黃 凱，余江應(yīng)，盛守奇，唐 震

（安徽建筑工業(yè)學(xué)院數(shù)理系，安徽合肥230601）

1 引 言

大學(xué)理工科實(shí)驗(yàn)課教學(xué)是加強(qiáng)學(xué)生素質(zhì)教育、培養(yǎng)學(xué)生創(chuàng)新意識(shí)和創(chuàng)造能力、培養(yǎng)適應(yīng)現(xiàn)代化建設(shè)人才的重要環(huán)節(jié)和途徑[1].全國各高校都在積極地進(jìn)行著各種方式的改革，我校也進(jìn)行在實(shí)驗(yàn)課中引入研究性實(shí)驗(yàn)的探索與實(shí)踐.研究性學(xué)習(xí)是以培養(yǎng)學(xué)生的創(chuàng)造能力和創(chuàng)新意識(shí)為著眼點(diǎn)，在教學(xué)過程中為學(xué)生創(chuàng)設(shè)類似于科學(xué)研究的情景，讓學(xué)生學(xué)會(huì)收集信息并能對其進(jìn)行分析、利用，使學(xué)生能夠自主探索、發(fā)現(xiàn)和體驗(yàn)，從而增強(qiáng)學(xué)生的思考力和創(chuàng)造力，是培養(yǎng)創(chuàng)新人才的重要途徑[2－5].

半導(dǎo)體薄膜在未來的高速計(jì)算機(jī)、高速通訊和發(fā)光二極管領(lǐng)域具有廣闊的應(yīng)用前景.ZnO屬于Ⅱ－Ⅵ族化合物半導(dǎo)體，是一種重要的直接帶隙寬禁帶半導(dǎo)體材料，它具有良好的化學(xué)穩(wěn)定性和熱學(xué)穩(wěn)定性，目前ZnO薄膜已被廣泛地應(yīng)用到表面聲波器件、光發(fā)射二極管、太陽能電池上的透明電極和抗反射膜、光波導(dǎo)和氣敏傳感器等多個(gè)領(lǐng)域[6－9].基于培養(yǎng)學(xué)生的創(chuàng)新能力和科研能力，選擇目前前沿研究的熱點(diǎn)半導(dǎo)體薄膜作為建設(shè)內(nèi)容，將近年來教師的科研成果引入教學(xué)，圍繞半導(dǎo)體薄膜的制備、微結(jié)構(gòu)、表面形貌和光學(xué)性質(zhì)等建立了半導(dǎo)體薄膜的研究性實(shí)驗(yàn)教學(xué)模塊.本文主要介紹了半導(dǎo)體薄膜實(shí)驗(yàn)?zāi)K的主要建設(shè)內(nèi)容和教學(xué)理念.

2 半導(dǎo)體薄膜研究性實(shí)驗(yàn)的主要內(nèi)容

研究性實(shí)驗(yàn)教學(xué)以學(xué)生發(fā)展為本，學(xué)生是教學(xué)活動(dòng)的主體.學(xué)生在教師的引導(dǎo)下，提出問題、分析和解決問題，充分體現(xiàn)學(xué)生為主體的教學(xué)思想.同時(shí)在研究性實(shí)驗(yàn)教學(xué)過程中，學(xué)生通過自主地參與科學(xué)研究的各個(gè)環(huán)節(jié)，掌握了實(shí)施科學(xué)研究應(yīng)具備的科學(xué)方法，從而形成從事科學(xué)研究的能力[10－11].研究性教學(xué)模式不僅注重實(shí)驗(yàn)技能和觀察能力的培養(yǎng)，更強(qiáng)調(diào)研究能力的形成和科學(xué)態(tài)度的培養(yǎng).

以半導(dǎo)體薄膜為主導(dǎo)，圍繞ZnO薄膜晶體的性能，實(shí)驗(yàn)室提供從ZnO薄膜的制備到從不同角度研究半導(dǎo)體ZnO薄膜晶體的結(jié)構(gòu)和性質(zhì)的實(shí)驗(yàn)設(shè)備，要求學(xué)生利用儀器設(shè)計(jì)完成系列實(shí)驗(yàn)，研究半導(dǎo)體ZnO薄膜的性能，系列實(shí)驗(yàn)中不同實(shí)驗(yàn)之間相互關(guān)聯(lián)，形成比較完整的小項(xiàng)目體系.目前已經(jīng)建設(shè)的“半導(dǎo)體薄膜”研究性實(shí)驗(yàn)主要內(nèi)容由ZnO半導(dǎo)體薄膜的制備、半導(dǎo)體薄膜的結(jié)構(gòu)測試、半導(dǎo)體薄膜的表面形貌測試、半導(dǎo)體薄膜的光譜測試系列實(shí)驗(yàn)組成.

2.1 半導(dǎo)體薄膜的制備

目前，許多薄膜生長技術(shù)可以用于制備ZnO薄膜，包括脈沖激光沉積、電子束蒸發(fā)、磁控濺射和溶膠－凝膠法等.溶膠－凝膠法具有成本低、操作簡單、不需要真空沉積環(huán)境、成膜面積大、組分容易控制等優(yōu)點(diǎn).我們利用溶膠－凝膠法在Si（111）和石英玻璃襯底上制備ZnO薄膜.

將一定量的醋酸鋅[Zn（CH3COO）2·2H2O]溶解在乙二醇甲醚[CH3OCH2CH2OH]溶劑中，加入與醋酸鋅等物質(zhì)量的乙醇氨（MEA），在60℃條件下攪拌2h，形成均勻透明溶膠.以上所用試劑均為分析純.所得溶膠在室溫條件下陳化24h.，實(shí)驗(yàn)采用旋轉(zhuǎn)涂覆技術(shù)在先后用丙酮和去離子水超聲清洗過的石英玻璃和Si（111）基片上進(jìn)行涂膜，先在較低轉(zhuǎn)速下向基片滴加溶膠，然后在3 000r／min的轉(zhuǎn)速旋轉(zhuǎn)30s，形成的濕膜在150℃條件下預(yù)處理10min，然后進(jìn)行第二次涂膜，反復(fù)多次（本實(shí)驗(yàn)為10次），直至達(dá)到所需厚度.在大氣氛圍中將所制備樣品在600℃條件下退火1h.

半導(dǎo)體薄膜的制備實(shí)驗(yàn)要求學(xué)生掌握薄膜的不同制備方法，了解不同制備方法的工藝和條件.要求學(xué)生在此基礎(chǔ)上提出可行的制備方案，探索薄膜制備的溫度、時(shí)間等實(shí)驗(yàn)條件，同時(shí)要求學(xué)生在薄膜制備過程中觀察實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象，查閱相關(guān)文獻(xiàn)資料，對實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象進(jìn)行闡述，并設(shè)計(jì)測量半導(dǎo)體薄膜性能的實(shí)驗(yàn)方案.

采用X射線衍射儀（XD－3）測薄膜的微結(jié)構(gòu)，衍射儀采用Cu Kα射線，波長為0.154 056nm，電壓為40kV，電流為30mA；用原子力顯微鏡（CSPM4000）觀察薄膜的表面形貌，原子力顯微鏡的橫向分辨率為0.26nm，縱向分辨率優(yōu)于0.1nm，掃描方式為接觸模式，掃描范圍3μm×3μm.用紫外－可見分光光度計(jì)（U－4100）測試薄膜的透射光譜.利用F－4500熒光光度計(jì)測試的ZnO薄膜光致發(fā)光譜.

2.2 半導(dǎo)體薄膜的微結(jié)構(gòu)測試

采用XD－3型X射線衍射儀（XRD）測量ZnO薄膜的微結(jié)構(gòu)，圖1給出退火溫度為600℃的ZnO薄膜的XRD譜.對照標(biāo)準(zhǔn)譜線，薄膜為六角纖鋅礦結(jié)構(gòu).

利用該實(shí)驗(yàn)還可以計(jì)算退火溫度下的ZnO薄膜的晶格常量和晶粒尺寸D.計(jì)算公式為

式中：d為晶面間距，θ為衍射角，λ為X射線源波長0.154 056nm，h，k和l為密勒指數(shù)，a與c為晶格常量，D為晶粒尺寸，β為半高全寬.計(jì)算出D為21nm.

圖1 ZnO薄膜的XRD譜

半導(dǎo)體薄膜的結(jié)構(gòu)測試實(shí)驗(yàn)要求學(xué)生在半導(dǎo)體薄膜制備實(shí)驗(yàn)的基礎(chǔ)上，利用X射線衍射儀測量襯底上ZnO薄膜的微結(jié)構(gòu).要求學(xué)生掌握利用標(biāo)準(zhǔn)譜線測量出其晶體結(jié)構(gòu)，研究薄膜晶體的晶格常量、晶粒尺寸隨不同制備條件的變化，并要求學(xué)生根據(jù)固體物理學(xué)的知識(shí)對實(shí)驗(yàn)結(jié)果進(jìn)行分析，探索其變化原因.

2.3 半導(dǎo)體薄膜的表面形貌測試

圖2給出了退火溫度為600℃的ZnO薄膜的AFM圖像，采用CSPM4000掃描探針顯微鏡測量ZnO薄膜的形貌.由AFM測得ZnO薄膜表面形貌的平面及三維圖像分別如圖2（a）和圖2（b）所示.可以看出，ZnO薄膜表面晶粒尺寸均勻而且致密.通過相關(guān)軟件分析，晶粒平均直徑為40nm，ZnO納米薄膜表面方均根粗糙度為8.26nm.

圖2 ZnO薄膜的AFM圖像

半導(dǎo)體薄膜的表面形貌測試實(shí)驗(yàn)要求學(xué)生在熟練掌握掃描探針顯微鏡原理和使用的基礎(chǔ)上，利用掃描探針顯微鏡測量襯底上ZnO薄膜的表面形貌圖.要求學(xué)生掌握利用相關(guān)軟件分析薄膜的粗糙度，并結(jié)合ZnO薄膜的的二維和三維形貌觀測，要求學(xué)生對納米薄膜的形貌做出清晰描述，對所做的薄膜質(zhì)量進(jìn)行解釋.

2.4 半導(dǎo)體薄膜的光譜測試

圖3是用紫外－可見分光光度計(jì)（U－4100）測試的ZnO薄膜的透射光譜.可以看出，ZnO薄膜在400～800nm波段范圍內(nèi)有很高的透射率（平均透射率均大于85%），薄膜的吸收邊在370nm附近.由于ZnO是直接帶隙半導(dǎo)體材料，其透射譜吸收邊的變化直接反映了其光學(xué)帶寬的變化.利用其吸收邊可以估算ZnO薄膜的光學(xué)帶隙，得到其光學(xué)帶隙Eg為3.26eV.

圖3 ZnO薄膜的透射譜

本實(shí)驗(yàn)要求學(xué)生在掌握吸收邊和光學(xué)帶隙相關(guān)理論的基礎(chǔ)上，用紫外－可見分光光度計(jì)測量薄膜的透射光譜.要求學(xué)生利用透射光譜并通過作圖法計(jì)算出光學(xué)帶隙Eg，要求學(xué)生研究不同半導(dǎo)體的吸收邊和光學(xué)帶隙Eg之間的關(guān)系，并分析形成不同的光學(xué)帶隙的原因.研究設(shè)計(jì)可調(diào)的寬光學(xué)帶隙半導(dǎo)體，探索其在光電功能材料與器件上的應(yīng)用.

圖4是利用F－4500熒光光度計(jì)測試的ZnO薄膜的光致發(fā)光譜，其激發(fā)波長為325nm.從圖中可以看出，ZnO薄膜有2個(gè)發(fā)光峰，分別在402nm和451nm附近.

圖4 ZnO薄膜的光致發(fā)光譜

通過測量薄膜的光致發(fā)光譜，要求學(xué)生掌握光致發(fā)光譜的相關(guān)機(jī)理，測量發(fā)光峰的位置和強(qiáng)度，研究源材料、制備方法和激發(fā)條件對ZnO薄膜發(fā)光峰的影響，探索優(yōu)化特定發(fā)光譜線的薄膜制備工藝，探索其在發(fā)光器件上的應(yīng)用.

3 半導(dǎo)體薄膜研究性實(shí)驗(yàn)教學(xué)理念

在開展半導(dǎo)體ZnO薄膜的系列實(shí)驗(yàn)之前，要求學(xué)生查閱文獻(xiàn)，了解ZnO晶體的基本性質(zhì)，并結(jié)合以前學(xué)習(xí)的半導(dǎo)體物理理論，進(jìn)一步了解ZnO薄膜的缺陷以及半導(dǎo)體光學(xué)性質(zhì).在此基礎(chǔ)上自主設(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn)方案，完成半導(dǎo)體ZnO薄膜的制備和性能測試實(shí)驗(yàn).在完成實(shí)驗(yàn)的過程中，要求學(xué)生對實(shí)驗(yàn)中觀察到的現(xiàn)象和測量數(shù)據(jù)，查閱文獻(xiàn)，進(jìn)行分析，根據(jù)實(shí)驗(yàn)進(jìn)程對實(shí)驗(yàn)方案進(jìn)行必要的調(diào)整，結(jié)合文獻(xiàn)得出結(jié)論.在整個(gè)系列實(shí)驗(yàn)過程中，指導(dǎo)教師對學(xué)生在相關(guān)半導(dǎo)體物理模型和機(jī)理上進(jìn)行指導(dǎo)，對實(shí)驗(yàn)方案中不合理的方面可以調(diào)整，培養(yǎng)學(xué)生自行發(fā)現(xiàn)設(shè)計(jì)方案中的不足，并及時(shí)調(diào)整實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)方案的意識(shí)，提高學(xué)生的綜合科研能力.將從事科研的思維模式和方法引入教學(xué)，培養(yǎng)學(xué)生從文獻(xiàn)調(diào)研開始，逐步提高綜合應(yīng)用已有知識(shí)開展科研的素質(zhì).

4 結(jié)束語

將科研思維方式和方法引入教學(xué)，圍繞半導(dǎo)體ZnO薄膜的制備、半導(dǎo)體薄膜的結(jié)構(gòu)測試、表面形貌測試和光譜測試建立了半導(dǎo)體薄膜的研究性實(shí)驗(yàn)教學(xué)模塊.學(xué)生通過參加模塊的系列實(shí)驗(yàn)，學(xué)會(huì)從文獻(xiàn)調(diào)研到實(shí)驗(yàn)方案的提出與實(shí)施、實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)的精確獲取及實(shí)驗(yàn)結(jié)果的推導(dǎo)的科研技能，提高綜合利用已有知識(shí)不斷創(chuàng)新的科研素質(zhì).

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