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        氯化鐵對(duì)高硫石油焦-CO2氣化的催化作用

        2012-01-29 02:10:02胡啟靜周志杰于廣鎖
        關(guān)鍵詞:石油焦氣化轉(zhuǎn)化率

        胡啟靜,周志杰,劉 鑫,于廣鎖

        (華東理工大學(xué)煤氣化教育部重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室,上海200237)

        隨著石油需求的不斷增加和原油深加工的發(fā)展,大量重質(zhì)化、劣質(zhì)化原油需要進(jìn)一步提煉,產(chǎn)生大量的石油焦,尤其是高硫石油焦。氣化技術(shù)是一項(xiàng)綠色技術(shù),它可以將石油焦中的硫轉(zhuǎn)化為H2S,最終得到單質(zhì)硫,是能源清潔利用的趨勢(shì)?,F(xiàn)有的氣化技術(shù)往往力圖在一個(gè)過(guò)程中實(shí)現(xiàn)完全氣化,因而不得不采取高溫、長(zhǎng)時(shí)間停留等苛刻的工藝條件,這就使得氣化過(guò)程投資大、運(yùn)行成本高。且石油焦與煤相比其揮發(fā)組分含量低、碳含量高、結(jié)構(gòu)致密,使得石油焦本身氣化反應(yīng)活性差,殘?zhí)剂科撸?-2]。因此找到一種合適的催化劑來(lái)提高石油焦氣化反應(yīng)速率具有重要的意義。堿金屬K、Na,堿土金屬Ca和過(guò)渡金屬Fe等元素對(duì)氣化反應(yīng)均具有較高的催化活性?,F(xiàn)階段對(duì)堿金屬K、Na和堿土金屬Ca的催化活性研究較多,而Fe系化合物對(duì)石油焦氣化反應(yīng)活性影響的研究則鮮有報(bào)道。

        許多工廠都有鋼材酸洗工段,特別是電力工業(yè)的發(fā)展,需大量鍍鋅鋼的結(jié)構(gòu),如鐵塔酸洗過(guò)程會(huì)產(chǎn)生大量的酸洗廢液,其中含有大量的酸和Fe鹽。酸洗廢液酸性強(qiáng)、濃度高、廢液量大、易形成酸霧,若直接排放將造成嚴(yán)重的環(huán)境污染。從酸洗廢液中回收Fe鹽是對(duì)酸洗廢液進(jìn)行資源化利用的一條有效途徑[3-4]。筆者選用FeCl3,重點(diǎn)考察其催化石油焦-CO2氣化動(dòng)力學(xué)特性,建立催化氣化動(dòng)力學(xué)模型,并對(duì)氣化機(jī)理進(jìn)行分析和討論。

        1 實(shí)驗(yàn)部分

        1.1 石油焦樣品

        采用上海高橋石化公司生產(chǎn)的高橋石油焦(A6),粒徑小于74μm。將石油焦樣品于378K干燥2h,然后分別在馬福爐中于473、573K下恒溫1.5h,進(jìn)行預(yù)氧化,得到的預(yù)氧化石油焦,分別記為A6(473)和A6(573),其元素分析與工業(yè)分析結(jié)果列于表1。

        采用美國(guó)Micromeritics Instrument Corporation ASAP2020(V5.02)物理吸附儀,在77.4K下進(jìn)行液氮吸附測(cè)定石油焦樣品的吸附等溫線,采用BET法計(jì)算比表面積,用BJH法計(jì)算孔容。表2為A6、A6(473)、A6(573)樣品的孔隙結(jié)構(gòu)數(shù)據(jù)。

        表1 石油焦樣品的工業(yè)分析和元素分析Table 1 Proximate and ultimate analysis of petroleum coke samples

        表2 石油焦樣品的孔隙結(jié)構(gòu)Table 2 Pore structure of petroleum coke samples

        由表1、2可知,A6的S質(zhì)量分?jǐn)?shù)高達(dá)7.56%,屬于高硫石油焦(通常S質(zhì)量分?jǐn)?shù)大于3%);孔隙結(jié)構(gòu)極不發(fā)達(dá),其BET比表面積只有1.63m2/g;經(jīng)過(guò)預(yù)氧化后的樣品,BET比表面積顯著增加,其氧含量明顯提高。

        1.2 氣化樣品的制備

        以FeCl3作為催化劑的前驅(qū)物。FeCl3的添加量按FeCl3質(zhì)量與石油焦質(zhì)量之比計(jì)算,其添加方法分別采用浸漬法和離子交換法。

        1.2.1 浸漬法

        將1g FeCl3晶體加入去離子水中,配成30mL溶液,然后將20g A6加入溶液中,用玻璃棒攪拌均勻,再用電動(dòng)攪拌器室溫?cái)嚢?h,靜置24h,在378K下烘干,制得的樣品記為A6+5%FeCl3。

        1.2.2 離子交換法

        將20g石油焦樣品A6(573)加到如上述配好的30mL一定FeCl3量的水溶液中,用玻璃棒攪拌均勻。將稱量好的Ca(OH)2粉末按Ca(OH)2/FeCl3摩爾比為1.5加到已配制好的A6(573)與FeCl3的混合液中,室溫?cái)嚢?.5h,測(cè)得其pH值由1.5變?yōu)?,再穩(wěn)定至4后,將溶液經(jīng)抽濾除去。用去離子水多次清洗、抽濾含F(xiàn)e的石油焦,以去除Ca2+、Cl-,制得的樣品分別記為A6(573)+0.5%FeCl3(C)、A6(573)+2%FeCl3(C)、A6(573)+5%FeCl3(C)。

        1.3 氣化實(shí)驗(yàn)及數(shù)據(jù)處理

        采用美國(guó)Thermo Cahn公司TherMax500熱重分析系統(tǒng)進(jìn)行石油焦催化與非催化氣化動(dòng)力學(xué)的研究。氣化在常壓下進(jìn)行,每次氣化的樣品質(zhì)量為10mg。在N2氣氛下,以25K/min升至氣化溫度,然后切換成CO2氣體為氣化劑,流量1000mL/min,在恒溫下反應(yīng)至樣品質(zhì)量無(wú)變化,其詳細(xì)原理圖見(jiàn)文獻(xiàn)[5]。

        選擇氣流穩(wěn)定時(shí)的樣品質(zhì)量為初始質(zhì)量,非催化氣化時(shí),根據(jù)式(1)計(jì)算石油焦轉(zhuǎn)化率(x1)。

        催化氣化時(shí),石油焦轉(zhuǎn)化率的計(jì)算需要考慮催化劑的質(zhì)量。催化劑的質(zhì)量可以認(rèn)為不隨氣化反應(yīng)的進(jìn)行而減少,石油焦轉(zhuǎn)化率(x2)的計(jì)算如式(2)所示。

        式(1)、(2)中,m0、m、mAsh、mC分別為初始樣品質(zhì)量、t時(shí)刻樣品質(zhì)量、灰分質(zhì)量、催化劑質(zhì)量,g。

        石油焦非催化與催化氣化反應(yīng)速率r計(jì)算如式(3)所示。

        1.4 樣品分析

        1.4.1 紅外光譜分析

        采用美國(guó)Nicolet 6700型傅里葉變換紅外光譜儀表征石油焦中的分子結(jié)構(gòu),KBr壓片法,測(cè)量范圍為7200~50cm-1。

        1.4.2 XRD分析

        采用日本理學(xué)公司D/max-rA型12kW轉(zhuǎn)靶X射線衍射儀進(jìn)行XRD分析,管電壓40kV,管電流100mA,CuKa射線,石墨單色濾波器,測(cè)角精度≤±0.02°。

        1.4.3 等離子體發(fā)射光譜(ICP-AES)分析

        采用美國(guó)瓦里安公司Varian 710ES型等離子體發(fā)射光譜儀進(jìn)行ICP-AES分析,功率1.10kW,等離子氣流量15.0L/min,霧化器壓力200kPa,泵速15.0r/min,儀器穩(wěn)定時(shí)間15s。

        2 結(jié)果與討論

        2.1 非催化石油焦-CO2氣化反應(yīng)的特性

        圖1為不同溫度下,非催化石油焦-CO2氣化反應(yīng)的轉(zhuǎn)化率隨反應(yīng)時(shí)間的變化和不同轉(zhuǎn)化率下的氣化反應(yīng)速率。

        圖1 不同溫度下非催化石油焦-CO2氣化反應(yīng)的轉(zhuǎn)化率(x1)-反應(yīng)時(shí)間(t)曲線和氣化反應(yīng)速率(r)-轉(zhuǎn)化率(x1)曲線Fig.1 The curves of x1-t and r-x1for non-catalytic gasification of petroleum coke-CO2at different temperatures(a)x1-t;(b)r-x1

        由圖1(b)可見(jiàn),不同溫度下,隨著石油焦氣化轉(zhuǎn)化率的增加其氣化反應(yīng)速率呈現(xiàn)出先增加后下降的單峰趨勢(shì),且均在氣化轉(zhuǎn)化率為30%附近明顯出現(xiàn)1個(gè)最大氣化反應(yīng)速率rmax。Sahimi等[6]認(rèn)為,具有較小的初始孔隙率是導(dǎo)致石油焦氣化出現(xiàn)這種單峰形式氣化動(dòng)力學(xué)曲線的主要原因。反應(yīng)初期隨著氣化反應(yīng)的進(jìn)行,封閉孔逐漸打開(kāi),活性比表面積增大,氣體接觸到的碳活性位增多,氣化反應(yīng)速率增加;隨著固體顆粒的消耗,活性比表面積逐漸減小,氣體接觸到的碳活性位逐漸減少,氣化反應(yīng)速率隨之下降。

        2.2 FeCl3催化石油焦-CO2氣化反應(yīng)的特性

        2.2.1 預(yù)氧化處理對(duì)石油焦結(jié)構(gòu)的影響

        大量研究[7-8]表明,離子交換法只適用于低煤階煤或含氧官能團(tuán)較多的含碳物質(zhì),而A6中氧含量非常低,因此將A6進(jìn)行預(yù)氧化處理。圖2為A6、A6(473)、A6(573)的紅外光譜圖。作為石油焦的重要組成部分的芳香結(jié)構(gòu)頻帶主要是3030cm-1左右的芳核上C—H的伸縮振動(dòng)吸收峰、1600cm-1左右的芳香C=C骨架振動(dòng)的吸收峰和750~880cm-1的芳核上的C—H的面外變形振動(dòng)吸收峰。從圖2可見(jiàn),譜圖大致可分為4個(gè)峰區(qū):(1)3500cm-1附近—OH的伸縮振動(dòng)峰;(2)2800~3100cm-1之間的芳香性C—H伸縮振動(dòng)峰(ν=C—H)、脂肪性C—H對(duì)稱和不對(duì)稱的伸縮振動(dòng)峰;(3)1000~1800cm-1之間的含氧官能團(tuán)和苯環(huán)中C=C骨架等官能團(tuán)振動(dòng)的吸收峰;(4)700~900cm-1的芳核上C—H的面外變形振動(dòng)吸收峰[9]。四者具有一定的相似度,但是在2800~3100cm-1和1000~1800cm-1表現(xiàn)出較大的差異。A6(573)的FT-IR譜中2800~3100cm-1的C—H伸縮振動(dòng)峰較弱,而1000~1800cm-1出現(xiàn)了較大的C—O—C吸收振動(dòng)峰,與A6及A6(473)的FT-IR譜形成了鮮明的對(duì)比。在預(yù)氧化過(guò)程中,O2與石油焦發(fā)生氧化反應(yīng),表面含氧官能團(tuán)增加,石油焦的表面和內(nèi)部發(fā)生部分燒蝕,形成了一定的初級(jí)孔隙,使石油焦結(jié)構(gòu)復(fù)雜化。這些初級(jí)孔隙和含氧官能團(tuán)在活化過(guò)程中形成了更多的活化接觸面和反應(yīng)活性點(diǎn)[10]。

        圖2 A6、A6(473)、A6(573)樣品的FT-IR譜Fig.2 FT-IR spectra of A6,A6(473)and A6(573)samples(1)A6;(2)A6(473);(3)A6(573)

        2.2.2 FeCl3添加方法對(duì)FeCl3催化石油焦-CO2氣化反應(yīng)活性的影響

        由圖3可知,在同一反應(yīng)時(shí)間內(nèi)A6(573)+5%FeCl3(C)的氣化轉(zhuǎn)化率較大,完全氣化反應(yīng)時(shí)間縮短,故離子交換法制備的氣化樣品(A6(573)+5%FeCl3(C))的催化氣化效果優(yōu)于浸漬法制備的氣化樣品(A6+5%FeCl3)。離子交換法主要涉及如式(4)~(6)所示的反應(yīng)。

        圖3 A6、A6+5%FeCl3、A6(573)+5%FeCl3(C)氣化反應(yīng)的轉(zhuǎn)化率(x2)-時(shí)間(t)曲線和氣化反應(yīng)速率(r)-轉(zhuǎn)化率(x2)曲線Fig.3 The curves of x2-t and r-x2for the gasification of A6,A6+5%FeCl3and A6(573)+5%FeCl3(C)T=1273K(a)x2-t;(b)r-x2

        Asami等[7]的研究表明,鐵系化合物與鈣鹽具有協(xié)同作用。表3為等離子體發(fā)射光譜(ICP-AES)分析的石油焦中Fe、Ca、Cl的含量。由表3可知,3種樣品中的Ca、Cl含量相似,由方程式(6)所示的反應(yīng)生成的Ca2+、Cl-在洗滌、抽濾過(guò)程中幾乎完全被除去,從而使Fe單獨(dú)分散在石油焦表面,故其協(xié)同作用可忽略。

        表3 石油焦及其氣化樣品中的Fe、Ca、Cl質(zhì)量分?jǐn)?shù)Table 3 Mass fraction of Fe,Ca,Cl in petroleum coke samples for gasification

        2.2.3 氣化溫度、FeCl3添加量對(duì)FeCl3催化石油焦-CO2氣化反應(yīng)活性的影響

        圖4為不同溫度下A6(573)+5%FeCl3(C)氣化反應(yīng)的轉(zhuǎn)化率-時(shí)間曲線。由圖4可知,在相同的反應(yīng)時(shí)間下,隨著氣化溫度的升高,石油焦-CO2氣化轉(zhuǎn)化率增加。溫度升高,使得石油焦表面產(chǎn)生更多高于氣化反應(yīng)所需活化能的活性碳分子,與氣化劑CO2分子之間發(fā)生更多的有效碰撞,從而加快氣化反應(yīng)的進(jìn)行。

        圖4 不同溫度下A6(573)+5%FeCl3(C)氣化反應(yīng)的轉(zhuǎn)化率(x2)-時(shí)間(t)曲線Fig.4 The x2-t curves of A6(573)+5%FeCl3(C)gasification at different temperatures

        圖5為1273K下不同F(xiàn)eCl3添加量的石油焦樣品氣化反應(yīng)的轉(zhuǎn)化率(x2)-時(shí)間(t)曲線和氣化反應(yīng)速率(r)-轉(zhuǎn)化率(x2)曲線。由圖5可知,在相同的反應(yīng)時(shí)間內(nèi),隨著FeCl3添加量的增加,石油焦-CO2氣化反應(yīng)轉(zhuǎn)化率相應(yīng)增大。隨著氣化轉(zhuǎn)化率的增加,其反應(yīng)速率一直下降,這與非催化氣化時(shí)石油焦的單峰反應(yīng)速率曲線明顯不同。石油焦催化氣化時(shí),反應(yīng)主要發(fā)生在與催化劑活性金屬元素緊密接觸的碳表面上,影響催化氣化反應(yīng)速率的決定性因素是催化劑中活性金屬的質(zhì)量分?jǐn)?shù)。Struis等[11]的研究表明,催化劑中的Ca、Fe、Co、Ni會(huì)與S結(jié)合而中毒失活,堿金屬和堿土金屬還會(huì)與Al、Si等酸性金屬結(jié)合形成非水溶性化合物而失活。隨著催化氣化的進(jìn)行,催化劑失活(損失),活性金屬元素不斷減少,催化氣化反應(yīng)速率隨之減小。

        圖5 不同F(xiàn)eCl3添加量的石油焦樣品氣化反應(yīng)的轉(zhuǎn)化率(x2)-時(shí)間(t)曲線和氣化反應(yīng)速率(r)-轉(zhuǎn)化率(x2)曲線Fig.5 The x2-t and r-x2curves of for petroleum coke gasification with different ferric chloride loadingsT=1273K(a)x2-t;(b)r-x2

        Asami等[12]研究了褐煤的催化氣化,結(jié)果表明,氣化反應(yīng)初始階段Fe主要以Fe3C形式存在,隨著氣化反應(yīng)的進(jìn)行,F(xiàn)e3C被還原為α-Fe和γ-Fe,最終α-Fe和γ-Fe被氧化為FeO和Fe3O4。圖6為不同轉(zhuǎn)化率下A6(573)+5%FeCl3(C)氣化反應(yīng)殘?jiān)腦RD譜。由圖6可知,在轉(zhuǎn)化率為0時(shí),F(xiàn)e3C的特征峰較弱并出現(xiàn)FeS特征峰;隨著氣化反應(yīng)的進(jìn)行,F(xiàn)eS特征峰逐漸增強(qiáng),F(xiàn)e3C特征峰消失,但并未出現(xiàn)α-Fe、γ-Fe、FeO和Fe3O4的特征峰,與Asami等[12]的研究結(jié)果不同。這主要是因?yàn)槭徒怪醒豕倌軋F(tuán)含量較少而S含量較高,隨著反應(yīng)的進(jìn)行,大部分Fe3C直接與S結(jié)合生成FeS,導(dǎo)致催化劑活性降低。Fe催化煤焦機(jī)理為氧轉(zhuǎn)移機(jī)理,主要為如式(7)、(8)所示的氣-固反應(yīng)和固-固反應(yīng)[12]。

        圖6 不同轉(zhuǎn)化率下A6(573)+5%FeCl3(C)氣化反應(yīng)殘?jiān)腦RD譜Fig.6 XRD patterns of the residue of A6(573)+5%FeCl3(C)gasification with different conversionsx2/%:(1)0;(2)20;(3)40;(4)60;(5)80

        3 石油焦-CO2氣化動(dòng)力學(xué)模型

        用于描述石油焦氣化動(dòng)力學(xué)的模型主要有4個(gè),分別為收縮芯模型[13]、混合模型[14]、隨機(jī)孔模型[15]和正態(tài)分布函數(shù)模型[16],其模型表達(dá)式分別如式(9)~(12)所示。

        式(9)~(12)中,x為t時(shí)刻石油焦轉(zhuǎn)化率;K為反應(yīng)速率常數(shù),在本研究中主要與氣化劑CO2濃度和氣化溫度有關(guān);n為反應(yīng)級(jí)數(shù);ψ為石油焦焦的初始結(jié)構(gòu)參數(shù);rmax為最大氣化反應(yīng)速率,min-1;xmax為最大氣化反應(yīng)速率所對(duì)應(yīng)的轉(zhuǎn)化率;ω為0.5rmax所對(duì)應(yīng)的氣化反應(yīng)速率曲線峰寬度的一半。

        圖7 4個(gè)不同模型對(duì)不同溫度的A6(573)+5%FeCl3(C)的氣化反應(yīng)速率(r)-轉(zhuǎn)化率(x2)曲線的擬合Fig.7 The r-x2curves of A6(573)+5%FeCl3(C)gasification at different temperatures fitted with four different models RPVM—Random pore volume model;SCM—Shrinking core model;IM—Integrated model;NDFM—Normal distribution function model T/K:(a)1223;(b)1273;(c)1323;(d)1348

        表4 4個(gè)不同模型對(duì)不同溫度的A6(573)+5%FeCl3(C)的r-x2曲線擬合的相關(guān)系數(shù)(R2)Table 4 The R2 of r-x2curves fitted with four different models of A6(573)+5%FeCl3(C)gasification at different temperatures

        用上述4種模型對(duì)A6(573)+5%FeCl3(C)在1223、1273、1323和1348K下的氣化動(dòng)力學(xué)曲線進(jìn)行擬合,擬合結(jié)果如圖7所示,擬合相關(guān)系數(shù)如表4所示。由圖7和表4看出,隨機(jī)孔模型擬合效果最好,相關(guān)系數(shù)均在0.96以上。對(duì)隨機(jī)孔模型擬合所得參數(shù)r進(jìn)行l(wèi)nr對(duì)1/T作圖,由阿倫尼烏斯公式r=A0exp(-Ea/RT)求得在此條件下A6(573)+5%FeCl3(C)的氣化反應(yīng)活化能為168.06kJ/mol,而在此條件下A6的氣化反應(yīng)活化能為195.08kJ/mol。兩者相比,A6(573)+5%FeCl3(C)的氣化反應(yīng)活化能降低了27.02 kJ/mol,這與在同一氣化轉(zhuǎn)化率下A6(573)+5% FeCl3(C)的氣化反應(yīng)速率均快于A6相符合。

        4 結(jié) 論

        (1)FeCl3可以顯著提高石油焦-CO2的氣化反應(yīng)速率;在本試驗(yàn)范圍內(nèi)催化氣化反應(yīng)速率隨溫度、FeCl3添加量的增加而增大,F(xiàn)eCl3的添加以離子交換法的催化效果優(yōu)于浸漬法。

        (2)采用4種動(dòng)力學(xué)模型對(duì)添加量為5%的FeCl3的石油焦樣品在1223、1273、1323、1348K下的催化氣化動(dòng)力學(xué)曲線進(jìn)行擬合,發(fā)現(xiàn)隨機(jī)孔模型效果最好,相關(guān)系數(shù)均在0.96以上。

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