謝音 王聰玲 龔楚清 張華山

(武漢大學化學與分子科學學院 湖北武漢 430072)

在2010級新生中，武漢大學化學院通過選拔組成了一個20人的班。按照規(guī)定，他們除了要選修54學時的大班(100人左右)分析化學(上)課外，還要開設一門分析化學(上)的討論課(必修課)。所以針對進校才只有半年的化學專業(yè)新生，如何開好必修課、又不重復分析化學選修課就成為該課程教學的關注點和難點?；趯W生的知識基礎和教學資源條件，分析化學理論課和實驗課的主講教師通過討論，制定了教學方案。教學目的是使分析化學理論與具體測定方法緊密結合，通過測定某一樣品的實踐過程，讓學生理解和掌握分析化學中的部分理論知識和用某一分析方法測定樣品的技術要領與關鍵步驟，進一步打好分析化學理論知識基礎并熟練掌握分析化學操作技術。

綜合考慮諸多因素(如學生基礎、學時、分析化學理論與實驗結合知識點、實驗資源配置、難易程度等)，確定將“草酸鈣沉淀重量法和KMnO4滴定容量法測定石灰石中的氧化鈣”作為實驗之一。該實驗內(nèi)容和操作方法是參見文獻[1]和文獻[2]等編寫而成，其中石灰石為標準樣品(冶金工業(yè)部提供)，并且包含CaO的含量數(shù)據(jù)。故學生的測定結果很易得到核查。在這里把進行這一教學的過程、內(nèi)容以及意識到的問題、實驗后的體會及啟示作一匯報，以找出不足，促進分析化學教學的健康發(fā)展。

1 過程與要求

除特別注明外，所有需要的藥品及設備、器皿由學生自己選擇和配制，實驗獨立操作完成，有問題可問指導教師。實驗成績是根據(jù)每個學生的測定結果與標準結果的接近程度評定，不超差的給滿分(100分)，超出±10%的70分，若結果誤差再大則不及格。這些都預先告知學生，目的是使他們精心進行實驗，規(guī)范操作技術要領。根據(jù)測定方法步驟的注釋，要求學生知道怎樣做和為什么這樣做。

實驗時間約為14h，測定完畢后，馬上報出測定結果給教師。隨后再寫出實驗報告。

如果說是實驗課，不如說是石灰石樣品測定。最快的學生第2天下午(16點)完成，最慢的學生到晚上(19點)完成。因為要驗證每個測定值的準確程度(標準樣品結果只有教師知道)，即要考量學生的實驗結果和檢查學生分析化學操作技術的規(guī)范程度，所以如果操作技術不規(guī)范是不可能獲得準確結果的。事實證明，由于部分學生分析實驗技術不熟練和不規(guī)范，實驗結果有較大誤差。但是，也應該看到，許多學生的測定結果距標準結果相差不大，說明操作正確并非難事。

實驗課結束后，教師應告知學生標準樣品的數(shù)據(jù)，并在理論課課堂上讓學生知道所有學生用兩種方法測定樣品的實驗結果(平均結果：重量法2次，容量法3次)。

在理論課堂上，教師針對實驗結果，結合書本上的理論知識和技術操作與步驟，與學生討論測定方法中每一步驟的原因。讓學生根據(jù)實驗結果計算標準偏差，然后討論自己所測定結果與標準數(shù)據(jù)之間產(chǎn)生誤差的原因，討論的一些問題如下：

(1) 對實驗中的注釋進行思考并回答以下問題(實驗前和理論課討論)：

① 為什么滴加少量水將石灰石樣品潤濕？

② 鹽酸溶樣品為什么慢慢滴加鹽酸？

③ 靜置為了什么？

④ 用(NH4)2C2O4沉淀Ca2+前為什么要加入檸檬酸銨？

⑤ 要使CaC2O4沉淀完全，而不使MgC2O4沉淀，最好控制酸度多少？

⑥ 用氨水中和時，為什么用甲基橙指示劑指示酸度？

⑦ 如何檢查洗滌完全除去Cl-？

⑧ 是否洗滌次數(shù)越多或體積越大越好？為什么？

⑨ 如果將CaC2O4沉淀和濾紙一起用硫酸處理再用KMnO4溶液滴定，會對結果產(chǎn)生什么影響？

(2) 討論以下問題：

① 以石灰石溶樣為例，討論礦物巖石試樣分解和化學反應。

② 測定方法實驗步驟中，哪些產(chǎn)生系統(tǒng)誤差？哪些是偶然誤差？

③ 結合課本上分析化學的誤差和數(shù)據(jù)處理的基本內(nèi)容，每個學生對所有學生的測定結果進行數(shù)據(jù)處理，評價你的測定結果的準確性，若有較大誤差，主要原因是什么？

④ 為什么重量法測定結果沒有滴定法結果準確？

⑤ 根據(jù)你采用的分析方法和測定過程歸納重量法和容量法的原理和兩者區(qū)別。

⑥ 以石灰石樣品測定為例，談談分析化學中質(zhì)量控制有哪幾個方面？如何提高分析準確度？

共用4學時讓學生討論這些問題。然后教師結合實例用2學時歸納講授這些問題的答案。以上是這部分分析化學內(nèi)容的基本全部教學過程。

2 體會和問題

石灰石樣品測定實驗的教學內(nèi)容涉及到分析試樣的采集與制備、分析化學中的誤差與數(shù)據(jù)處理、分析化學中的質(zhì)量保證與質(zhì)量控制和氧化還原滴定法及重量分析法等內(nèi)容，有助于加深學生對相關知識的掌握理解；不但看得見，還能摸得著。用學生的話講：這部分內(nèi)容刻在了腦子里。因為“分析試樣的采集與制備、分析化學中的誤差與數(shù)據(jù)處理、分析化學中的質(zhì)量保證與質(zhì)量控制”是所有分析化學方法測定樣品的共有內(nèi)容。本實驗突出了分析化學的特色，也強調(diào)了所有分析化學分析方法的共性的重要性。由于從嚴要求，有標準結果，學生都想把結果測得準確些，實驗操作時就能格外盡心和盡可能規(guī)范。盡管最后結果多不理想，但學生從思想意識和操作技術方面都能有大的受益，知道了分析化學課程的特色和精髓。

重量法測定實際樣品的實驗可以加強學生最基本的實驗技能，著重培養(yǎng)他們細心、耐心、謹慎和認真學習分析化學的意識，把學習分析化學精神與態(tài)度層面的要求直接與分析過程中的操作技術實際結合起來，讓學生深刻認識分析化學的精髓和基本理論間的關聯(lián)。

實驗中的主要問題是有些學生對有效數(shù)字掌握得不好；另外，對于測定結果的表達形式也沒有按要求完成，有些隨意。

這一分析化學教學過程也存在一些需解決的問題：(1) 從實驗角度看，人數(shù)少些效果就會好一些；人數(shù)多，所需教學資源大，條件達不到，所以推廣有難度。(2) 課程和所需學時上安排也有問題，一個包含多項內(nèi)容的樣品測定實驗的完成，需要較長時間；怎樣安排，不僅涉及分析化學課，還要涉及其他課程的設置和安排。(3) 如果我們的教學對象是具有一定程度化學知識和實驗技能(選拔過的)的學生，能取得預想的教學效果，但若對全年級學生進行類似教學，是否也能取得同樣效果，還有待證實。

3 啟示

同樣的分析化學教學內(nèi)容，由教學組進行教學的效果比理論課和實驗課各自分離教學的效果要好。所以建議以教學組的形式教學。

重量法實驗還是應該開設的，對于培養(yǎng)學生的實驗操作技能和細致耐心的學習態(tài)度很有幫助。

根據(jù)測定樣品實驗過程中可能存在的問題，讓學生有針對性地結合書本上的理論進行討論，在目的清楚的爭論中統(tǒng)一認識。

以標樣實際樣品測定進行分析化學實驗學習和練習，用途有：(1) 增強學生的責任意識；(2) 將測定結果與基本實驗操作技術規(guī)范聯(lián)系起來，用于量化檢查學生的操作技能和技術；(3) 可以設計綜合分析化學實驗，將盡可能多的分析化學理論和測定方法連貫起來，促進學生系統(tǒng)掌握分析化學理論和提高測定分析化學樣品的能力。

我們計劃準備3個樣品測定實驗，可以將分析化學(上)的內(nèi)容全部貫串在一起，本文所述的實驗僅是其中之一。我們認為可以設計幾個包含不同分析化學內(nèi)容的綜合系統(tǒng)實驗，結合理論知識，讓學生進行較充分的討論，從而做到以點帶面、由淺入深和從易到難的分析化學教學。這樣有利于學生理解和掌握分析化學的主要理論、內(nèi)容以及分析化學的操作技術。

[1] 巖石礦物分析編寫組.巖石礦物分析(第一分冊).第3版.北京:地質(zhì)出版社，1991

[2] 曹宏燕.冶金材料分析技術與應用.北京:冶金工業(yè)出版社，2008