高 頡，張巖峰，張傳磊，趙曉亮

（1.中國科學(xué)院長春光學(xué)精密機(jī)械與物理研究所，吉林長春 130033；2.東北師范大學(xué)化學(xué)學(xué)院，吉林長春 130024）

·研究簡報·

提高草木灰中各元素的有效性研究

高 頡1，張巖峰2，張傳磊2，趙曉亮2

（1.中國科學(xué)院長春光學(xué)精密機(jī)械與物理研究所，吉林長春 130033；2.東北師范大學(xué)化學(xué)學(xué)院，吉林長春 130024）

考察了煅燒溫度、煅燒時間對草木灰中各元素的有效性影響.實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明：草木灰經(jīng)700℃煅燒1.0 h，所含的硅能夠大量轉(zhuǎn)化為可溶性硅，其他元素可溶性物質(zhì)無明顯改變，故可作為硅肥的補(bǔ)充劑使用；以鹽酸為浸提劑實(shí)驗(yàn)效果最好；浸提溫度對實(shí)驗(yàn)結(jié)果影響不明顯.

草木灰；預(yù)處理；有效性

草木灰是一種常見的農(nóng)業(yè)生產(chǎn)過程中的廢棄物，主要由秸稈、谷殼等焚燒生成.草木灰為植物燃燒后的灰燼，所以凡是植物所含的礦物質(zhì)元素，草木灰中幾乎都含有.它含有鉀、鈣、磷、硅、硫、鎂、硼、鋅等多種營養(yǎng)元素，其中硅、磷、鉀、鈣含量較多.本文實(shí)驗(yàn)草木灰取自于吉林省白城地區(qū).秸稈中有機(jī)質(zhì)含量平均為15%，平均含碳量為44.22%、含氮量為0.62%、含磷量為0.25%、含鉀量為1.44%［1］，還含有鎂、鈣、硫、硅及其他重要的微量元素，這些都是農(nóng)作物生長必需的營養(yǎng)元素.草木灰的硅主要以二氧化硅形式存在，水溶性較差，直接作為肥料施用，無法被有效吸收利用.

本文通過對草木灰經(jīng)不同時間和溫度的煅燒處理，篩選有效提高草木灰中可溶性硅的最佳煅燒時間和溫度.

1 實(shí)驗(yàn)部分

1.1 儀器和試劑

儀器：Prodigy型電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜儀（ICP－AES）；KQ－250B型超聲波清洗儀；馬弗爐.

試劑：硅標(biāo)準(zhǔn)溶液（100μg／m L）；鹽酸（優(yōu)級純）；檸檬酸（分析純）；四硼酸鈉（p H＝9.2的溶液）.

1.2 實(shí)驗(yàn)方法

草木灰經(jīng)預(yù)定溫度煅燒處理，加入選定的浸提劑，在不同水浴溫度進(jìn)行超聲波浸提，過濾，測定.

2 實(shí)驗(yàn)結(jié)果及數(shù)據(jù)分析

2.1 煅燒溫度與浸提劑的選擇

700℃時煅燒草木灰有較好的煅燒效果［2］.鑒于二氧化硅的相變溫度，故實(shí)驗(yàn)煅燒溫度選擇為590℃，700℃和900℃.煅燒時間為2 h.

在硅肥的相關(guān)國家標(biāo)準(zhǔn)中，通常使用0.5 mol／L HCl，本文增加2%檸檬酸及p H＝9.2的四硼酸鈉溶液做浸提劑，進(jìn)行對比［2－7］.

稱取5.00 g樣品（共稱取9個樣品），放入30 m L的瓷質(zhì)坩堝中.馬弗爐溫度分別設(shè)置為590℃，700℃和900℃，將樣品分別放入馬弗爐內(nèi)加熱，達(dá)到預(yù)設(shè)溫度，保持2 h.移出，待樣品冷卻至室溫，轉(zhuǎn)移至250 m L錐形瓶中，加入浸提劑至150 m L刻度線.每組中各取1個樣品，分別加入0.5 mol／L HCl、2%檸檬酸和p H＝9.2的四硼酸鈉（浸提劑）.樣品放入超聲波清洗儀中處理30 min，溫度為40℃.樣品過濾，取1 m L濾液，稀釋至10 m L，測定.

2.1.1 煅燒溫度與浸提劑對硅元素有效性的影響

用鹽酸、檸檬酸和四硼酸鈉作為浸提劑，煅燒溫度分別為590，700和900℃，對草木灰中的硅元素進(jìn)行提取，結(jié)果見圖1.由圖1可見，硅的浸出效果在700℃時最佳，其中鹽酸和檸檬酸浸出效果較好，四硼酸鈉溶液的浸出效果非常不理想.

2.1.2 煅燒溫度與浸提劑對磷元素有效性的影響

煅燒溫度與浸提劑對磷元素的影響見圖2.由圖2可見，不同浸提劑對磷的浸出效果不同.以鹽酸為浸提劑700℃時最佳，以檸檬酸為浸提劑590℃時最佳.

圖1 煅燒溫度與浸提劑對硅元素有效性的影響

圖2 煅燒溫度與浸提劑對磷元素有效性的影響

2.1.3 煅燒溫度與浸提劑對鉀元素有效性的影響

煅燒溫度與浸提劑對鉀元素有效性的影響見圖3.由圖3可見，鉀的浸提效果隨著煅燒溫度的升高而出現(xiàn)下降.在590℃時浸提效果最好的是檸檬酸.以鹽酸為浸提劑時590℃和700℃的差別不大.

2.1.4 煅燒溫度與浸提劑對鈣元素有效性的影響

煅燒溫度與浸提劑對鈣元素有效性的影響見圖4.由圖4可見，鈣的浸提效果隨著煅燒溫度的升高而出現(xiàn)下降.浸提效果最好的是檸檬酸，溫度為590℃.以鹽酸為浸提劑，590℃和700℃的浸提效果差別不大.

綜合以上數(shù)據(jù)，實(shí)驗(yàn)選用0.5 mol／L鹽酸為浸提劑，煅燒溫度為700℃，硅的效果最好，磷、鉀、鈣也有相對較好的浸出效果.

圖3 煅燒溫度與浸提劑對鉀元素有效性的影響

圖4 煅燒溫度與浸提劑對鈣元素有效性的影響

2.2 煅燒時間的選擇

樣品分別經(jīng)700℃煅燒處理0.5，1.0和1.5 h，加入0.5 mol／L HCl浸提，測定的結(jié)果見圖5.

對于硅元素來說，煅燒1.0 h達(dá)到了良好的效果，鉀、鈣元素幾乎不隨煅燒時間的變化而發(fā)生變化.磷元素在煅燒1.0 h以后，其有效成分出現(xiàn)下降.因此實(shí)驗(yàn)選取煅燒時間為1.0 h.

2.3 未煅燒樣品與煅燒樣品中各元素可溶性的比較

未煅燒樣品與煅燒樣品中各元素可溶性的比較見圖6.由圖6可見，煅燒后，磷的有效量未發(fā)生較大變化，鉀、鈣的有效量出現(xiàn)小幅下降，但硅的有效性大幅提高，故煅燒可有利于提高肥效.

圖5 樣品的煅燒時間比較響

圖6 未煅燒樣品與煅燒樣品中各元素可溶性的比較

［1］農(nóng)業(yè)部行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)制定委員會.NY／T 797－2004中華人民共和國農(nóng)業(yè)行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)［S］.硅肥，2004：1.

［2］胡余龍.草木灰浸取提鉀研究［D］.天津：天津大學(xué)，2007：5.

［3］錢逸泰.結(jié)晶化學(xué)導(dǎo)論［M］.合肥：中國科學(xué)技術(shù)大學(xué)出版社，2005：283.

［4］侯晨濤，王生全，謝宵斐，等.溫度對煤矸石中提取有效硅的影響研究［J］.煤炭轉(zhuǎn)化，2008，4（31）：65.

［5］農(nóng)業(yè)部行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)制定委員會.NY／T 797－2004中華人民共和國農(nóng)業(yè)行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)［S］.硅肥，2004：2.

［6］國家標(biāo)準(zhǔn)局信息分類編碼研究所.GB 20412－2006中華人民共和國國家標(biāo)準(zhǔn)［S］.鈣鎂磷肥，2006：2.

［7］黃興榮.溫度和酸度對有效硅測定的影響初探［J］.貴州化工，1999，2：45.

The research on increasing of efficiency of each element in plant ash

GAO Jie1，ZHANG Yan－feng2，ZHANG Chuan－lei2，ZAHO Xiao－liang2
（1.Changchun Institute of Optics，F(xiàn)ine Mechanics and Physics，Chinese Academy of Science，Changchun 130033，China；2.Faculty of Chemistry，Northeast Normal University，Changchun 130024，China）

The plant ash contains large amounts of silicon，phosphorus，potassium，calcium and so on.Experiments，mainly on the calcination temperature and time on the effectiveness of various elements.Calcination temperatures were chosen 590℃，700℃，900℃，calcination time were selected 0.5，1.0，1.5，2.0 h.To investigate the test results，were used citric acid，hydrochloric acid，sodium borate as the extraction solvent，extraction temperature were chosen 20℃，25℃，30℃，35℃，40℃.Test showed that the plant ash after calcination at 700℃，which contains a large number of silicon can be converted into soluble silicon，silicon can be used as supplements.Experiment showed that plant ash calcined at 700℃1.0h，which contains a large number of silicon can be converted into soluble silicon，silicon can be used as supplements to use.Among these，hydrochloric acid test for the best extraction solvent，extraction temperature is not obvious.

plant ash；pretreatment；soluble

O 652

210·5045

A

1000－1832（2011）04－0154－03

2011－01－19

吉林省科技發(fā)展計(jì)劃項(xiàng)目（20090598）.

高頡（1964—），男，副研究員，主要從事機(jī)械結(jié)構(gòu)設(shè)計(jì)、對抗仿真技術(shù)研究.

石紹慶）