李偉，吳峰，王文清，賀國芳，方建國，姜漢英

(1.華中科技大學同濟醫(yī)學院附屬同濟醫(yī)院藥學部，武漢 430030;2.武漢醫(yī)藥衛(wèi)生學會聯(lián)合辦公室《中國醫(yī)院藥學雜志》編輯部，武漢 430014)

華中科技大學同濟醫(yī)學院附屬同濟醫(yī)院器官移植研究所自制了一種移植器官營養(yǎng)液，其主要成分為多種有機物質(zhì)和無機礦物元素。經(jīng)動物實驗證明，該營養(yǎng)液可有效維持器官移植過程中被移植器官細胞的活性。筆者對該營養(yǎng)液中所含的鉀元素、鈉元素、鎂元素的含量測定方法進行研究，建立的火焰原子吸收分光光度法能快速、有效測定該自制營養(yǎng)液中上述3種金屬元素的含量，可用于該自制營養(yǎng)液的質(zhì)量控制。

1 儀器與試藥

AA6300型原子吸收分光光度計(日本島津)，鉀、鈉、鎂單元素標準溶液［國家標準物質(zhì)研究中心，批號分別為 GBW(E)080125，GBW(E)080127，GBW(E)080126］，自 制 營 養(yǎng) 液 (批 號:Z0904001，Z0904002，Z0904003)，六水氯化鍶(GR級，國藥集團化學試劑有限公司，批號:20081104)，氯化鈉(AR級，天津市東麗區(qū)天大化學試劑廠，批號:20081210)，水為去離子水。

2 方法與結果

2.1 標準溶液的制備

2.1.1 鉀標準溶液的制備 精密量取鉀單元素標準溶液(1 000μg·mL-1)1 mL，置100 mL量瓶中，用去離子水稀釋至刻度，搖勻;精密量取 2，3，4，6，8，10 mL，分別置100 mL量瓶，加入0.25%氯化鈉溶液10 mL，用去離子水稀釋至刻度，搖勻，即得。

2.1.2 鈉標準溶液的制備 精密量取鈉單元素標準溶液(1 000μg·mL-1)1 mL，置100 mL量瓶中，用去離子水稀釋至刻度，搖勻;精密量取 2，4，5，6，7，8 mL，分別置100 mL量瓶，加入12.5%氯化鍶溶液2 mL，用去離子水稀釋至刻度，搖勻，即得。

2.1.3 鎂標準溶液的制備 精密量取鎂單元素標準溶液(1 000μg·mL-1)1 mL，置100 mL量瓶中，用去離子水稀釋至刻度，搖勻，精密量取 2，3，4，5，6，7 mL，分別置100 mL量瓶中，加入10%氯化鍶溶液2 mL，用去離子水稀釋至刻度，搖勻，即得。

2.2 供試品溶液的制備

2.2.1 測定鉀元素時供試溶液的制備 精密量取自制營養(yǎng)液1 mL，置100 mL量瓶中，用去離子水稀釋至刻度，搖勻。精密量取1 mL，置100 mL量瓶中，加入0.25%氯化鈉溶液10 mL，用去離子水稀釋至刻度，搖勻，即得。

2.2.2 測定鈉元素時供試溶液的制備 精密量取自制營養(yǎng)液1 mL，置100 mL量瓶中，用去離子水稀釋至刻度，搖勻。精密量取2 mL，置100 mL量瓶中，加入12.5%氯化鍶溶液2 mL，用去離子水稀釋至刻度，搖勻，即得。

2.2.3 測定鎂元素時供試溶液的制備 精密量取自制營養(yǎng)液2 mL，置100 mL量瓶中，用去離子水稀釋至刻度，搖勻。精密量取10 mL，置100 mL量瓶中，加入10%氯化鍶溶液2 mL，用去離子水稀釋至刻度，搖勻，即得。

2.3 陰性溶液的配制

2.3.1 缺鉀陰性溶液的制備 精密量取按處方制備的鉀元素空白溶液1 mL，置100 mL量瓶中，用去離子水稀釋至刻度，搖勻，精密量取1 mL，置100 mL量瓶中，加入0.25%氯化鈉溶液10 mL，用去離子水稀釋至刻度，搖勻，即得。

2.3.2 缺鈉陰性溶液的制備 精密量取按處方制備的鈉元素空白溶液1 mL，置100 mL量瓶中，用去離子水稀釋至刻度，搖勻，精密量取2 mL，置100 mL量瓶中，加入12.5%氯化鍶溶液2 mL，用去離子水稀釋至刻度，搖勻，即得。

2.3.3 缺鎂陰性溶液的制備 精密量取按處方制備的鎂元素空白溶液2 mL，置100 mL量瓶中，用去離子水稀釋至刻度，搖勻，精密量取10 mL，置100 mL量瓶中，加入10%氯化鍶溶液2 mL，用去離子水稀釋至刻度，搖勻，即得。

2.4 儀器工作條件 見表1。

表1 3種元素檢測工作條件Tab．1 W orking conditions of the instrument for the determ ination of the three elements

2.5 標準曲線的繪制 將各元素的標準溶液按儀器測定條件測定吸光度(A值)，以A值為縱坐標，元素濃度為橫坐標作線性方程。結果見表2。結果表明:鉀元素濃度在0.2～1.0μg范圍內(nèi)，鈉元素濃度在0.2～0.8μg范圍內(nèi)，鎂元素濃度在0.2～0.7μg范圍內(nèi)，線性關系良好。

表2 3種元素標準曲線結果Tab．2 The standard curve of the three elements

2.6 干擾實驗 取各元素陰性溶液，按儀器測定條件測定吸光度。結果鉀元素陰性溶液A值為-0.000 2;鈉元素陰性溶液的A值為0.000 3;鎂元素陰性溶液的A值為-0.002 3，與相同條件下去離子水的A值相近，說明3種元素的陰性溶液均無干擾

2.7 精密度實驗

2.7.1 重復性實驗 取同一批自制營養(yǎng)液，平行制備6份供試品溶液，測定，計算，結果表明:鉀元素標示百分含量的RSD為0.95%;鈉元素含量的RSD為1.13%;鎂元素含量的RSD為0.13%，說明本含量測定方法重復性好。

2.7.2 中間精密度 在不同時間由不同的分析人員配制同一批號自制營養(yǎng)液的供試品溶液，測定，計算。結果顯示，供試品中鉀元素含量的RSD為0.45%;鈉元素含量的RSD為1.57%;鎂元素含量的RSD為1.43%，說明中間精密度良好。

2.8 回收率實驗 精密量取鉀單元素標準溶液4，6，8 mL各3份，置于9個100 mL量瓶中，加入按處方制備的鉀元素空白溶液1 mL，加去離子水至刻度，搖勻;精密量取1 mL置于100 mL量瓶中，加入0.25%氯化鈉溶液10 mL，加去離子水至刻度，搖勻，即得鉀元素濃度分別為0.4，0.6，0.8 μg·mL-1的溶液，并作為低、中、高濃度回收率樣品供試液。同法制備測定鈉元素濃度分別為0.4，0.6，0.7 μg·mL-1的溶液，并作為低、中、高濃度回收率樣品供試液;鎂元素濃度分別0.3，0.5，0.6 μg·mL-1的溶液，并作為低、中、高濃度回收率樣品供試液。按“2.4”項下的條件分別進樣，測定A值，并計算回收率。結果鉀元素平均回收率99.1%，RSD=0.77%，鈉元素平均回收率98.5%，RSD=1.51%，鎂元素平均回收率100.0%，RSD=0.99%。結果表明:本法測定自制營養(yǎng)液中的鉀元素、鈉元素、鎂元素含量的回收率良好，RSD均＜2%，符合要求。

2.9 含量測定 測定3批供試品溶液，結果見表3。結果表明:本法測定該自制營養(yǎng)液中的鉀元素、鈉元素、鎂元素標示百分含量均在95% ～105%的范圍內(nèi)，符合要求。

表3 3批自制營養(yǎng)液中鉀、鈉、鎂標示百分含量測定Tab．3 Determ ination of the content of Kalium，Natrium and M agnesium in 3 batch Self-made Nutrient Solution%

3 討論

金屬元素測定的方法很多，應用較普遍的是原子吸收分光光度法。原子分光光度法具有操作簡便、快速和準確度高等優(yōu)點［1］，可以用同一樣品分析多種元素，是目前測定藥物中金屬元素的有效方法［2-3］。在本實驗中，筆者采用原子分光光度法快速、準確地測定了該自制營養(yǎng)液中鉀元素、鈉元素、鎂元素的含量。在測定過程中，以下幾個方面值得注意。

3.1 樣品的處理方法 該自制營養(yǎng)液含有大量有機成分，常先用強酸將其中含有的有機成分完全消化之后，再進行含量測定［4-7］。在本實驗中，筆者采用加入消電離劑的方法來代替強酸消化處理，簡化測定前的樣品處理步驟，縮短樣品處理時間，且測定結果良好。

3.2 標準曲線的確定 李盛亮等［8］指出:用火焰法對金屬元素進行含量測定時，當測定的金屬元素的濃度超過一定限度時，就會出現(xiàn)洛倫茲變寬，這將導致標準曲線彎曲、r值降低，使得標準曲線不可信，所以應當盡量避免洛倫茲變寬。由于不同型號的儀器對同一元素的靈敏不可能完全相同，因此在繪制標準曲線時，筆者建議應以儀器配制的使用手冊為主要參考依據(jù)，配制6～8個濃度梯度的標準溶液進行測量，以確定標準曲線的適用范圍。

3.3 消電離劑的加入量 鉀離子電離電位較低，在空氣-乙炔焰中容易電離，在測定時有電離干擾，因此在測定鉀元素時要加入大量的鈉離子來消除鉀離子的電離干擾。同理在測定鈉離子、鈣離子時也要加入消電離劑來消除離子的電離干擾。但是消電離劑加入量是不是越多越好呢?以測定鎂元素時，氯化鍶的加入量為例。筆者設計了5個氯化鍶的濃度，即0%，5%，10%，15%和20%來進行比較實驗。結果氯化鍶濃度從0%到10%，隨著氯化鍶濃度的增加，A值顯著增加。但當氯化鍶濃度超過10%，隨著氯化鍶濃度的升高A值反而降低。因此，筆者認為消電離劑的過量加入會對元素的含量測定產(chǎn)生負面影響，使得儀器的靈敏度降低。建議在進行含量測定時，應根據(jù)實際情況選擇合適的消電離劑濃度。

［1］ 魏伯平，李炎，杜鋼，等.多種微量元素注射液中鐵鋅錳銅硒鉻鉬的測定［J］.兒科學雜志，2006，12(5):42-44.

［2］ 王海紅，林艷.火焰原子吸收光譜法測定復方鐵鋅口服液中鐵鋅的含量［J］.醫(yī)藥導報，2009，28(7):938-939.

［3］ 侯以付，汪建平，張長弓，等.續(xù)斷及其炮制品中微量元素含量測定［J］.醫(yī)藥導報，2004，23(10):769-770.

［4］ 顏晗.原子吸收分光光度法測定葡萄糖酸鈣含片的含量［J］.天津藥學，2006，18(5):12-13.

［5］ 李楠，畢雪艷，任剛.火焰原子吸收法測定復方十一烯酸鋅軟膏中鋅的含量［J］.解放軍藥學學報，2008，24(3):262-264.

［6］ 馬永貴，萬進，王文清，等.原子吸收分光光度法測定復方鋅鐵鈣口服溶液中鋅鐵鈣的含量［J］.醫(yī)藥導報，2010，29(3):374-376.

［7］ 孫明輝，方建國，翟雪珍，等.原子吸收分光光度法測定枸櫞酸鉀鈉糖漿中鉀含量［J］.醫(yī)藥導報，2010，29(6):790-791.

［8］ 李盛亮.原子吸收光譜法［M］.上海:上海科學技術出版社，1989:95-96.