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        50%乙草胺·草甘膦懸浮劑的研制

        2011-12-25 01:52:06秦龍錢志剛劉韜張炳余友成姜云珍季旻
        杭州化工 2011年2期
        關(guān)鍵詞:丙胺防凍劑乙草胺

        秦龍,錢志剛,劉韜,張炳,余友成,姜云珍,季旻

        (浙江新安化工集團(tuán)股份有限公司,浙江 建德 311600)

        50%乙草胺·草甘膦懸浮劑的研制

        秦龍,錢志剛,劉韜,張炳,余友成,姜云珍,季旻

        (浙江新安化工集團(tuán)股份有限公司,浙江 建德 311600)

        選用優(yōu)化組合法對(duì)幾種非離子和陰離子表面活性劑的復(fù)配體系及其他組分進(jìn)行了篩選,采用濕式超微粉碎法加工工藝,對(duì)該制劑中潤(rùn)濕分散劑、防凍劑、消泡劑及懸浮劑的pH值范圍等進(jìn)行了篩選試驗(yàn),并確定了最佳配方組成:草甘膦異丙胺鹽30%,乙草胺20%,乙草胺吸附劑(白炭黑:硅藻土=1.5:5.5)7% ,農(nóng)乳 603# 2% ,脫糖木質(zhì)素磺酸鈉 3% ,羧甲基纖維素 1.5% ,黃原膠0.05% ,丙三醇5% ,消泡劑0.1% ,水31.5% 。 實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明,制劑經(jīng)低溫和熱穩(wěn)定性試驗(yàn),外觀無明顯分層,水中分散性良好,乙草胺懸浮率>85%,有效成分分解率<5%,各項(xiàng)指標(biāo)均符合水懸浮劑要求。

        乙草胺;草甘膦;水懸浮劑;配方

        懸浮劑(Suspension Concentrate)是以水為分散介質(zhì),將原藥、助劑(潤(rùn)濕分散劑、增稠劑、穩(wěn)定劑、p H調(diào)整劑和消泡劑等)經(jīng)濕法超微粉碎而制得的農(nóng)藥劑型[1]。目前,農(nóng)藥劑型已經(jīng)朝著水性化、粒狀化、緩釋、多功能、省力化和環(huán)保型的方向發(fā)展。因此,水懸浮劑等新劑型將越來越受到人們的重視。

        乙草胺是酰胺類選擇性、芽前除草劑,是雜草核酸代謝及蛋白質(zhì)合成的抑制劑 (其結(jié)構(gòu)見圖1)。它主要用于玉米、棉花、大豆、花生、油菜、馬鈴薯、甘蔗、芝麻、向日葵和豆科、十字花科、茄科、菊科、傘形花科等多種蔬菜田及果園防除一年生禾本科雜草,一次施藥可控制作物整個(gè)生育期無雜草危害[2]。

        草甘膦是美國(guó)孟山都公司于1974年商品化的滅生性有機(jī)磷除草劑,具有殺草譜廣的特點(diǎn),不僅可防治一年生雜草,而且還能防治多年生深根雜草(其結(jié)構(gòu)見圖2)。它往往作為滅生性除草劑,而用于林地、果園、非農(nóng)田及免耕地。

        圖2 草甘膦異丙胺鹽結(jié)構(gòu)圖

        乙草胺熔點(diǎn)較低,但通過白炭黑和硅藻土強(qiáng)烈吸附,可以使它固化,從而避免其以液滴狀存在于水中。草甘膦異丙胺鹽在室溫水中溶解度為1500 g/L左右,雖可溶于水,但其主要以分子的形式存在,不產(chǎn)生或很少產(chǎn)生離子,通過選擇合適的助劑,可以避免其對(duì)整個(gè)懸浮體系的影響。草甘膦和乙草胺復(fù)配,加大了對(duì)不同生長(zhǎng)期的雜草防治效果,不但可以防治長(zhǎng)出地面的雜草,而且對(duì)未出土的雜草種子也有一定的封閉作用。因此,新安化工已申請(qǐng)專利,專利公開號(hào)為CN 101336639A。

        1 實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)

        1.1 實(shí)驗(yàn)試劑

        95%草甘膦異丙胺鹽原藥 (自產(chǎn)),93%乙草胺原藥,氣相法白炭黑,硅藻土;潤(rùn)濕分散劑:壬基酚聚氧乙烯醚磷酸酯(NP-10P)、苯乙烯苯酚聚氧乙烯醚(農(nóng)乳603#)、木質(zhì)素磺酸鈉(分子量>20000)、萘磺酸鈉甲醛縮合物(NNO)、羧甲基纖維素(CMC,分子量 30000~40000); 增稠劑:黃原膠、硅酸鎂鋁;防凍劑:丙三醇、乙二醇;消泡劑:八甲基環(huán)四硅氧烷、正辛醇。

        1.2 實(shí)驗(yàn)儀器

        高速乳化分散機(jī);電子天平;實(shí)驗(yàn)室用1.4L小型砂磨機(jī);粘度計(jì)(NDJ-1);pH 測(cè)定儀;激光粒度測(cè)定儀;高效液相色譜儀。

        1.3 加工工藝

        按配方將乙草胺原藥、草甘膦異丙胺鹽原藥、苯乙烯苯酚聚氧乙烯醚(農(nóng)乳603#)、脫糖木質(zhì)素磺酸鈉和消泡劑調(diào)好,加入水總量的75%投入砂磨釜中砂磨。

        調(diào)節(jié)砂磨釜轉(zhuǎn)速為1600 rpm,砂磨時(shí)間為3 h,之后將增稠劑、防凍劑和余下的水投入調(diào)制釜,得到指標(biāo)合格的懸浮劑成品。工藝流程見圖1。配比實(shí)驗(yàn)結(jié)果見表1。

        圖1 50%乙草胺·草甘膦懸浮劑加工工藝流程圖

        表1 潤(rùn)濕分散劑篩選

        2 配方篩選

        2.1 潤(rùn)濕分散劑篩選

        農(nóng)藥懸浮劑的懸浮液分散體系介于膠體分散體系和粗分散體系之間,屬于一種不穩(wěn)定的分散體系。為保持原藥顆粒已磨細(xì)的分散程度、防止粒子重新凝集成塊、保證使用條件下的懸浮性能以及降低藥劑表面張力,必須添加潤(rùn)濕分散劑。潤(rùn)濕分散劑可以使粒子在充分潤(rùn)濕的情況下,在粒子表面形成強(qiáng)有力的吸附層和保護(hù)屏障,從而形成靜電斥力和空間位阻,有利于粒子長(zhǎng)時(shí)間的懸?。?]。

        羧甲基纖維素作為高分子分散劑,主要表現(xiàn)在三個(gè)方面:一是它們被藥粒吸附后形成水膜化;二是它們本身含有大量可極化的極性基團(tuán),也會(huì)發(fā)生部分電離而使藥粒帶電,從而阻止了藥粒的凝聚;三是可以適當(dāng)提高系統(tǒng)黏度,降低分散體系的相對(duì)密度[3]。紅外光譜分析證實(shí)了乙草胺與羧甲基纖維素之間主要通過氫鍵結(jié)合[4],所以羧甲基纖維素作為高分子分散劑可以有效控制乙草胺粒子的長(zhǎng)大,從而達(dá)到穩(wěn)定懸浮劑的目的。故確定羧甲基纖維素為必須組分,其他潤(rùn)濕分散劑不同

        通過上述幾個(gè)實(shí)驗(yàn)發(fā)現(xiàn),幾個(gè)配方熱貯穩(wěn)定性都不是很理想,1~2天析水或析油較嚴(yán)重,甚至有絮凝結(jié)塊,輕微搖晃無法再分散。分析原因在于乙草胺水中溶解度偏大 (25℃,223 mg/L),由于溫度的升高,溶解度加大,導(dǎo)致奧氏熟化現(xiàn)象;草甘膦異丙胺鹽可能存在部分電離,導(dǎo)致對(duì)靜電穩(wěn)定性的破壞,使乙草胺分子快速絮凝。因此,問題的關(guān)鍵在于解決乙草胺的熱貯穩(wěn)定性問題。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明,配方4、5、6相比其他幾個(gè)配方,具有較高的懸浮率和熱貯穩(wěn)定性;同時(shí),可以看出,隨著CMC量的增加,制劑的懸浮率和熱貯穩(wěn)定性也有所增加,因此,通過農(nóng)乳603#、木質(zhì)素磺酸鈉和CMC的最佳配比,解決了制劑熱貯穩(wěn)定性的問題。

        2.2 增稠劑的確定

        懸浮劑中粘度是影響產(chǎn)品的一個(gè)重要因素,產(chǎn)品粘度低,易分層結(jié)塊。粘度太大則流動(dòng)性差,影響加工、包裝和使用,因此好的水懸浮劑要有合適的增稠劑對(duì)粘度進(jìn)行調(diào)節(jié)。以潤(rùn)濕分散劑篩選實(shí)驗(yàn)結(jié)果為基礎(chǔ),選擇增稠劑黃原膠和硅酸鎂鋁做對(duì)比,實(shí)驗(yàn)結(jié)果見表2。

        表2 增稠劑和用量篩選試驗(yàn)

        從實(shí)驗(yàn)結(jié)果可以看出,當(dāng)黃原膠和硅酸鎂鋁用量為0.05%時(shí),都可以獲得較好的結(jié)果,但黃原膠價(jià)格更具競(jìng)爭(zhēng)優(yōu)勢(shì),性價(jià)比高,因此我們選擇黃原膠0.05%作為本配方的增稠劑。

        2.3 防凍劑的篩選

        防凍劑亦稱冰點(diǎn)調(diào)節(jié)劑或抗凝劑。以水為分散介質(zhì)的農(nóng)藥懸浮劑,其配方不僅要適用于在我國(guó)南方高氣溫條件下生產(chǎn)、貯存和應(yīng)用,而且也要適用于北方地區(qū)的寒冷條件。前者可以少加甚至不加防凍劑,而后者則必須添加防凍劑,以防變質(zhì)。通過考察制劑的冷貯穩(wěn)定性,對(duì)丙三醇、乙二醇作了對(duì)比試驗(yàn),發(fā)現(xiàn)乙二醇對(duì)乙草胺有一定的溶解度,對(duì)懸浮劑穩(wěn)定性有一定影響(見表3)。因此,我們選擇丙三醇作為防凍劑,用量為5%。

        表3 防凍劑的選擇

        2.4 消泡劑的選擇

        目前,農(nóng)藥懸浮劑的生產(chǎn)工藝多采用濕法多級(jí)砂磨超微粉碎,高速旋轉(zhuǎn)的分散盤把大量空氣帶入并分散成極微小的氣泡,使懸浮劑體積迅速膨脹。這些微小氣泡不僅會(huì)影響粘度 (流動(dòng)性變差)、計(jì)量和包裝,而且會(huì)顯著地降低生產(chǎn)效率。如果不能消泡,這可能使塑流型變成脹流型流體。所以,在制劑配方中加入一定量的消泡劑,并要求消泡劑必須能同制劑的各組分有很好的相溶性。通過實(shí)驗(yàn)發(fā)現(xiàn),八甲基環(huán)四硅氧烷和正辛醇對(duì)本配方都有很好的消泡和抑泡作用,綜合考慮,確定正辛醇為本配方消泡劑,加入量為0.1%。

        3 最佳配方確定及驗(yàn)證

        3.1 技術(shù)指標(biāo)

        產(chǎn)品外觀應(yīng)為白色略帶粉色的可流動(dòng)粘稠狀液體。貯存過程中允許有少量沉淀或分層,但置于常溫下經(jīng)輕微搖動(dòng)應(yīng)能恢復(fù)原狀,不應(yīng)有結(jié)塊[5],指標(biāo)見表4。

        表4 產(chǎn)品質(zhì)量控制指標(biāo)

        3.2 優(yōu)選配方組成

        經(jīng)過上述配方的篩選,最終確定50%乙草胺·草甘膦懸浮劑的優(yōu)選配方如下:

        組 分 含量 /%93%乙草胺原藥 21.60 95%草甘膦異丙胺鹽原藥 31.60白炭黑+硅藻土(1.5:5.5) 7.00農(nóng)乳603# 2.00脫糖木質(zhì)素磺酸鈉(分子量>20000) 3.00羧甲基纖維素 1.50黃原膠 0.05丙三醇 5.00正辛醇 0.10自來水 補(bǔ)足至100

        3.3 懸浮劑的冷、熱貯穩(wěn)定性實(shí)驗(yàn)

        根據(jù)優(yōu)選配方制得50%乙草胺·草甘膦懸浮劑,用9支安培瓶封裝:3支置于(54±2) ℃ 的恒溫干燥箱內(nèi)熱貯2個(gè)星期,3支置于0℃ 冷貯7天,其余3支置于常溫下保存,觀察各自的指標(biāo)在冷、熱貯前后的差異,結(jié)果見表5。

        表5 優(yōu)選配方冷、熱貯穩(wěn)定性驗(yàn)證試驗(yàn)結(jié)果

        從實(shí)驗(yàn)結(jié)果可以看出,懸浮劑冷貯前后,各項(xiàng)指標(biāo)都在標(biāo)準(zhǔn)指標(biāo)范圍內(nèi)。說明優(yōu)選配方做出的50%乙草胺·草甘膦懸浮劑是合格的。

        4 結(jié)論

        根據(jù)試驗(yàn)配方,確定最佳配方為:草甘膦異丙胺鹽30%,乙草胺20%,乙草胺吸附劑(白炭黑:硅藻土=1.5:5.5)7% ,農(nóng)乳 603# 2% ,脫糖木質(zhì)素磺酸鈉3%,羧甲基纖維素 1.5%,黃原膠0.05% ,丙三醇 5% ,消泡劑 0.1% ,水 31.5% 。

        50%乙草胺·草甘膦懸浮劑是以水為介質(zhì),不用有機(jī)溶劑,既可以改善工廠的操作環(huán)境,避免有機(jī)溶劑對(duì)操作工人的毒害,又可節(jié)約大量不可再生的資源,而且貯運(yùn)比乳油更加安全。

        按照優(yōu)選配方做出的50%乙草胺·草甘膦懸浮劑,突破了常規(guī)懸浮劑的一些理論局限,如溶解度小于100 mg/L,熔點(diǎn)大于60℃ 等。對(duì)開拓懸浮劑新的研究領(lǐng)域提供了一種可能性。

        該工藝簡(jiǎn)單易行,性能穩(wěn)定,質(zhì)量可靠。所用原料易得,價(jià)格適中,配制方便,具有良好的經(jīng)時(shí)穩(wěn)定性,濕展性能良好,對(duì)環(huán)境污染小,對(duì)使用者安全,適應(yīng)現(xiàn)代化植保的需要和國(guó)家的要求,具有較強(qiáng)的市場(chǎng)競(jìng)爭(zhēng)力和開發(fā)前景。

        [1]吳學(xué)民.農(nóng)藥制劑加工實(shí)驗(yàn)[M].北京:化學(xué)工業(yè)出版社, 2009:49-57.

        [2]彭志源.中國(guó)農(nóng)藥大典[M].香港:中國(guó)科技文化出版社, 2003:691-692.

        [3]黃建榮.現(xiàn)代農(nóng)藥劑型加工新技術(shù)與質(zhì)量控制實(shí)務(wù)全書[M].北京:北京科大電子出版社, 2004:131-132.

        [4]李建法.羧甲基纖維素凝膠對(duì)乙草胺的控制釋放研究[J].林產(chǎn)化學(xué)與工業(yè),2008,28(4):13-16.

        [5]孫緒兵.10%高效氯氰菊酯懸浮劑的研制.[J].農(nóng)藥,2007,46(11):749-751.

        10.3969/j.issn.1007-2217.2011.02.007

        2010-12-22

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