分別對(duì)6個(gè)樣品平行處理6份，測定其游離鋇含量，計(jì)算得到的相對(duì)偏差為1.6%～3.5%，在樣品中加入一定的鋇標(biāo)液測定，回收率為99.13%～100.07%，結(jié)果如表4所示。

表4 精密度與回收率實(shí)驗(yàn)（n=6）

2.8 靈敏度和檢出限

鋇工作曲線線形范圍為0～50mg/L，靈敏度為0.2，連續(xù)測定空白溶液10份，并計(jì)算標(biāo)準(zhǔn)偏差，以其3倍作檢出量，鋇的檢出限為0.2mg/L。

參考文獻(xiàn)：

［1］ 劉珍.化驗(yàn)員讀本（儀器分析）［M］.北京：化學(xué)工業(yè)出版社1993：154-155.

［2］ 孫漢文.原子吸收光譜分析技術(shù)［M］.北京：中國科學(xué)技術(shù)出版社，1992，127.

［3］ 穆家鵬編譯.原子吸收分析方法手冊［M］.北京：原子能出版社，1989：40.

［4］ 陸益民，梁銘軒，賀鐵山.原子吸收光譜法測定精四氯化鈦中鐵銅鎳鉛［J］.無機(jī)鹽工業(yè)，2007，39（12）：56-58.

聯(lián)系方式：zhangboli2003@163.com

中圖分類號(hào)：TQ132.35

文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼：A

文章編號(hào)：1006-4990(2012)02-0060-02

收稿日期：2011-08-19

作者簡介：張博麗（1976— ），女，分析工程師，本科，主要從事分析技術(shù)研究工作，已公開發(fā)表論文2篇。

Determ ination of freebarium in barium sulphateby atom ic absorption spectrometry

Zhang Boli
（Technology Center，Nafine ChemicalGroup，Yuncheng 044000，China）

Abstract：There isn′t analysismethod for free barium of barium sulphate in national standards.With the increasing use of barium sulfate，free barium contenthasbecome one of the important impurity indexesofbarium sulphate product.Free barium was analyzed by flame atomic absorption spectrometry（AAS）.The influencing factors，such as the acidity when samplewas dissolved，the gas flow，and selection of combustion-supporting gas，in experimentwere discussed.The experimentwas carried out under the conditions of the wavelength of 553.6 nm and with nitrous oxide as combustion-supporting gas.Through calculation relative standard deviation was at 1.6%～3.5%，standard sample recovery rates was at 99.13%～100.07%，sensitivitywas0.2，and barium detect limitwas0.2mg/L.The deter-mination by AAShad the features of low interference and high accuracy.The experimental results were quite satisfactory and thismethod could meet the industrialized production requirements.

Keywords：barium sulphate；free barium；AAS