吳秀玲

（東營職業(yè)學院 工業(yè)工程系，山東 東營 257091）

食品添加劑過氧化氫中鉛含量的測定

吳秀玲

（東營職業(yè)學院 工業(yè)工程系，山東 東營 257091）

用PAR分光光度法測量食品添加劑過氧化氫中的鉛含量。結(jié)果表明：p H值在8.0～9.0，顯色劑4－（2－吡啶偶氮）－間苯二酚（PAR）與鉛反應形成二元配合物，在波長530 nm處有最大吸收；鉛含量在0～6.0μg／mL范圍內(nèi)符合朗伯比耳定律，有良好的線性關(guān)系，相關(guān)系數(shù)為0.998 7，檢出限為1.0μg／mL，重現(xiàn)性小于3.0%，加標回收率大于92%；與雙硫腙光度法對比，偏差小于±2.0%，符合分析要求。

食品添加劑；過氧化氫；4－（2－吡啶偶氮）－間苯二酚；分光光度法；鉛

食品添加劑過氧化氫H2O2具有氧化性，在使用過程中不會帶入新的雜質(zhì)，過量部分容易分解為水和氧氣，氧氣從體系中逸出后不增加新物種，從而被廣泛用作乳品、飲料、果汁等食品生產(chǎn)加工的消毒劑、殺菌劑和防腐劑等。GB 22216－2008食品添加劑過氧化氫標準規(guī)定，鉛含量不大于4×10－6。測定鉛含量的方法主要有原子吸收分光光度法及ICPAES法、雙硫腙分光光度法［1－3］等，筆者采用PAR分光光度法測量食品添加劑過氧化氫中鉛含量。

1 實 驗

1.1 實驗原理

應用分光光度法原理，在p H值為8.0～9.0的酸度范圍內(nèi)，顯色劑4－（2－吡啶偶氮）－間苯二酚（PAR）與鉛反應形成較穩(wěn)定的二元配合物，在波長530 nm處有最大吸收，鉛含量在較大范圍內(nèi)有良好的線性關(guān)系，該法可用于食品添加劑過氧化氫中鉛含量的測定。

1.2 主要儀器

UV1801紫外可見分光光度計（北京瑞利分析有限公司）；EL204電子天平（上海梅特勒－托利多儀器有限公司）；p HS－3C型酸度計（上海宇隆儀器有限公司）；QYQ－100耐腐蝕型連續(xù)可調(diào)移液器（北京青云卓立精密設(shè)備有限公司）。

1.3 試劑

鉛離子標準儲備液：稱取1.598 4 g硝酸鉛（AR，99%，105℃干燥2 h），用少量去離子水溶解，轉(zhuǎn)移入1 000 m L容量瓶中，用去離子水（二級）稀釋至刻度，此溶液Pb2＋質(zhì)量濃度為1 000μg／m L。

鉛離子標準使用液：取鉛離子標準儲備液10 m L，用去離子水定容至100 m L容量瓶中，此溶液Pb2＋質(zhì)量濃度為100μg／m L。

4－（2－吡啶偶氮）－間苯二酚（PAR）溶液：稱取0.860 8 g PAR，用0.1 mol／L氨水75 m L溶解，移入500 m L容量瓶中，定容；再移取5 m L于100 m L容量瓶中，定容，得86.08μg／m L PAR溶液。

氨－氯化銨緩沖溶液：稱取40 g NH4Cl，溶于適量水，加8.8 m L濃氨水（15 mol／L），用去離子水定容至500 m L，該溶液p H值約為8.5。

1.4 測試方法

在25 mL容量瓶中，依次加入適量鉛離子標準使用液或樣品溶液、3.0 mL PAR溶液、3.0 mL緩沖溶液、1.0 mL溴化十六烷基三甲基銨（CTMAB）、1.0 mL 10%KCN溶液，加水定容至刻度。在另一25 mL容量瓶中，加入3.0 mL PAR溶液、2.0 mL緩沖溶液、1.0 mL溴化十六烷基三甲基銨（CTMAB）、1.0 mL 10%KCN溶液，加水定容至刻度，用作參比溶液。將以上配制好的溶液室溫放置20 min，用1 cm比色皿在波長530 nm處測其吸光度。

2 實驗條件

2.1 測量波長

在波長480～580 nm內(nèi)對4.0μg／m L Pb2＋溶液進行波譜掃描表明，Pb－PAR在530 nm處有最大吸光度，由此選定本實驗的測量波長為530 nm。

2.2 顯色劑用量

僅改變顯色劑PAR溶液用量進行測定，繪出溶液吸光度隨顯色劑用量變化的曲線（圖1）。結(jié)果表明，PAR溶液用量在3.0～5.0 mL溶液吸光度較大且平穩(wěn)，由此選定本實驗的PAR溶液用量為3.0 mL。

圖1 溶液吸光度隨顯色劑用量變化曲線

2.3 顯色時間及溫度

僅改變顯色時間或溫度進行測定，繪出吸光度變化曲線。結(jié)果表明：顯色時間在15～60 min，溶液吸光度較大且平穩(wěn)，由此選定本實驗的顯色時間為20 min；顯色溫度為15～35℃，溶液吸光度較大且平穩(wěn)，由此選定本實驗的顯色溫度為室溫。

2.4 緩沖溶液p H值

僅改變緩沖溶液p H值進行測定，繪出溶液吸光度隨緩沖溶液p H值的變化曲線（圖2）。結(jié)果表明，p H值在8.0～9.0溶液吸光度較大且平穩(wěn)，由此選定本實驗的緩沖溶液p H值為8.5。

圖2 溶液吸光度隨緩沖溶液p H值的變化曲線

2.5 緩沖溶液用量

僅改變緩沖溶液用量進行測定，繪出溶液吸光度隨緩沖溶液用量的變化曲線（圖3）。結(jié)果表明，緩沖溶液用量在2.5～4.5 m L溶液吸光度較大且平穩(wěn)，由此選定本實驗的緩沖溶液用量為3.0 m L。

圖3 溶液吸光度隨緩沖溶液用量變化曲線

2.6 表面活性劑與掩蔽劑

張麗萍等［4］實驗證明了加入溴化十六烷基三甲基銨（CTMAB）時，能增強顯色劑在水相中溶解度，增大體系的吸光度，提高顯色反應的靈敏度，本實驗采用加入1.0 m L CTMAB。

在實驗條件下，試樣中的Cu2＋、Zn2＋等離子會干擾Pb2＋的測定，可加入KCN來掩蔽Cu2＋、Zn2＋等［5］。由于KCN劇毒，使用時要保障安全，使用后的廢液可加入NaOH和FeSO4溶液，使生成鐵氰化鉀而轉(zhuǎn)化為低毒物質(zhì)。本實驗采用加入1.0 m L 10%KCN溶液。

3 食品添加劑過氧化氫樣品分析

3.1 樣品溶液制備

取3種不同乳品廠使用的食品添加劑過氧化氫樣品25.00 m L于小燒杯中蒸干，用去離子水定容到25 m L容量瓶中，計作樣品1、2、3。

3.2 樣品加標溶液制備

將30μL的100μg／m L的鉛離子標準使用液分別加入25 m L容量瓶中。

3.3 實驗步驟

取15.0 m L樣品溶液平行測定5次，由回歸方程計算樣品中鉛含量。用雙硫腙光度法做對比實驗。再取15.0 m L樣品加標溶液由回歸方程計算樣品加標溶液中鉛含量，再求出所加標準溶液中鉛含量，計算回收率。

4 實驗結(jié)果分析

4.1 標準曲線

分別測量一系列鉛離子標準使用溶液吸光度，繪出標準曲線， 其線性回歸方程為A＝0.124 6ρ－0.028 1，其中ρ為鉛質(zhì)量濃度，μg／m L。相關(guān)系數(shù)r＝0.998 7，呈良好的線性關(guān)系，線性范圍為0～6.0μg／m L。該方法檢測下限為1.0μg／m L。

4.2 偏差和回收率對比

將實驗樣品測定結(jié)果與雙硫腙光度法所測結(jié)果進行對比（表1）。樣品加標溶液的鉛回收率見表2。

表1 過氧化氫樣品分析結(jié)果

表2 鉛測定回收率

從表1和表2可見，該法與雙硫腙光度法測量結(jié)果的相對偏差在±2.0%，鉛回收率大于92%，重現(xiàn)率小于3.0%，證明該法準確度較高，測定結(jié)果可靠。由實驗結(jié)果可知，所測食品添加劑過氧化氫樣品中鉛的含量均小于國家標準，符合國家食品衛(wèi)生安全要求。

5 結(jié)束語

用PAR分光光度法測定食品添加劑過氧化氫中鉛的含量，可直接測定水相中鉛的含量，是對GB 22216－2008食品添加劑過氧化氫標準中鉛含量測定方法的補充，該法簡化了測定步驟和分析成本，經(jīng)用于過氧化氫樣品分析，結(jié)果符合分析要求。

［1］ 高榮，張長立，勾艷玲.微波消解－ICP－AES法測定茶葉中鉛［J］.中國衛(wèi)生檢驗雜志，2005，15（3）：330，367.

［2］ 董曉芳，魏三澤，劉高年.雙硫腙分光光度法測定水中鉛含量［J］.中國醫(yī)學理論與實踐，2003（2）：221.

［3］ 屈明華，費學謙，丁明.石墨爐原子吸收光譜法對高鈣營養(yǎng)強化劑中痕量鉛的測定［J］.分析測試學報，2008（10）：1132－1134.

［4］ 張麗萍，李偉輝，蔣小云.茶葉中鉛含量分析方法研究［J］.食品研究與開發(fā)，2008，29（12）：99－101.

［5］ 朱翠娟，賀秀媛，石冬梅，等.飼料中鉛含量的雙硫腙法測定［J］.飼料研究，2009（5）：45－47.

TS207.51< class="emphasis_bold">［文獻標識碼］A［文章編號］

1673－5935（2011）03－0022－02

2011－04－28

吳秀玲（1968－），女，山東東營人，東營職業(yè)學院工業(yè)工程系副教授，碩士，主要從事化學與化工分析研究。

［責任編輯］ 辛艷萍