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        高效液相色譜法測定婦科消炎顆粒中芍藥苷的含量

        2012-01-23 17:40:24馬涵濤謝秀娟
        關(guān)鍵詞:赤芍消炎芍藥

        馬涵濤 謝秀娟

        婦科消炎顆粒是我院開發(fā)的中藥新制劑,由赤芍、三棱等組成,具有活血化瘀,消炎止痛的功效,主要適用于婦科各類炎癥等。赤芍為方中主藥,赤芍有效成分為芍藥苷。本文采用高效液相色譜法測定婦科消炎顆粒中芍藥苷的含量,為該制劑的質(zhì)量控制提供了快捷準(zhǔn)確的方法,獲得滿意的效果。

        1 儀器與材料

        日本島津LC-10AT高效液相色譜儀,SPD-10A紫外檢測器,C-R6A處理機(jī)。芍藥苷對照品(中國藥品生物制品檢定所,批號110736-200732,供含量測定用),婦科消炎顆粒(本院制劑室提供,批號 20110305,20110316,20110323);甲醇、乙腈為色譜純,其他試劑均為分析純,實(shí)驗(yàn)室用水為超純水。

        2 方法與結(jié)果

        2.1 色譜條件 色譜柱Shim-pack CLC-ODS(150 mm×6 mm),流動相:乙腈-水(16∶65),檢測波長 230 nm[1],柱溫:室溫;流速:1 ml/min。

        2.2 溶液的制備

        2.2.1 芍藥苷對照品溶液的制備 精密稱取芍藥苷對照品適量,加甲醇制成0.5 g/L溶液作為對照品溶液。

        2.2.2 供試品溶液的制備 精密稱取婦科消炎顆粒5 g,研成細(xì)粉,置100 ml具塞錐形瓶中,精密加入甲醇50 ml,稱定重量,放置過夜,超聲處理40 min,放冷,再稱定重量,用甲醇補(bǔ)足減失的重量,搖勻,用0.45μm微孔濾膜濾過,取續(xù)濾液作為供試品溶液。

        2.2.3 陰性對照溶液的制備 仿照供試品溶液的制備方法制得缺赤芍的陰性對照溶液。

        2.3 專屬性實(shí)驗(yàn) 分別吸取對照品溶液、供試品溶液、缺赤芍的陰性對照溶液各5 μl,按以上色譜條件分別進(jìn)樣測定。結(jié)果,赤芍苷對照品保留時(shí)間約為9 min,陰性對照溶液在該時(shí)間無吸取峰,供試品溶液在該時(shí)間有吸取峰。

        2.4 線性關(guān)系的考察 分別精密吸取對照品溶液2,4,6,8,10,12 ml分別置50 ml量瓶中,加甲醇稀釋至刻度,搖勻,各進(jìn)樣5 μl測定。以對照品進(jìn)樣量C為橫坐標(biāo),峰面積積分值A(chǔ)為縱坐標(biāo),繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線,結(jié)果芍藥苷在進(jìn)樣量0.2~1.2 μg范圍內(nèi)呈良好的線性關(guān)系?;貧w方程為A=819.05C+43.51,r=0.9999。

        2.5 精密度試驗(yàn) 芍藥苷峰面積的RSD為1.3%(n=5)

        2.6 穩(wěn)定性試驗(yàn) 精密吸取同一份供試品溶液5 μl,分別在0,1,2,4,6 h進(jìn)樣后測定,結(jié)果芍藥苷峰面積基本不變,RSD為0.97%。

        2.7 重復(fù)性試驗(yàn) 取同一批樣品(批號20110305)5份,分別按樣品測定法測定,結(jié)果平均含量為2.245 mg/g,RSD為1.2%。

        2.8 加樣回收率試驗(yàn) 精密稱取已知芍藥苷含量的婦科消炎顆粒6份,每份1 g,分別精密加入芍藥苷對照品適量,按2.2.2項(xiàng)供試品溶液的制備方法處理,從“置100 ml錐形瓶中……”起操作,依法測定,計(jì)算回收率。結(jié)果平均回收率為100.4%,RSD為1.6%。

        2.9 樣品含量測定 取3個(gè)批號樣品,分別精密吸取對照品溶液與樣品溶液各5 μl,注入液相色譜儀,測定,外標(biāo)法計(jì)算含量,即得。每批樣品平均測定3次,結(jié)果含量為2.19 mg/g,RSD 為0.76%。

        3 討論

        經(jīng)比較甲醇-水、乙腈-磷酸二氫鉀[2]、乙腈-水[3]、甲醇-0.5 mol/L磷酸二氫鉀溶液[4]等流動相的分離效果,結(jié)果表明本文采用的乙腈-水的分離效果較好,保留時(shí)間適當(dāng)。

        分別對樣品進(jìn)行了甲醇索氏回流提取、甲醇超聲處理等探索,結(jié)果以甲醇超聲處理方法為最佳。

        經(jīng)多批樣品中芍藥苷的含量測定表明,該方法快速簡便,結(jié)果準(zhǔn)確,重現(xiàn)性好,靈敏度高,可作為該制劑的質(zhì)量控制方法。

        [1] 中國藥典委員會.中國藥典.2005年版.一部

        [2] 于開紅.高效液相色譜法測定偏癱康復(fù)丸中芍藥苷含量.中國藥師,2010,13(2):297.

        [3] 王曉飛,等.高效液相色譜法測定開元顆粒中芍藥苷含量.中國藥師,2008,11(4):431.

        [4] 李水清.HPLC法測定十二太保丸中芍藥苷的量.中國藥師,2008,11(9):1078.

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