王海蓮，王美俠

（江蘇省徐州市豐縣環(huán)保局，江蘇 徐州 221000）

1 引言

納氏試劑分光光度法是測(cè)定氨氮常用的方法，此方法操作簡(jiǎn)便，靈敏度高，適用范圍廣（適用于地表水、地下水、生活污水、工業(yè)廢水中氨氮的測(cè)定）。水中的鈣、鎂、鐵等金屬離子對(duì)測(cè)定有干擾，加入絡(luò)合劑酒石酸鉀鈉可以消除金屬離子的干擾，但是酒石酸鉀鈉銨鹽含量較高，會(huì)造成試劑空白值增高，使試劑空白值的吸光度大于0.03，超過(guò)質(zhì)量保證和質(zhì)量控制的要求。用納氏試劑對(duì)50%的酒石酸鉀鈉溶液進(jìn)行提純，消除酒石酸鉀鈉溶液中的氨，使試劑空白值的吸光度低于0.03。

2 材料與方法

2.1 實(shí)驗(yàn)材料

此分析用水為無(wú)氨水，試劑為符合國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)的分析純化學(xué)試劑。

（1）可見(jiàn)分光光度計(jì)721，20mm比色皿。

（2）納氏試劑:碘化汞－碘化鉀－氫氧化鈉（HgI2－KI－NaOH）溶液。

稱(chēng)取16.0g氫氧化鈉（NaOH）溶于50mL水中，冷至室溫。稱(chēng)取7.0g碘化鉀（KI）和10.0g碘化汞（HgI2）溶于水中，然后將此溶液稍作攪拌，緩慢加入上述50mL氫氧化鈉溶液中，用水稀釋至100mL，貯于聚乙烯瓶?jī)?nèi)，用橡皮塞或聚乙烯蓋子蓋緊，于暗處存放，有效期一年。

（3）酒石酸鉀鈉溶液ρ＝500g／L。

稱(chēng)取200.0g酒石酸鉀鈉（KNaC4H6O6·4H2O）溶于400mL水中，備用。

2.2 提純方法

（1）加熱煮沸法。取1.3酒石酸鉀鈉溶液100mL，加熱煮沸5min以驅(qū)除氨，充分冷卻后稀釋至100mL。

（2）納氏試劑提純法，取1.3酒石酸鉀鈉溶液200mL，加入2.5mL納氏試劑，攪拌均勻，這時(shí)酒石酸鉀鈉溶液與納氏試劑反應(yīng)形成棕黃色的沉淀，放置24h，取上清液備用。

2.3 分析比較

2.3.1 試劑空白吸光值

用加熱煮沸法與納氏試劑提純法去除酒石酸鉀鈉中的氨與未提純酒石酸鉀鈉溶液作為絡(luò)合劑進(jìn)行試劑空白值測(cè)定結(jié)果見(jiàn)表1，從表1可以看出加熱煮沸法試劑空白吸光值為0.044，納氏試劑提純法試劑空白吸光值為0.024，未處理的試劑空白吸光值為0.075，結(jié)果表明:加熱煮沸法驅(qū)除酒石酸鉀鈉溶液中的氨，效果不理想；納氏試劑法去除酒石酸鉀鈉溶液中的氨，效果較好，達(dá)到質(zhì)量保證和質(zhì)量控制試劑空白吸光值不超過(guò)0.030的要求，而未處理的酒石酸鉀鈉溶液試劑空白吸光度0.075，達(dá)不到質(zhì)量保證和質(zhì)量控制試劑空白吸光值不超過(guò)0.030的要求。

表1 酒石酸鉀鈉溶液提純后與未提純的試劑空白吸光值

2.3.2 加標(biāo)回收率的測(cè)定

用納氏試劑提純過(guò)的酒石酸鉀鈉溶液作為絡(luò)合劑對(duì)地表水進(jìn)行加標(biāo)回收分析，結(jié)果見(jiàn)表2，從表2可以看出，水樣的回收率在95%～102%之間，達(dá)到質(zhì)量控制要求的95%～105%，說(shuō)明用納氏試劑提純過(guò)的酒石酸鉀鈉溶液作為絡(luò)合劑測(cè)定氨氮結(jié)果是可靠的。

表2 地表水加標(biāo)回收率分析情況

3 實(shí)驗(yàn)結(jié)果

從以上酒石酸鉀鈉溶液提純后與未提純的試劑空白吸光值分析比較以及加標(biāo)回收率的測(cè)定表明，采用納氏試劑提純酒石酸鉀鈉的方法是可行的，該提純方法簡(jiǎn)單且去除酒石酸鉀鈉溶液中的氨氮較為理想，達(dá)到了試劑空白的吸光度的要求，保證了監(jiān)測(cè)數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確性。

［1］國(guó)家環(huán)境保護(hù)局.HJ 535－2009水質(zhì)氨氮的測(cè)定納氏試劑分光光度法［S］.北京:中國(guó)環(huán)境科學(xué)出版社，2009.

［2］中國(guó)環(huán)境監(jiān)測(cè)總站.環(huán)境水質(zhì)監(jiān)測(cè)質(zhì)量保證手冊(cè)（第二版）［M］.北京:化學(xué)工業(yè)出版社，2010.