杜 丹

遼寧省營口市疾病預(yù)防控制中心,遼寧營口，遼寧營口 115004

鄰苯二甲酸酯類化合物(PAEs)在塑料制品PVC中作為增塑劑添加量為20%～50%，由于其具有致癌、致畸性，一旦進(jìn)人人體，將對(duì)生殖、免疫及神經(jīng)系統(tǒng)造成嚴(yán)重威脅。研究表明，PAEs的親油性更容易污染食品，尤其是對(duì)含高脂肪的食品和食品包裝材料。因此，開展食品中PAEs含量的檢測(cè)方法研究具有現(xiàn)實(shí)意義。

1 材料與方法

近10年來，我國已先后建立了大氣、土壤和水中PAEs的標(biāo)準(zhǔn)分析方法，但不適用于復(fù)雜成分的食品樣品檢測(cè)，本研究以美國環(huán)境保護(hù)署US EPA 8061實(shí)驗(yàn)方法為基礎(chǔ)，研究制定出適合于食品、食品包裝材料等復(fù)雜樣品中PAEs的測(cè)定方法。

1.1 檢測(cè)儀器及條件

日本島津GC-2010AF氣相色譜儀（配ECD檢測(cè)器）,Restek-5MS 30m×0.53mm×1μm毛細(xì)色譜柱。色譜進(jìn)樣口溫度:250℃,檢測(cè)器溫度:320℃，載氣(N2)流度:6.O mL/min，尾吹氣：19mL/min，進(jìn)樣體積：2μL； 柱溫:150℃保持 0.5min,以 5℃/min的速度升溫到220℃，再以3℃/min的速度升溫至275℃，保持13min。

1.2 標(biāo)準(zhǔn)品

由美國AccuStandard公司提供：M-8061A 1.0?mg/mL和M-8061-R1 15種PAEs混標(biāo)，濃度為1.0mg/mL；德國Dr.Ehrenstorfer GmBH的DINP和DIDP。

1.3 樣品提取

取固體均勻樣品2.00g于10mL離心管中，用10mL正己烷、丙酮（1+1）旋渦混合并超聲提取1h，1500rpm離心15min，取上清液5mL于50℃水浴中減壓濃縮至1.0mL后待測(cè)；量取液體樣品50mL于比色管中，超聲除氣后按上述固體樣品方法進(jìn)行處理；對(duì)于膳食樣品，加適量水后均漿，稱取均漿樣品20.0g,加正己烷、丙酮（1+1）30mL，超聲提取1h。靜置分層后，上清液經(jīng)6g無水Na2SO4脫水處理后，于50℃水浴中濃縮至1.0mL待測(cè)。

2 結(jié)果（表 1）

表1 氣相色譜同時(shí)分離15種鄰苯二甲酸酯實(shí)驗(yàn)的標(biāo)準(zhǔn)曲線及相關(guān)系數(shù)

3 討論

鄰苯二甲酸酯類化合物含量的氣相色譜分析法，遇到的最大的問題就是如何控制好檢樣、試劑及實(shí)驗(yàn)器材污染的問題，實(shí)驗(yàn)室空氣中普遍含有微量的PAEs，所以，實(shí)驗(yàn)前玻璃器材必須現(xiàn)用現(xiàn)洗，且用前經(jīng)丙酮和正己烷淋洗。

目前，國內(nèi)外食品樣品中PAEs的檢測(cè)方法主要是采用溶劑提取、SPE凈化濃縮后上GC-MS測(cè)定，本實(shí)驗(yàn)采用正己烷和丙酮提取，減壓濃縮直接GC-ECD測(cè)定，簡化了操作，降低了實(shí)驗(yàn)成本，減少了污染環(huán)節(jié)，實(shí)驗(yàn)證明效果令人滿意。

[1]固體廢棄物實(shí)驗(yàn)分析評(píng)價(jià)手冊(cè)[M].Environmental Protection Agency Methods 8061A Phthalate Esters(ECD).USA，1996.

[2]生活飲用水標(biāo)準(zhǔn)檢驗(yàn)方法GB/T5750.8-2006[S].2000：246-249.

[3]蔡智鳴,王楓華,趙文紅，等.畜禽內(nèi)臟食品中酞酸酯類環(huán)境污染物的測(cè)定[J].同濟(jì)大學(xué)學(xué)報(bào)(醫(yī)學(xué)版),2003(5).