朱顏蘋，段桂玲，亓學(xué)紅

（山東省萊蕪市環(huán)境保護(hù)監(jiān)測(cè)站，山東 萊蕪 271100）

1 引言

土壤是人類生存的根本，是農(nóng)業(yè)發(fā)展的基礎(chǔ)，土壤質(zhì)量的優(yōu)劣直接影響人類的生產(chǎn)、生活和發(fā)展。但近年來(lái)，由于人類不合理地使用土壤資源，各種各樣的污染物通過(guò)各種途徑進(jìn)入土壤中，大大超過(guò)了土壤的自凈能力，導(dǎo)致土壤質(zhì)量嚴(yán)重下降，影響了土壤的生產(chǎn)能力。其中重金屬的污染是一個(gè)非常嚴(yán)重的問(wèn)題，重金屬對(duì)土壤的污染基本上是一個(gè)不可逆轉(zhuǎn)的過(guò)程，土壤一旦受到重金屬污染就很難被恢復(fù)，重金屬元素一般具有很大的生物毒性，通過(guò)食物鏈進(jìn)入到人體內(nèi)，并在體內(nèi)積累，對(duì)人體的大腦、心臟、肝、腎等各個(gè)器官造成極大的傷害，嚴(yán)重的會(huì)危及生命。因此近幾年來(lái)關(guān)于對(duì)重金屬污染的防治問(wèn)題越來(lái)越得到人們的重視，土壤中重金屬的監(jiān)測(cè)技術(shù)也得到了迅速發(fā)展。本研究采用電熱板／鹽酸－硝酸－氫氟酸－高氯酸消解法處理土壤樣品，然后用火焰原子吸收分光光度法測(cè)定土壤消解液中的銅、鋅、鉛、鎘、鎳、鉻等6種重金屬，效果較好。

2 儀器和試劑

2.1 儀器

原子吸收分光光度計(jì)（島津AA－6800）、電熱板、空氣壓縮機(jī)、聚四氟乙烯坩堝、常用玻璃器皿，銅、鋅、鉛、鎘、鎳、鉻空心陰極燈，瑪瑙研缽，100目尼龍篩，木鏟，高純乙炔（＞99.995%）。

2.2 試劑

銅、鋅、鉛、鎘、鎳、鉻標(biāo)準(zhǔn)溶液，高氯酸（優(yōu)級(jí)純），硝酸（優(yōu)級(jí)純），氫氟酸（優(yōu)級(jí)純），鹽酸（優(yōu)級(jí)純）。

3 試驗(yàn)方法

3.1 土壤樣品的前處理

將采集的土壤樣品放到搪瓷盤中，自然風(fēng)干后，用竹片或木鏟輕輕攪拌，除去砂石、動(dòng)植物的碎片等雜物，然后混合均勻，用瑪瑙研缽將土樣研細(xì)至全部過(guò)100目的尼龍篩，用四分法取得所需要的樣品數(shù)量，裝入棕色廣口磨口瓶中，放入干燥器中備用。

樣品消解采用電熱板／鹽酸－硝酸－氫氟酸－高氯酸消解法。準(zhǔn)確稱取0.5000 g制備好的土壤樣品于聚四氟乙烯坩堝中，加入10mL鹽酸，用去離子水潤(rùn)濕，放置在加熱板上，在170℃加熱蒸發(fā)至5mL左右，加入10mL硝酸和5mL氫氟酸并繼續(xù)加熱，為了達(dá)到更好的除硅效果應(yīng)經(jīng)常搖動(dòng)坩堝。最后加入5mL HCLO4，并加熱至白煙冒盡。對(duì)于含有機(jī)質(zhì)較多的土樣，應(yīng)在加入HCLO4之后加蓋消解，土壤分解物應(yīng)呈白色或淡黃色，傾斜坩堝時(shí)呈不流動(dòng)的粘稠狀。用稀硝酸溶液沖洗內(nèi)壁及坩堝蓋，溫?zé)崛芙鈿堅(jiān)?，冷卻后定容備測(cè)。

3.2 標(biāo)準(zhǔn)溶液及標(biāo)準(zhǔn)系列配制

標(biāo)準(zhǔn)溶液采用市售標(biāo)準(zhǔn)溶液，銅、鋅、鉛、鎘、鎳、鉻的濃度分別為500mg／L、500mg／L、1000 mg／L、500mg／L、1000 mg／L、500mg／L，用標(biāo)準(zhǔn)溶液配制6種濃度的標(biāo)準(zhǔn)系列，標(biāo)準(zhǔn)系列的濃度選擇要適中，保證待測(cè)樣品的濃度在標(biāo)準(zhǔn)系列濃度范圍內(nèi)。

3.3 樣品的測(cè)定

不同元素的原子吸收分光光度法的測(cè)定條件見(jiàn)表1。

表1 儀器測(cè)定條件

上機(jī)測(cè)定時(shí)，按照先標(biāo)準(zhǔn)序列再樣品的順序，逐個(gè)進(jìn)行測(cè)定，對(duì)曲線進(jìn)行線性回歸，如曲線符合要求，再對(duì)樣品進(jìn)行逐個(gè)測(cè)試。各元素的曲線方程及r值見(jiàn)表2，各樣品的監(jiān)測(cè)結(jié)果見(jiàn)表3。

3.4 方法的精密度及準(zhǔn)確度

質(zhì)控統(tǒng)計(jì)表見(jiàn)表4。

3.5 結(jié)果分析與討論

本方法采用電熱板／鹽酸－硝酸－氫氟酸－高氯酸消解法，設(shè)備簡(jiǎn)單，易于操作，監(jiān)測(cè)結(jié)果的精密度和準(zhǔn)確度都能滿足要求，得到很好的結(jié)果。

表2 標(biāo)準(zhǔn)曲線回歸方程及r值

表3 土壤樣品重金屬含量 mg／kg

表4 質(zhì)控統(tǒng)計(jì)

4 實(shí)驗(yàn)注意事項(xiàng)

（1）聚四氟乙烯及硼硅玻璃器皿應(yīng)用（1＋1）硝酸侵泡，然后用去離子水沖洗干凈，以免帶入誤差。

（2）消解時(shí)，蒸至近干，成不流動(dòng)的粘稠狀液珠或糊狀，一定不要蒸干。

（3）嚴(yán)格控制消解溫度，溫度過(guò)高，待測(cè)元素容易損失。

（4）上機(jī)分析時(shí)，嚴(yán)格按操作規(guī)范操作，儀器要先預(yù)熱，火焰高度要控制準(zhǔn)確，以獲得較好的靈敏度和準(zhǔn)確度。

［1］景麗潔.火焰原子吸收分光光度法測(cè)定污染土壤中5種重金屬［J］.中國(guó)土壤與肥料，2009（1）:74～77.

［2］周起星，王 躍.土壤重金屬污染的治理途徑及研究進(jìn)展［J］.應(yīng)用基礎(chǔ)與工程科學(xué)學(xué)報(bào)，2003（2）:143～151.

［3］史嘯勇，郁建橋.微波消解－原子吸收分光光度法測(cè)定土壤中銅鉛鎳鋅鎘鉻［J］.環(huán)境監(jiān)測(cè)管理與技術(shù)，2003，15（1）:32～33.